專利名稱：噴流染色機(jī)中織物的非永久性軟化處理和適于此用途的組合物的制作方法
噴流染色機(jī)中進(jìn)行的織物軟化處理，特別是非永久性軟化處理，存在一個(gè)嚴(yán)重問題這些機(jī)器中的處理液受到很強(qiáng)的不斷變化的壓力，其中剪切力變大導(dǎo)致相應(yīng)的處理試劑變得不穩(wěn)定，這樣使得處理液和/或處理過的物質(zhì)性能減少和/或受到破壞。在對已染色或已上光織物的軟化處理中，特別是在相同的噴流染色機(jī)中，對已染色或已上光織物進(jìn)行進(jìn)一步的處理，各自的染色或上光過程不會被處理試劑破壞，并且織物的手感顯著提高，這是非常重要的。加工過程中排出的廢水的質(zhì)量也很重要，因此，人們也期望讓軟化劑盡可能逐步形成在底物上。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過使用下面定義的組合物(W)，可以用令人驚奇的簡單方式基本上解決或克服上述提到的問題和困難，并且基本上滿足上述提到的要求，得到高質(zhì)量的非永久性軟化處理產(chǎn)品。
本發(fā)明涉及定義了的組合物(W)的用途，用于在噴流染色機(jī)中對已染色和/或已上光的織物進(jìn)行非永久性軟化處理，涉及組合物(W)的濃縮分散體型并且涉及它們的制備。
本發(fā)明的第一個(gè)主要目的為(W)水分散體作為軟化劑組合物的用途，它用于在噴流染色機(jī)中用從水溶液中浸染的方法(exhaustmethod)對已染色的和/或已上光的繩狀或管狀織物進(jìn)行非永久性軟化處理，其中分散體包括如下組份
(A)至少一種由至少一種C12-24脂肪酸或至少一種C12-24脂肪酸的小分子的烷基酯和2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺縮合的產(chǎn)品，(B)至少一種(C12-24脂肪酸)-[γ-(N，N-二甲基氨基)-丙基]-酰胺，和(C)至少一種低分子量羧酸，和任選(D)至少一種在室溫下為液體的低聚乙二醇，和/或(E)至少一種配方添加劑，并基本不含改良擴(kuò)散的其他添加劑(Z)。
縮合產(chǎn)物(A)為已知或原則上可以用已知的方法制備，特別是用2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺和C12-24脂肪酸脫水進(jìn)行酰化反應(yīng)或和C12-24脂肪酸的小分子烷基酯反應(yīng)脫去相應(yīng)的小分子醇。以有利于形成含二?；s合化合物的方式選擇脂肪酸或其烷基酯和2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺的摩爾比；摩爾比宜為＞1.1/1并且＜2.5/1，優(yōu)選1.2/1到2.2/1的范圍，特別優(yōu)選為1.4/1到2/1。
合適的脂肪酸可以是任意所希望的，優(yōu)選12到24個(gè)碳原子的，特別是傳統(tǒng)的14到22個(gè)碳原子的線性脂肪酸，優(yōu)選飽和脂肪酸例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸和二十二碳烷酸?？梢允褂脝为?dú)的酸和工業(yè)級的酸(酸混合物)，例如羥化動物脂肪酸、羥化工業(yè)級油酸或羥化工業(yè)級豆油酸。在所述的酸中，優(yōu)選具有14到18個(gè)碳原子的酸和這些酸的工業(yè)級的混合物。進(jìn)行縮合的小分子烷基酯為例如由1到4個(gè)碳原子的烷基(例如甲基、乙基、異丙基或正丁基)，主要為C1-2烷基，特別是甲基，形成的酯。關(guān)于脂肪酸烷基酯和脂肪酸，優(yōu)選脂肪酸。
縮合反應(yīng)適于在無水介質(zhì)中進(jìn)行，最簡單是沒有溶劑的情況，例如在140到200℃溫度條件下，優(yōu)選170到190℃，適于在惰性氣體(例如在氮?dú)夥障?條件下進(jìn)行和/或適于減壓條件。
?；磻?yīng)發(fā)生在一級胺、二級胺和或羥基基團(tuán)上，隨著摩爾比的變化，可以形成單?；⒍；?或三?；a(chǎn)物，?；磻?yīng)主要為酰胺化反應(yīng)，并且基本形成無環(huán)產(chǎn)物。?；a(chǎn)物基本為開鏈產(chǎn)物。特別地，N-[(β-羥乙基)-氨基]-乙二胺和所述的脂肪酸形成的(A)可以為單酰胺、二酰胺、帶酯的單酰胺和帶酯的二酰胺，主要的化合物為下式R-CO-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-OH (I)R-CO-NH-CH2-CH2-N(CO-R)-CH2-CH2-OH(II)R-CO-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-O-CO-R (III)和/或R-CO-NH-CH2-CH2-N(CO-R)-CH2-CH2-O-CO-R (IV)其中R-CO-為C12-24脂肪酸基團(tuán)。
縮合產(chǎn)物(A)基本包括一個(gè)或更多如式(I)、(II)、(III)和(IV)的產(chǎn)物，(A)優(yōu)選這些化合物的混合物，其中式(I)、(II)和(III)更優(yōu)選。
特別為下式(H3C)2N-CH2-CH2-CH2-NH-CO-R (V)的(C12-24-脂肪酸)-[γ-(N，N-二甲基氨基)丙基]酰胺宜為組份(B)，它為已知和/或可以用已知的方法制備，類似于上述(A)的方法，主要是用γ-(N，N-二甲基氨基)丙胺和脂肪酸或其小分子烷基酯進(jìn)行?；磻?yīng)。?；磻?yīng)開始適宜在相對溫和的溫度下進(jìn)行，特別是低于γ-(N，N-二甲基氨基)丙胺的沸點(diǎn)，適宜的范圍為100到130℃，然后溫度可以升高，優(yōu)選130到190℃，最后溫度優(yōu)選150到190℃。酰胺化反應(yīng)可任選在惰性氣氛下和/或減壓條件下進(jìn)行，優(yōu)選沒有溶劑。
以這種方法制備的產(chǎn)品(A)和(B)可以相互混合，即在熔融時(shí)混合，接著冷卻混合物，例如同時(shí)形成流散粒的干燥型，例如顆粒、小球或小塊。
根據(jù)本發(fā)明的特定特征，兩個(gè)酰化反應(yīng)，即關(guān)于2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺和γ-(N，N-二甲基氨基)丙胺的，可以一步進(jìn)行，例如將兩種胺相互混合，然后以不斷提高溫度的方式，用各自所需脂肪酸或脂肪酸的烷基酯的總量進(jìn)行?；磻?yīng)，開始為溫和溫度，特別是＜130℃，然后升高溫度完成反應(yīng)；或者起初引入脂肪酸或各自的脂肪酸烷基酯，接著在＜130℃條件下首先加入γ-(N，N-二甲基氨基)丙胺，然后在較高溫度下，優(yōu)選130-150℃下，加入2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺，進(jìn)一步提高溫度優(yōu)選150到190℃下完成反應(yīng)。如上所述將混合物冷卻，同時(shí)形成流散粒的干燥型，例如顆粒、小球或小塊。
(B)/(A)的重量比范圍宜為從6/100到60/100，優(yōu)選10/100到40/100，特別優(yōu)選13/100到30/100。
可以通過簡單的方式制備組合物(W)，特別是將(A)和(B)的混合物和水和(C)混合，并可以任選地混合組份(D)和(E)中的至少一種組份。
適合的(C)特別為脂肪族一元羧酸，飽和的更優(yōu)，主要為含有1到3個(gè)碳原子的，優(yōu)選甲酸、乙酸、丙酸和乳酸，其中特別優(yōu)選乙酸。
組份(B)也類似于式(V)，含有一個(gè)可質(zhì)子化的叔氨基。隨著?；某潭?，組份(A)含有不同量的堿性的、可質(zhì)子化的氨基，主要類似于式(I)和(III)?？梢酝ㄟ^確定胺的數(shù)量來估計(jì)可質(zhì)子化氨基的含量。(A)中胺的數(shù)量相當(dāng)于每克縮合物30到100，優(yōu)選50到80，特別優(yōu)選55到70毫克KOH。
(C)的含量宜為(A)+(B)中每當(dāng)量總堿性氨基使用至少0.5當(dāng)量(C)?；旌衔?A)+(B)優(yōu)選完全質(zhì)子化，即優(yōu)選(A)+(B)中每當(dāng)量堿性氨基使用≥1當(dāng)量(C)。優(yōu)選(A)+(B)中每摩爾當(dāng)量堿性氨基使用0.5到6摩爾當(dāng)量(C)，特別優(yōu)選(A)+(B)中每摩爾當(dāng)量堿性氨基使用1到5，尤其為1.5到4摩爾當(dāng)量(C)。
酸(C)宜于使用它的水溶液，例如作為確定量(C)的溶液提供產(chǎn)品(W)全部所需的水或只一部分，對于后一種情況，通過再加水來調(diào)節(jié)所需的精確濃度。關(guān)于縮合物(A)、酰胺(B)、水和酸(C)的混合，適宜通過升高溫度，例如在30到85℃范圍，優(yōu)選50到75℃條件下，將可傾倒的混合物(A)+(B)加入到酸(C)的水溶液中來完成。
合適的(D)一般為在室溫(＝20℃)為液體的低聚乙二醇，特別是那些平均分子量MW在150到400之間的，優(yōu)選200到400(例如聚乙二醇200，300或400)，并且實(shí)質(zhì)上不包括單或二乙二醇。組份(D)隨需要而定。(D)/(A)的重量比可以為，例如從0到300/100的范圍內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明在(W)中存在一定比例的(D)；(D)/(A)的重量比優(yōu)選在20/100到260/100之間，特別優(yōu)選35/100到140/100的范圍。
根據(jù)本發(fā)明，使用的水分散體(W)基本沒有改良擴(kuò)散的添加劑(Z)。通過加入改良擴(kuò)散添加劑(Z)，決定了產(chǎn)品的型態(tài)和/或其他產(chǎn)品的量，它們的表面、物理形態(tài)和/或組合物的穩(wěn)定性或它們的性能發(fā)生了顯著的變化(特別是損壞或減弱了性能，例如粘度、流動性、儲藏穩(wěn)定性等)。
(Z)主要為大分子和/或非水溶性化合物和/或具有三個(gè)或更多羥基的化合物，它可能另外存在于織物處理組合物中，但在本發(fā)明的組合物中，它對于制備、穩(wěn)定性和/或性能具有相反的作用。加入(Z)意味著混入蠟、脂肪或油和/或它們的衍生物、環(huán)氧化物、烷基或羥烷基酯、糖化物和糖化物衍生物、聚有機(jī)硅氧烷或乙烯的不飽和單體聚合物。并且基于(W)的重量濃度為＞1％，特別優(yōu)選基于(W)的重量濃度為僅＞0.5％。
(W)也可以任選含有一種或更多種配方添加劑(E)，它基本用于保持分散體(W)的物理形態(tài)。
這種配方添加劑主要為(E1)至少一種用于預(yù)防微生物侵害的試劑，和/或(E2)至少一種消泡劑。
合適的(E1)一般為通常的商業(yè)產(chǎn)品，可商業(yè)購買得到的用于抑制有害微生物(真菌或細(xì)菌)生長試劑或生物滅殺劑(例如殺真菌劑或殺細(xì)菌劑)，通常推薦使用低濃度，例如基于分散體(W)的＜0.5重量％的濃度，優(yōu)選＜0.1重量％的濃度，特別＜0.02重量％的濃度。
關(guān)于(E2)，一般可能用一些所需要的消泡劑，它通常為已知的水溶液或能夠商業(yè)購買到的，例如聚硅氧烷、油、疏水的硅酸或乙二胺和具有較高飽和度的脂肪酸(例如C16-30特別是C18-24)形成的二酰胺，主要為二硬脂酸乙酰胺。當(dāng)運(yùn)輸或搬運(yùn)或使用沒有消泡劑的分散體(W)時(shí)，會暫時(shí)形成泡沫，加入(E2)基本會加速或幫助暫時(shí)形成的泡沫的消退。相應(yīng)地，(E2)的使用量很小，例如基于(W)的重量濃度為＜1％，優(yōu)選＜0.5％，尤其是＜0.2％。如果(E2)為化合物或上述提到的類型(Z)的化合物的混合物時(shí)，產(chǎn)品的濃度也非常小，以至于它不會產(chǎn)生相反作用來改變分散體(W)的物理形態(tài)，即從(Z)的意義上來說(E2)不是另外的“改良擴(kuò)散”添加劑。
(E)/(A)的重量比為，例如在0到6/100的范圍內(nèi)，宜于低于4/100，優(yōu)選0.01/100到2/100的范圍，特別優(yōu)選0.05/100到1/100。
(E1)/(A)的重量比為，例如在0到1/100的范圍內(nèi)，宜于低于0.5/100，優(yōu)選0.001/100到0.2/100的范圍，特別優(yōu)選0.002/100到0.1/100。
(E2)/(A)的重量比為，例如在0到5/100的范圍內(nèi)，宜于低于3/100，優(yōu)選0.01/100到1.8/100的范圍，特別優(yōu)選0.045/100到0.9/100。
當(dāng)組份(A)、(B)、(C)和至少一部分水已經(jīng)相互混合時(shí)，可以加入其它的添加劑(D)和/或(E)。組份(E)宜于以水溶液形式(原則上可以商業(yè)購買得到)加入。如果必要，最后可以進(jìn)一步加入水來精確調(diào)節(jié)濃度。
分散體(W)主要包括(A)、(B)、(C)和水，以及任選加入(D)和/或(E)。
關(guān)于分散體(W)，宜于制備濃縮的分散體(W’)，特別是分散體中干燥物質(zhì)重量含量范圍為8到60％，優(yōu)選9到40％，特別優(yōu)選10到30％，其中(A)含量范圍宜于為4到50％，優(yōu)選6到30％，特別優(yōu)選7到20％；組份(B)、(D)和(E)相對于組份(A)的重量比，和組份(C)相對于整個(gè)(A)+(B)的摩爾比宜于在上述詳細(xì)描述的范圍內(nèi)。
組合物(W)特別是(W’)宜為酸性或弱堿性。濃縮組合物(W’)的pH值范圍宜為3到8，優(yōu)選3.5到7，特別優(yōu)選4到6。
組合物(W)和(W’)一般為液體，特別是流體，它們在室溫的粘度宜為≤1000cP，優(yōu)選≤500cP，特別是首先(W’)的粘度范圍為30到500cP，特別優(yōu)選范圍為40到200cP。
本發(fā)明特定的主題為這些濃縮的不含(Z)的分散體(W’)，其中(A)的重量含量為4到50％，干燥物質(zhì)的重量含量為8到60％，它的室溫下的粘度≤1000cP，組份(B)、(D)和(E)相對于組份(A)的重量比，和組份(C)相對于整個(gè)(A)+(B)的摩爾比在上述詳細(xì)描述的范圍內(nèi)。特別是在(W’)中重量比 (B)/(A)在6/100到60/100的范圍內(nèi)重量比 (D)/(A)在0到300/100的范圍內(nèi)和重量比(E)/(A)在0到6/100的范圍內(nèi)(C)的含量為，整個(gè)(A)+(B)中的每當(dāng)量堿性氨基使用至少0.5當(dāng)量的(C)。
在(W’)中優(yōu)選的和特別優(yōu)選的(B)/(A)、(D)/(A)和(E)/(A)值和優(yōu)選的和特別優(yōu)選的(A)含量、(C)含量和pH值、干燥物質(zhì)的含量和粘度都如上(W)所述。
本發(fā)明特定的主題為濃縮的分散體(W’)，以所述的濃度和數(shù)量比，它主要包括(A)、(B)、(C)和水，并且選擇性地含有(D)和/或(E)。
可以用如上所述的方法制備濃縮的分散體(W’)。特別是，制備這些濃縮水溶性軟化劑組合物(W’)的特征為，將分別為所必需數(shù)量比的(A)和(B)混合物和水、(C)混合，并至少任選地加入分別為所必需數(shù)量比的(D)和(E)之一。
分散體(W)特別是(W’)在一般貯藏和溫度條件下非常穩(wěn)定，并且對于高剪切力的作用也很穩(wěn)定，非常適合在噴流染色機(jī)中處理織物。它們?yōu)榫哂懈吡鲃有缘囊后w，所以可以定量供給。它們可以作為軟化劑，在噴流染色機(jī)中非永久性軟化處理已染色或已上光的織物?？椢锟梢詾檫m合在噴流染色機(jī)中處理的任何形式，特別是繩狀或管狀的。它主要為機(jī)織或編織纖維，并且可以包括如通?？椢锢w維的任何的纖維材料，特別是天然的、選擇性變性的纖維材料或半合成和/或全合成纖維材料。關(guān)于天然的、選擇性變性的或半合成纖維材料，特別應(yīng)當(dāng)提及，選擇性變性的纖維素纖維(例如棉、大麻、亞麻、絲光處理的棉)，再生纖維素(纖維膠或lyocel)，纖維素乙酸酯和天然的、選擇性變性的聚酰胺(例如羊毛和Hercoset羊毛)。關(guān)于合成纖維，需要提及例如聚酯、聚酰胺、聚氨基甲酸乙酯和丙烯酸聚合物。主要適合于本發(fā)明工藝的底物來自于天然纖維和/或來自于變性的或半合成纖維和它們與合成纖維的混紡物(例如纖維混紡物或機(jī)織或編織混紡纖維例如棉/聚酯、棉/聚酯/彈性纖維或羊毛/聚酰胺)。
底物被染色或上光。用于此目的的染料或上光劑可以為通常原則上適合于底物的任何染料或上光劑，例如直接染色劑、活性染料、酸性染色劑、堿性染色劑、硫化染料、還原染料和特別用于合成纖維的分散染料。關(guān)于光學(xué)上光劑，根據(jù)情況和上光的底物來使用，特別是陰離子或陽離子上光劑或分散上光劑。
通過任意傳統(tǒng)的工藝都可以將底物染色或上光，在優(yōu)選的工序中，在同一個(gè)噴流染色機(jī)中將底物染色或上光，然后再用(W)進(jìn)行處理。因?yàn)樵趪娏魅旧珯C(jī)優(yōu)選將天然或選擇性變性的底物進(jìn)行染色或上光，所以優(yōu)選陰離子染色劑(主要為直接染色劑、活性染料、酸性染色劑)或陰離子上光劑。
根據(jù)本發(fā)明可以在染色或上光之后直接用(W)進(jìn)行軟化處理，根據(jù)染色情況，宜于在洗滌或如果必要用肥皂(對于用活性染料情況)和清水洗滌、或任選其一(例如上光或使用直接或酸性染色劑)、也可以只用清水之后進(jìn)行，和如果必要任選在定色之后進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明，可以在任何需要的傳統(tǒng)噴流染色機(jī)中以及以任何需要的常規(guī)物料和液體比例進(jìn)行用(W)處理的操作，例如底物/液體比例范圍為1∶5到1∶20，優(yōu)選1∶6到1∶12。根據(jù)染色或上光的底物不同，液體的pH值宜在酸性到弱堿性的范圍，例如pH值范圍為4到8.5，宜于4.5到8，優(yōu)選5到8。處理操作可以在溫和溫度下進(jìn)行，例如從室溫到70℃范圍，宜于從25到60℃，優(yōu)選從30到50℃。使用的組合物(W)的水溶液濃度以滿足相應(yīng)的軟化處理要求為宜。即使相對較低的(A)+(B)+(C)濃度也能滿足有效的軟化處理，例如計(jì)算仍未質(zhì)子化的組份(A)+(B)，基于干燥物質(zhì)，整個(gè)(A)+(B)的重量濃度范圍從0.02到4％，優(yōu)選0.05到2％，特別優(yōu)選0.1％到1％。
實(shí)際上在軟化過程中，不會發(fā)生干擾性的摩擦或褶皺，并且可以完美地完成工藝過程。然后從機(jī)器中移走處理過的物料，再任選離心和干燥。
軟化劑組合物對底物具有適宜的親和力，一方面為了在噴流染色機(jī)中處理時(shí)可以在底物上徹底地逐步形成，以至于處理過的底物染色后，它們可以完全展現(xiàn)其軟化功能，另一方面為了以不穩(wěn)定的方式附著到底物上，這樣它們可以進(jìn)行非永久性處理，在合適的或需要的時(shí)候，宜于在處理的物料塊變成物料時(shí)(例如變成布料或其它應(yīng)用的商品)，可以從底物上洗滌掉。
這種用(W)軟化處理的方法具有非永久性的特點(diǎn)，根據(jù)本發(fā)明軟化處理的物料手感柔軟、舒適并且不滑，非常適合作為精巧制品的材料。
在下面的實(shí)施例中，份指重量份，百分比指重量百分比；給出的溫度為攝氏溫度。在應(yīng)用實(shí)施例中，應(yīng)用可商業(yè)得到的、活性物質(zhì)含量為25％的染料，并且所述濃度基于這種染料。C.I.代表顏色指數(shù)，dH為德國強(qiáng)度。
實(shí)施例中的消泡劑和生物殺滅劑如下“Silikon Antischaumemulsion SE 2”(從德國Wacker Chemie得到)，它為23％非電解的硅酮水乳濁液，其pH值為3.5-5.0。
和“Saniprot9480”(從瑞士Sanitized得到)它為1.5％的氯化2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸水溶液。
實(shí)施例11.1縮合物(A1)的制備在氮?dú)夥障?，?35份工業(yè)級硬脂酸(酸值207.5)(硬脂酸和棕櫚酸混合物)加熱到180℃，然后在3小時(shí)內(nèi)將98份N-(2-羥乙基)-乙二胺定量加入，期間用水分離器收集反應(yīng)生成的水并餾出(約29份)，加入胺后，繼續(xù)在180℃下反應(yīng)60分鐘，并且抽真空到100毫巴。1小時(shí)后，將產(chǎn)物冷卻到80℃并釋放出來。
1.2酰胺(B1)的制備在氮?dú)夥障?，?24份工業(yè)級硬脂酸(酸值207.5)(硬脂酸和棕櫚酸混合物)加熱到100℃，在100到110℃之間的溫度，加入134.6份3-二甲氨基-1-丙胺，加入胺后將反應(yīng)混合物在60分鐘內(nèi)加熱到130℃，在130℃下保持3小時(shí)，然后在6小時(shí)內(nèi)加熱到180℃，在180℃下保持5小時(shí)，抽真空到60毫巴，將產(chǎn)品冷卻到100℃并釋放出來。整個(gè)縮合反應(yīng)中，餾出12.2份胺和21.6份水。
1.3分散體(W1)的制備將108.3份縮合物(A1)和21.7份酰胺(B1)相互混合，加熱到熔點(diǎn)，攪拌并加工成顆粒狀，再冷卻，邊攪拌邊將130份這種球狀混合物加入到溶于773.5份水中的19.5份冰醋酸溶液中。加熱到60℃后，在此溫度下再繼續(xù)攪拌60分鐘，然后冷卻到室溫。要得到精細(xì)的具有高流動性的分散體，首先混入75份聚乙二醇200，接著加入1份Silikon Antischaumemulsion SE2(從德國WackerChemie得到)和1份Saniprot 9408(從瑞士Sanitized得到)。釋放出組合物，得到1000份分散體(W1)。
實(shí)施例22.1縮合物(A2)的制備如實(shí)施例1.1描述的工序，不同之處在于，用435份純硬脂酸(氣相色譜檢測90-95％)(酸值196.8)代替435份工業(yè)級硬脂酸，使用93.6份N-(2-羥乙基)-乙二胺來代替98份，并且反應(yīng)生成的27.5份水被餾出。
2.2酰胺(B2)的制備如實(shí)施例1.2描述的工序，不同之處在于，用324份純硬脂酸(氣相色譜檢測90-95％)(酸值196.8)代替324份工業(yè)級硬脂酸，使用127.8份3-二甲氨基-1-丙胺代替134.6份，11.6份胺和20.5份水被餾出。
2.3分散體(W2)的制備如實(shí)施例1.3描述的工序，不同之處在于，用108.3份縮合物(A2)和21.7份酰胺(B2)代替108.3份縮合物(A1)和21.7份酰胺(B1)。
實(shí)施例33.1縮合物(A3)的制備如實(shí)施例1.1描述的工序，不同之處在于，使用111.7份N-(2-羥乙基)-乙二胺來代替98份。
3.2分散體(W3)的制備如實(shí)施例1.3描述的工序，不同之處在于，用108.3份縮合物(A3)和21.7份酰胺(B2)代替108.3份縮合物(A1)和21.7份酰胺(B1)，并且用聚乙二醇400代替聚乙二醇200。
實(shí)施例44.1縮合物(A4)的制備如實(shí)施例1.1描述的工序，不同之處在于，使用88.2份N-(2-羥乙基)-乙二胺來代替98份。
4.2分散體(W4)的制備如實(shí)施例1.3描述的工序，不同之處在于，用108.3份縮合物(A4)和41.7份酰胺(B1)代替108.3份縮合物(A1)和21.7份酰胺(B1)的球狀混合物，用溶于753.5份水中的19.5份冰醋酸溶液代替溶于773.5份水中的19.5份冰醋酸溶液。
實(shí)施例55.1縮合物(A5)和酰胺(B5)混合物的制備在氮?dú)夥障?，?12份工業(yè)級硬脂酸(酸值207.5)(硬脂酸和棕櫚酸混合物)加熱到100℃，在100到110℃之間的溫度，加入32份3-二甲氨基-1-丙胺。加入二甲氨基丙胺后，在60分鐘內(nèi)將反應(yīng)混合物加熱到130℃，在130℃保持3小時(shí)，然后在6小時(shí)內(nèi)加熱到180℃。然后在3小時(shí)內(nèi)，將98份N-(2-羥乙基)-乙二胺定量加入，繼續(xù)在180℃下反應(yīng)60分鐘，并且抽真空到100毫巴。保持180℃100毫巴1小時(shí)后，將混合物冷卻到80℃，充氮?dú)饨獬婵諣顟B(tài)，并釋放出混合物。在整個(gè)縮合反應(yīng)中，共餾出37份產(chǎn)物，其中包括34.1份水和2.9份二甲氨基丙胺。
5.2分散體(W5)的制備將縮合物(A5)和酰胺(B5)混合物130份加熱到熔點(diǎn)，攪拌并加工成顆粒狀，再冷卻，邊攪拌邊將130份這種球狀混合物加入到溶于374.5份水中的19.5份冰醋酸溶液中。加熱到60℃后，在此溫度下再繼續(xù)攪拌60分鐘，并相繼逐滴加入399.5份水以及75份聚乙二醇200。然后將混合物冷卻到室溫。要得到精細(xì)的具有高流動性的分散體，混入1份Silikon Antischaumemulsion SE2(從德國Wacker Chemie得到)和1份Saniprot 9408(從瑞士Sanitized得到)。釋放出組合物，得到1000份分散體(W5)。
應(yīng)用實(shí)施例A在40℃下，在Mathis(瑞士)實(shí)驗(yàn)室噴嘴中，以物料和液體比為1∶8的比例，將欲處理的1千克(干重)底物(棉平針織物，用3.1％顏色指數(shù)活性蘭52染色，然后洗滌和漂洗)用40克分散體(W1)處理，并以60升/分鐘進(jìn)行液體循環(huán)，處理30分鐘。其中水的dH為10°(根據(jù)DIN53905)，液體的pH為5(用冰醋酸調(diào)節(jié))。然后離心處理過的物料，并在140℃下在沒有張力的情況下干燥90秒，檢測物料的手感。在處理過程中沒有沉積物，在織物上沒有污點(diǎn)。當(dāng)釋放出液體后，在機(jī)器上也未觀察到殘留。得到手感柔軟度有明顯提高的物料。
應(yīng)用實(shí)施例B在已經(jīng)有10升水(dH為10°)的Mathis(瑞士)實(shí)驗(yàn)室噴嘴中，放入欲處理的1千克(干重)底物(棉織纖維)，然后將溶于1升水的12克顏色指數(shù)為直接紫66的溶液加入到染浴中，并以60升/分鐘液體循環(huán)加熱到95℃，當(dāng)達(dá)到這一溫度時(shí)，在20分鐘內(nèi)將100克15％的硫酸鈉溶液加入，進(jìn)一步在此溫度下染色30分鐘，然后冷卻到70℃，拿出染色后的物料，將其在熱和冷水中漂洗多次(3次)。放出最后的漂洗水后將8升冷水(dH為10°)注入，并用乙酸調(diào)節(jié)到pH為6，然后加入40克分散體(W1)，用和染色同樣的循環(huán)速度即60升/分鐘，將染浴加熱到40℃，在此溫度下處理30分鐘，然后放空無染料的完全用盡的染浴，然后離心處理過的物料，并在140℃下在沒有張力的情況下干燥90秒。在織物上沒有污點(diǎn)，在Mathis實(shí)驗(yàn)室噴嘴中沒有觀察到沉積物。得到手感柔軟度有明顯提高的物料。
用類似于在實(shí)施例A和B中使用分散體(W1)的方法使用分散體(W2)、(W3)、(W4)和(W5)。所有的(W1)到(W5)的分散體都對剪切力穩(wěn)定，并且物料的手感柔軟度有明顯提高。
權(quán)利要求
1.水分散體(W)作為軟化劑組合物的用途，它用于在噴流染色機(jī)中用從水溶液中浸染的方法對已染色的和/或已上光的繩狀或管狀織物進(jìn)行非永久性軟化處理，分散體包括如下組份(A)至少一種由至少一種C12-24脂肪酸或至少一種C12-24脂肪酸的小分子的烷基酯和2-[(β-羥乙基)-氨基]-乙胺縮合的產(chǎn)品，(B)至少一種選擇性質(zhì)子化的(C12-24脂肪酸)-[γ-(N，N-二甲基氨基)-丙基]-酰胺，和(C)至少一種低分子量羧酸，和任選(D)至少一種在室溫下為液體的低聚乙二醇，和/或(E)至少一種配方添加劑，并基本不含改良擴(kuò)散的其他添加劑(Z)。
2.如權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于，改良擴(kuò)散添加劑(Z)為蠟、脂肪或油和它們的衍生物、環(huán)氧化物、烷基或羥烷基酯、糖化物和糖化物衍生物、聚有機(jī)硅氧烷或乙烯的不飽和單體聚合物，和(E)為(E1)至少一種用于預(yù)防微生物的侵害的試劑，和/或(E2)至少一種消泡劑。
3.如權(quán)利要求1或2所述的用途，其特征在于，在(W)中重量比(B)/(A)在6/100到60/100的范圍內(nèi)，重量比(D)/(A)在0到300/100的范圍內(nèi)，重量比(E)/(A)在0到6/100的范圍內(nèi)，(A)的重量含量在4％到50％的范圍內(nèi)，(C)的含量為，在(A)+(B)中每當(dāng)量整個(gè)的堿性氨基中至少有0.5當(dāng)量的(C)，干燥物質(zhì)的重量含量在8％到60％范圍內(nèi)，并且粘度≤1000cP。
4.如權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的用途，其特征在于(A)為開鏈縮合物，它主要包括下式化合物R-CO-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-OH(I)R-CO-NH-CH2-CH2-N(CO-R)-CH2-CH2-OH (II)R-CO-NH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-O-CO-R(III)和/或R-CO-NH-CH2-CH2-N(CO-R)-CH2-CH2-O-CO-R(IV)其中R-CO-為C12-24脂肪酸基團(tuán)。
5.如權(quán)利要求1～4中任一項(xiàng)所述的對已染色和/或已上光織物進(jìn)行非永久性軟化處理的用途，其中的織物為由天然的、選擇性變性的纖維材料和/或選擇性混有全合成纖維材料的半合成纖維材料制造的。
6.如權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的用途，其中(W)為水分散體，基本包括(A)、(B)、(C)和水，并且任意含有至少一種(D)和/或(E)。
7.如權(quán)利要求3～6所定義，不含(Z)的水溶性組合物(W)，它為水分散體(W’)，基本包括(A)、(B)、(C)和水，并且任意含有至少一種添加劑(D)和/或(E)，其中(A)的重量含量在4％到50％范圍內(nèi)，干燥物質(zhì)的重量含量在8％到60％范圍內(nèi)，和在室溫下粘度≤1000cP，并且其中重量比(B)/(A)在6/100到60/100的范圍內(nèi)，重量比(D)/(A)在0到300/100的范圍內(nèi)，重量比(E)/(A)在0到6/100的范圍內(nèi)，(C)的含量為，在(A)+(B)中每當(dāng)量整個(gè)的堿性氨基中至少有0.5當(dāng)量的(C)。
8.如權(quán)利要求7所述的水分散體(W’)，pH范圍為3到8。
9.如權(quán)利要求7或8所述的水分散體(W’)的制備方法，其特征在于以分別所必需數(shù)量比的(A)+(B)混合物和水以及(C)混合，再任選和分別所必需數(shù)量比的至少一種組份(D)和(E)混合。
全文摘要
水分散體(W)特別是濃縮分散體(W’)非常適合作為軟化劑組合物,它用于在噴流染色機(jī)中從水溶液中用浸染的方法對已染色的和/或已上光的繩狀或管狀紡織物進(jìn)行非永久性軟化處理,其中分散體包括如下組份:(A)至少一種由至少一種C
文檔編號D06P1/00GK1366565SQ01800785
公開日2002年8月28日 申請日期2001年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月12日
發(fā)明者伯納德·丹納 申請人:克拉瑞特金融(Bvi)有限公司