專利名稱：一種聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于一種炭纖維紡絲液的制備方法，具體的說涉及一種聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法。
另外，每個聚合物大分子均有兩個端基，而端基也是影響紡絲液品質(zhì)的重要化學(xué)組成因素。高分子鏈的端基取決于聚合過程中的引發(fā)和終止，端基可能來源于單體、引發(fā)劑、溶劑、分子量調(diào)節(jié)劑或其它雜質(zhì)，因此端基的化學(xué)性質(zhì)往往與主鏈不同，而且在預(yù)氧化和碳化過程中其行為也不同于PAN結(jié)構(gòu)單元，從而影響炭纖維的性能，因此控制聚丙烯腈大分子端基的化學(xué)結(jié)構(gòu)，使其有利于炭纖維的預(yù)氧化炭化過程，對提高炭纖維的性能是非常必要的。而關(guān)于這方面文獻(xiàn)還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種共聚單元在大分子鏈上分布均勻，端基可控制的聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法本發(fā)明采用二甲基甲酰胺、水、鏈轉(zhuǎn)移劑、丙烯腈進(jìn)行溶液均聚，再將丙烯腈均聚物溶液進(jìn)行氨化處理，同時加入適量鏈轉(zhuǎn)移劑，從而得到羧基和酰胺基占據(jù)相當(dāng)一部分端基的位置的聚丙烯腈基炭纖維前驅(qū)體紡絲液。本發(fā)明的具體制備方法包括步驟如下步驟(1)將丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑按重量配比混合二甲基甲酰胺與水比為(10-1000)∶1，丙烯腈與偶氮二異丁腈比為(100-400)∶1，二甲基甲酰胺與丙烯腈的比為10∶(1-5)，二甲基甲酰胺與鏈轉(zhuǎn)移劑比為(50-500)∶1，在50-70℃反應(yīng)1-15小時；(2)向體系中通入氨氣使PH至8-9，終止聚合反應(yīng)；(3)用氨氣調(diào)節(jié)PH為9-14，溫度80-100℃，水解5分鐘至2小時，脫單、脫泡，制得紡絲液。如上所述的鏈轉(zhuǎn)移劑是甲酸、乙酸、甲酰胺或乙酰胺本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.均相水解產(chǎn)生的官能團(tuán)在大分子鏈上分布均勻，不存在官能團(tuán)在鏈內(nèi)、鏈間分布的不均勻性。2.工藝簡單，反應(yīng)條件容易控制。3.混合溶劑中的水影響樹脂和溶劑分子間的作用力，降低聚合物溶液粘度，或者在相同的粘度下可獲得更高固含量的紡絲液。4.聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基為酯基。5.鏈轉(zhuǎn)移劑能促使聚合體系中殘留的偶氮二異丁腈分解，減少聚合物中殘余引發(fā)劑含量，提高PAN純度。
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法，具特征在于包括如下步驟(1)將丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑按重量配比混合二甲基甲酰胺與水比為(10-1000)∶1，丙烯腈與偶氮二異丁腈比為(100-400)∶1，二甲基甲酰胺與丙烯腈的比為10∶(1-5)，二甲基甲酰胺與鏈轉(zhuǎn)移劑比為(50-500)∶1，在50-70℃反應(yīng)1-15小時；(2)體系中通入氨氣使PH至8-9，終止聚合反應(yīng)；(3)氨氣調(diào)節(jié)PH為9-14，溫度80-100℃，水解5分鐘至2小時，脫單、脫泡，制得紡絲液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法，其特征在于所述的鏈轉(zhuǎn)移劑是甲酸、乙酸、甲酰胺或乙酰胺。
全文摘要
一種聚丙烯腈基炭纖維紡絲液的制備方法將丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸餾水、偶氮二異丁腈和鏈轉(zhuǎn)移劑在一定溫度均聚后，通入氨氣終止反應(yīng)，再用氨氣調(diào)節(jié)至一定的pH值，制得紡絲液。本發(fā)明具有官能團(tuán)在大分子鏈上分布均勻，工藝簡單，反應(yīng)條件容易控制，聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基為酯基的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號D01F9/22GK1401675SQ0213002
公開日2003年3月12日 申請日期2002年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月13日
發(fā)明者凌立成, 楊永崗, 溫月芳, 張壽春, 呂春祥 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所