一種復(fù)合阻燃劑、制備方法及其用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合阻燃劑，包括聚硅酸磷酸二氫鋁溶液和氮磷阻燃劑溶液，其中，氮磷阻燃劑溶液和聚硅酸磷酸二氫鋁溶液的質(zhì)量比為100:20-50，本發(fā)明另一方面公開了該種復(fù)合阻燃劑的制備方法，即：分別制備聚硅酸磷酸二氫鋁溶液和氮磷阻燃劑溶液，再將兩者混勻即得；以及該種復(fù)合阻燃劑的用途，包括用該復(fù)合阻燃劑對木材進行第一次真空浸漬處理和第二次常溫常壓浸漬處理，再進行干燥處理。本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑阻燃抑煙效果明顯。
【專利說明】一種復(fù)合阻燃劑、制備方法及其用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及阻燃材料領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)合阻燃劑、制備方法及其用途。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國天然林資源不斷減少，速生林不斷增加和國家出臺的禁伐天然林，限伐大徑材的政策的實施，速生材的利用越來越廣泛，木材作為一種可燃材料，必須經(jīng)過阻燃處理才能用于實際生產(chǎn)和應(yīng)用。傳統(tǒng)的含鹵型阻燃劑雖性能優(yōu)越，但因在燃燒時會產(chǎn)生大量有害氣體，在環(huán)保問題上飽受非議。無機氮磷系阻燃劑因具有毒性小、價格低、處理工藝簡單等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用。
[0003]申請?zhí)枮?01210099259.7的發(fā)明專利申請采用磷酸、尿素和三聚氰胺的混合物縮合反應(yīng)，再經(jīng)過聚合和固化后，得到白色多聚磷酸(鹽)固體的高效氮磷阻燃劑，具有一定的防腐性能，性能高效，燃燒時低煙、無腐蝕氣體生成。但是其缺點是易吸潮，耐侯性和穩(wěn)定性差，在濕度較高的環(huán)境中易于流失。
[0004]申請?zhí)枮?01280037362.7的發(fā)明專利申請公開了包含磷酸、氨、磷酸氫二銨、硫酸銨、脲和絡(luò)合劑的水性阻燃劑組合物，該阻燃劑在處理的木材上形成了充當(dāng)有效的阻燃劑的保護層和/或泡沫，隔熱保護層防止火滲透進入木材中，從而保持木材的組織完好無損，但是該阻燃劑的原料中含有硫酸銨，會導(dǎo)致燃燒過程中有毒氣體的產(chǎn)量增多，而且絡(luò)合劑只改善了阻燃劑的穩(wěn)定性，對阻燃劑的阻燃抑煙的性能沒有幫助。
[0005]申請?zhí)枮?00910075032.7的發(fā)明專利申請公開了一種抗流失高效阻燃木材，含有碳酸鹽或酸式碳酸鹽與氧化物溶膠復(fù)合物，其中氧化物溶膠包括S12溶膠、Al2O3溶膠、S12Ai2O3復(fù)合溶膠或過渡金屬氧化物溶膠或稀土氧化物溶膠，將無機阻燃劑與氧化物溶膠共用，一定程度上克服了無機阻燃劑穩(wěn)定性差、易流失的缺點，但由于溶膠分子粒徑較大，對木材進行浸潰處理時深度不夠，對木材的阻燃性能改善不大。
[0006]硅、鋁化合物本身具有阻燃抑煙性能，但是其阻燃效率不高，且成本較高，因此通常不單獨使用，而是作為氮磷阻燃劑的添加劑，以固體形式添加，用于改善阻燃劑的性能，但也同樣存在易吸潮、穩(wěn)定性差的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，對無機氮磷系阻燃劑進行鋁硅復(fù)合，得到一種水溶性的鋁硅復(fù)合氮磷阻燃劑，不僅提高了阻燃處理木材的抗吸濕性和穩(wěn)定性，更進一步增強了其阻燃抑煙的性能。
[0008]本發(fā)明一方面提供一種復(fù)合阻燃劑，包括聚硅酸磷酸二氫鋁溶液和氮磷阻燃劑溶液，所述氮磷阻燃劑溶液和聚硅酸磷酸二氫鋁溶液的質(zhì)量比為100:20-50，優(yōu)選為100:25。
[0009]其中，所述聚硅酸磷酸二氫鋁溶液包括硅酸鹽溶液和磷酸二氫鋁溶液，所述硅酸鹽溶液和磷酸二氫鋁溶液的質(zhì)量比為100:40-117，優(yōu)選為100:50。
[0010]其中，所述硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液、硅酸鉀溶液和硅酸鋰溶液中的一種或多種，其濃度為1% -5%。
[0011]特別是，所述硅酸鹽溶液優(yōu)選為硅酸鈉溶液。
[0012]尤其是，所述硅酸鹽溶液的濃度優(yōu)選為3%。
[0013]其中，所述磷酸二氫鋁溶液由磷酸和氫氧化鋁制備而成，其濃度為15% -25%。
[0014]特別是，所述磷酸和氫氧化鋁的質(zhì)量比為100:16.9-22.6，優(yōu)選為100:19.6。
[0015]尤其是，所述磷酸的濃度為85%。
[0016]其中，所述氮磷阻燃劑溶液的濃度為25% -35%。
[0017]特別是，所述氮磷阻燃劑由以下重量份配比的原料制備而成:
[0018]磷酸(濃度為85% )0.5-1.3
[0019]尿素0.3-0.6
[0020]催化劑0.002-0.004
[0021]其中催化劑采用以下重量份配比的原料配制而成:氯化錫0.8-1.2 ;硫酸銅1.5-2.5;氯化鈉0.8-1.2 ;氯化鐵0.8-1.2 ;硫酸鋁0.8-1.2 ;硼酸0.8-1.2 ;氯化鋅1.5-2.5。
[0022]特別是，阻燃劑原料的重量份配比選擇:
[0023]磷酸(濃度為85% )0.7-1.1
[0024]尿素0.35-0.45
[0025]催化劑0.0025-0.0035
[0026]本發(fā)明另一方面提供一種上述復(fù)合阻燃劑的制備方法，其特征在于，將所述聚硅酸磷酸二氫鋁溶液倒入氮磷阻燃劑溶液中，進行混合，攪拌靜置即得。
[0027]其中，聚硅酸磷酸二氫鋁溶液按照如下順序進行的步驟制備:
[0028]I)將磷酸二氫鋁的粉末溶于水制得磷酸二氫鋁溶液；
[0029]2)將硅酸鹽溶液倒入磷酸二氫鋁溶液中，攪拌靜置，制得聚硅酸磷酸二氫鋁溶液。
[0030]特別是，磷酸二氫鋁粉末按照如下順序進行的步驟制備:
[0031]1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸，加熱至35_45°C ；
[0032]IB)緩慢加入氫氧化鋁，并繼續(xù)攪拌加熱；
[0033]1C)溫度上升至115_120°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥，即得。
[0034]其中，氮磷阻燃劑溶液按照如下順序進行的步驟制備:
[0035]I)使磷酸和尿素在催化劑的作用下進行聚合反應(yīng)，制得氮磷阻燃劑粉末；
[0036]2)將氮磷阻燃劑粉末溶于水制得氮磷阻燃劑溶液。
[0037]特別是，所述聚合反應(yīng)包括以下順序進行的步驟:
[0038]1A)在反應(yīng)釜中加入磷酸，攪拌同時加熱，使溫度上升至50_60°C ；
[0039]IB)加入尿素，對磷酸和尿素的混合物進行攪拌，使物料分布、受熱均勻；
[0040]1C)溫度上升至90_120°C時，向反應(yīng)釜中加入催化劑，繼續(xù)加熱；
[0041]1D)使溫度上升至130_150°C后，反應(yīng)物體積增加至原來體積的2-2.5倍時，停止加熱；
[0042]1E)將反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)物倒出，待其冷卻固化后將其粉碎成粉狀。
[0043]特別是，在上述步驟1C)中的溫度上升至110_120°C，所述攪拌速度控制在50_70
轉(zhuǎn)/分鐘。
[0044]本發(fā)明再一方面提供一種上述復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用方法，包括:
[0045]用所述復(fù)合阻燃劑對木材進行常溫真空浸潰處理，真空度為-0.03-0.07Mpa,處理時間為20-40min ；
[0046]將常溫真空浸潰處理后的木材和復(fù)合阻燃劑置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理，處理時間為20-40min ；
[0047]對兩次浸潰處理后的木材進行干燥處理。
[0048]其中，所述常溫為20_30°C，所述常壓為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。
[0049]經(jīng)過常溫真空浸潰處理，木材中的氣體被排出，再繼續(xù)進行常溫常壓的浸潰處理時，復(fù)合阻燃劑溶液就能充分浸潰到木材內(nèi)部的空隙，達到較高的浸潰深度。
[0050]其中，干燥處理包括在室溫下干燥處理7天，然后在103 ± 2 °C，濕度在45-55RH (相對濕度)的干燥箱內(nèi)干燥處理，將完成干燥處理的木材的含水率控制在8-15%。
[0051]在高溫條件下，復(fù)合阻燃劑溶液與木材通過交聯(lián)固化穩(wěn)定的結(jié)合在一起，不易流失。
[0052]本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下方面:
[0053]1、本發(fā)明中將氮磷系阻燃劑與鋁硅系阻燃劑結(jié)合起來，含氮成分稀釋燃燒環(huán)境中氧氣的濃度，含磷成分能夠促進木材脫水炭化，硅酸鹽與磷酸二氫鋁作為一種木材阻燃劑的無機添加劑，在阻燃木材燃燒過程中，能在木材表面形成熱絕緣性的保護膜，提高碳層的熱穩(wěn)定性，從而提高木材的熱解溫度，抑制煙氣的產(chǎn)生，在木材燃燒過程中，四者阻燃抑煙協(xié)效作用明顯。
[0054]2、本實驗中楊木試件載藥量在30_60kg/cm3之間，達到國家BI防火等級標(biāo)準(zhǔn)。利用本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件，吸濕率在21%以下，達到美國建筑規(guī)范〈28%的標(biāo)準(zhǔn)，并且吸濕實驗后未出現(xiàn)明顯阻燃劑析出現(xiàn)象。
[0055]3、硅酸鹽和磷酸二氫鋁以溶液而非固體的形式添加，保證了氮磷阻燃劑的水溶性，有利于制備的復(fù)合阻燃劑對木材進行深度的浸潰處理；浸潰處理后，再對木材試件進行干燥處理，在高溫條件下，硅基團導(dǎo)入木材中高聚物分子的主鏈、側(cè)鏈等部位，固化形成較大膠團粒子，酸式磷酸鋁脫水形成磷酸鋁，然后轉(zhuǎn)變?yōu)榫€型聚磷酸鋁或環(huán)狀偏磷酸鋁，發(fā)生固化現(xiàn)象，通過上述交聯(lián)固化的過程，復(fù)合阻燃劑和木材試件進一步穩(wěn)定的結(jié)合在一起。因而經(jīng)過浸潰處理和干燥處理的木材試件，其抗吸濕性和穩(wěn)定性都得到顯著提高，常溫條件下保持半月不會變質(zhì)。
[0056]4、本發(fā)明中的復(fù)合阻燃劑中主要原料均屬無毒化工原料，在生產(chǎn)和使用過程中不產(chǎn)生有毒物質(zhì)，防止對環(huán)境和使用者帶來安全隱患；制備的復(fù)合阻燃劑無色、無嗅，用其處理的物品，不僅保持物品原來的紋理和裝飾色彩，而且不產(chǎn)生任何的異味，保證了物品的等級。
[0057]5、本發(fā)明中的無機復(fù)合阻燃劑原料易得，制備方法簡單，因此成本低。原料成本加上制造成本(包括水電費、設(shè)備折舊費、管理費、工人工資等)的總成本為5500-6050元/t之間，是國內(nèi)同類產(chǎn)品的1/2?1/3，是國外進口阻燃劑的1/10?1/20。

【具體實施方式】
[0058]盡管上述對本發(fā)明做了詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于此，本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的原理進行修改，因此，凡按照本發(fā)明的原理進行的各種修改都應(yīng)當(dāng)理解為落入本發(fā)明的保護范圍。
[0059]實施例1
[0060]1.制備磷酸二氫鋁:
[0061]1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸(1000g，85% )，加熱至40°C ；
[0062]IB)緩慢加入氫氧化鋁(196g)，并繼續(xù)攪拌加熱；
[0063]1C)溫度上升至118°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥，制得磷酸二氫招粉末。
[0064]2.制備聚硅酸磷酸二氫鋁溶液:
[0065]將步驟I制備的磷酸二氫鋁粉末10g溶于400g水中，配制成濃度為20%的磷酸二氫鋁溶液，將硅酸鈉溶液(3%，100g)緩慢倒入磷酸二氫鋁溶液(20%，50()g)中，攪拌靜置，即得。
[0066]3.制備氮磷阻燃劑:
[0067]按以下重量配比進行原料備料:
[0068]磷酸(濃度為85% )750g
[0069]尿素(含量"％)400g
[0070]催化劑:3g
[0071]其中，催化劑為淡黃綠色粉劑，原料的重量份配比為:氯化錫1.2、硫酸銅1.5、氯化鈉0.8、氯化鐵1.2、硫酸鋁1.2、硼酸1.2、氯化鋅2.5，將其研磨均勻后混合。
[0072]3A)在配有攪拌機、溫度和壓力顯示器以及冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時加熱，控制攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘，使溫度上升至60°C ；
[0073]3B)向反應(yīng)釜內(nèi)加入尿素，繼續(xù)加熱；
[0074]3C)使溫度上升至110°C時，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進行反應(yīng)；
[0075]3D)繼續(xù)加熱使溫度達到130°C后，加熱的同時觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，主要為氨氣和水蒸氣，用水吸收，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)則溫度不再上升，溫度開始下降時，表明反應(yīng)完畢；
[0076]3E)將反應(yīng)釜內(nèi)的乳白色粘稠物倒出，放置在通風(fēng)廚內(nèi)，30-60分鐘后即冷卻固化，然后用粉碎機粉碎即可得到粉狀的氮磷阻燃劑粉末。
[0077]4.制備復(fù)合阻燃劑
[0078]取氮磷阻燃劑粉末300g溶于水700g中，配制成濃度為30 %的氮磷阻燃劑溶液；
[0079]將步驟2制備的聚硅酸磷酸二氫鋁溶液250g緩慢倒入制備的100g氮磷阻燃劑溶液中，攪拌靜置即得。
[0080]實施例2
[0081]1.制備磷酸二氫鋁:
[0082]1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸(1000g，85% )，加熱至35°C ；
[0083]IB)緩慢加入氫氧化鋁(169g)，并繼續(xù)攪拌加熱；
[0084]1C)溫度上升至120°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥制得磷酸二氫招粉末。
[0085]2.制備聚硅酸磷酸二氫鋁溶液:
[0086]將步驟I制備的磷酸二氫鋁粉末60g溶于340g水中，配制成濃度為15%的磷酸二氫鋁溶液，將硅酸鉀溶液(1%，100g)緩慢倒入磷酸二氫鋁溶液(15%，40(^)中，攪拌靜置，即得。
[0087]3.制備氮磷阻燃劑:
[0088]按以下重量配比進行原料備料:
[0089]磷酸(濃度為85% )IlOOg
[0090]尿素(含量99%)520g
[0091]催化劑:4g
[0092]其中的催化劑同實施例1。
[0093]3A)在配有攪拌機、溫度和壓力顯示器以及冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時加熱，控制攪拌速度為70轉(zhuǎn)/分鐘，使溫度上升至60°C ；
[0094]3B)向反應(yīng)釜內(nèi)加入尿素，繼續(xù)加熱；
[0095]3C)使溫度上升至115°C時，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進行反應(yīng)；
[0096]3D)繼續(xù)加熱使溫度達到130°C后，加熱的同時觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，主要為氨氣和水蒸氣，用水吸收，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)則溫度不再上升，溫度開始下降時，表明反應(yīng)完畢；
[0097]3E)將反應(yīng)釜內(nèi)的乳白色粘稠物倒出，放置在通風(fēng)廚內(nèi)，30-60分鐘后即冷卻固化，然后用粉碎機粉碎即可得到粉狀的氮磷阻燃劑粉末。
[0098]4.制備復(fù)合阻燃劑
[0099]取氮磷阻燃劑粉末(250g)溶于750g水中，配制成濃度為25%的氮磷阻燃劑溶液；
[0100]將步驟2制備的聚硅酸磷酸二氫鋁溶液200g緩慢倒入制備的100g氮磷阻燃劑溶液中，攪拌靜置即得。
[0101]實施例3
[0102]1.制備磷酸二氫鋁:
[0103]1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸(1000g，85% )，加熱至45°C ；
[0104]IB)緩慢加入氫氧化鋁(226g)，并繼續(xù)攪拌加熱；
[0105]1C)溫度上升至115°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥制得磷酸二氫招粉末。
[0106]2.制備聚硅酸磷酸二氫鋁溶液:
[0107]將步驟I制備的磷酸二氫鋁粉末292.5g溶于877.5g水中，配制成濃度為25%的磷酸二氫鋁溶液，將硅酸鋰溶液(5%，100g)緩慢倒入磷酸二氫鋁溶液(25%，1170g)中，攪拌靜置，即得。
[0108]3.采用與實施例2相同的氮磷阻燃劑
[0109]4.制備復(fù)合阻燃劑
[0110]取氮磷阻燃劑粉末(350g)溶于650g水中，配制成濃度為35%的氮磷阻燃劑溶液；
[0111]將步驟2制備的聚硅酸磷酸二氫鋁溶液500g緩慢倒入制備的100g氮磷阻燃劑溶液(100g)中，攪拌靜置即得。
[0112]實施例4
[0113]1.制備磷酸二氫鋁:
[0114]1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸(1000g，85% )，加熱至40°C ；
[0115]IB)緩慢加入氫氧化鋁(200g)，并繼續(xù)攪拌加熱；
[0116]1C)溫度上升至117°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥制得磷酸二氫招粉末。
[0117]2.制備聚硅酸磷酸二氫鋁溶液:
[0118]將步驟I制備的磷酸二氫鋁粉末10g溶于400g水中，配制成濃度為20%的磷酸二氫鋁溶液，將硅酸鈉溶液(3%，500g)和硅酸鉀溶液(3%，500g)緩慢倒入磷酸二氫鋁溶液(20%,500g)中，攪拌靜置，即得。
[0119]3.采用與實施例1相同的氮磷阻燃劑
[0120]4.制備復(fù)合阻燃劑
[0121]取氮磷阻燃劑粉末(300g)溶于700g水中，配制成濃度為30%的氮磷阻燃劑溶液；
[0122]將步驟2制備的聚硅酸磷酸二氫鋁溶液(400g)緩慢倒入步驟3制備的氮磷阻燃劑溶液(100g)中，攪拌靜置即得。
[0123]實施例5
[0124]1.備料:選擇速生楊木，含水率為7%，密度為0.4g/cm3。
[0125]2.浸潰:
[0126]用實施例1制備的復(fù)合阻燃劑溶液對木材進行常溫真空浸潰處理，木材和復(fù)合阻燃劑溶液的體積比為1:10，真空度為0.02Mpa，處理時間為30min ；
[0127]完成常溫真空浸潰處理后，將復(fù)合阻燃劑和木材置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理30mino
[0128]3.干燥:
[0129]將完成浸潰處理的木材在室溫下放置7d，然后置于干燥箱中，于103°C下50RH下干燥至木材含水率為10%。
[0130]實施例6
[0131]1.備料:選擇速生楊木，含水率為7%，密度為0.4g/cm3。
[0132]2.浸潰:
[0133]用實施例2制備的復(fù)合阻燃劑溶液對木材進行常溫真空浸潰處理，木材和復(fù)合阻燃劑溶液的體積比為1:10，真空度為-0.03Mpa，處理時間為20min ；
[0134]完成常溫真空浸潰處理后，將復(fù)合阻燃劑和木材置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理30mino
[0135]4.干燥:
[0136]將完成浸潰處理的木材在室溫下放置7d，然后置于干燥箱中，于105°C下50RH下干燥至木材含水率為8%。
[0137]實施例7
[0138]1.備料:選擇速生楊木，含水率為7%，密度為0.4g/cm3。
[0139]2.浸潰:
[0140]用實施例3制備的復(fù)合阻燃劑溶液對木材進行常溫真空浸潰處理，木材和復(fù)合阻燃劑溶液的體積比為1:10，真空度為0.07Mpa，處理時間為40min ；
[0141]完成真空浸潰處理后，將復(fù)合阻燃劑和木材置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理30mino
[0142]5.干燥:
[0143]將完成浸潰處理的木材在室溫下放置7d，然后置于干燥箱中，于lOrC下50RH下干燥至木材含水率為15%。
[0144]實施例8
[0145]1.備料:選擇速生楊木，含水率為7%，密度為0.4g/cm3。
[0146]2.浸潰:
[0147]用實施例4制備的復(fù)合阻燃劑溶液對木材進行常溫真空浸潰處理，木材和復(fù)合阻燃劑溶液的體積比為1:10，真空度為0.05Mpa，處理時間為30min ；
[0148]完成常溫真空浸潰處理后，將復(fù)合阻燃劑和木材置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理30mino
[0149]6.干燥:
[0150]將完成浸潰處理的木材在室溫下放置7d，然后置于干燥箱中，于103°C下50RH下干燥至木材含水率為9%。
[0151]對照例I
[0152]用蒸餾水代替本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑對木材進行浸潰處理，其余與實施例5相同。
[0153]對照例2
[0154]用實施例1步驟2所制備的聚硅酸磷酸二氫鋁溶液代替本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑對木材進行浸潰處理，其余操作與實施例5相同。
[0155]對照例3
[0156]用實施例1步驟3制備的30 %氮磷阻燃劑溶液代替本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑對木材進行浸潰處理，其余操作與實施例5相同。
[0157]試驗例I吸濕性試驗
[0158]參照ASTMD3201/D3201M-13《防火木材及木制品吸濕特性的試驗方法》進行吸濕性試驗，實驗設(shè)備為多禾試驗設(shè)備(上海)有限公司生產(chǎn)的SHS-100型溫恒濕箱，具體方法如下:
[0159]I)將楊木切割成大小為20mmX20mmX 1mm的楊木試件,按照實施例5-8和對照例1-3所述方法進行處理，將完成處理的楊木試件在(103±2) °C、50±5% RH條件下干燥6h至絕干(絕干:連續(xù)兩次稱重，質(zhì)量之差< 0.1% )，稱量并記錄試件質(zhì)量為M1 ；
[0160]2)將楊木試件在室溫下放置72h,然后在90±3% RH, 27±2°C的恒溫恒濕箱中放置168h,稱量并記錄試件質(zhì)量為M2 ；
[0161]3)計算其吸濕率，計算公式如下:
[0162]
吸濕率Ml)x10%
M
[0163]表I處理試件的吸濕率及載藥量
[0164]
實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 對照例I對照例2對照例3
~吸濕率
19.10 >0 I I 20.0S i > It 14.95 1.8.21 32.01
(%)_
[0165]試驗結(jié)果表明:如表I所示，利用本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件，吸濕率低于21%，達到美國建筑規(guī)范〈28%的標(biāo)準(zhǔn)；
[0166]與對照例相比，本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件的吸濕性略低于未經(jīng)阻燃劑處理的楊木試件，與聚硅酸磷酸二氫鋁溶液處理的楊木試件相近，比氮磷阻燃劑處理的楊木試件降低37%以上；
[0167]吸濕實驗后觀察，沒有明顯的阻燃劑析出現(xiàn)象。
[0168]試驗例2阻燃性試驗
[0169]參照IS05660-1:2002《對火反應(yīng)實驗熱釋放、煙產(chǎn)量及質(zhì)量損失率第一部分:熱釋放速率(錐形量熱儀法)》規(guī)定的方法進行阻燃性試驗，試驗設(shè)備為FTT0242型錐形量熱儀，具體方法如下:
[0170]將楊木切割成大小為10mmX 10mmX 1mm的楊木試件,按照實施例5_8和對照例
1-3所述方法進行處理，將完成處理的楊木試件在溫度23±2°C，相對濕度50±5%的條件下養(yǎng)護至質(zhì)量恒定，用錐形量熱儀測定楊木試件的阻燃抑煙參數(shù)，試驗結(jié)果如表2、表3所
/Jn ο
[0171]其中，當(dāng)相隔24h的兩次稱量中，試樣的質(zhì)量之差不超過試樣質(zhì)量的0.1 %或
0.1g (取數(shù)值最大者)，則認(rèn)為達到恒定質(zhì)量。
[0172]表2楊木試件的阻燃性能
[0173]
h(kW/m2) 值所需時間(s) (MJ/m2)(MJ/kg)(%)
實施例 586.8334035.09.4924.14
實施例 691.3429837.9I 1.0220.12
實施例 789.5030237.510.2321.19
實施例 890.1232136.29.5H23.44
對照例 I193.5225555.514.5612.99
對照例 2107.3433050.712.8714.64
對照例 3127.708061.912.1515.40
[0174]由表2可知，與對照例I相比，采用阻燃劑進行處理的楊木試件，其燃燒過程都得到了不同程度的抑制；
[0175]其中，采用本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件，其最大熱釋放速率由193.52KW/m2下降到92KW/m2以下；到達最大熱釋放速率的時間由255s延長到298s以上；釋熱總量由55.5MJ/m2下降到38MJ/m2以下，平均有效燃燒熱下降到11.02MJ/kg以下，殘重率為24.14%，阻燃效果顯著；
[0176]而對照例2和3的處理雖也具有一定的阻燃效果，但不及本發(fā)明的阻燃效果理相.
[0177]表3處理試件的抑煙性能
[0178]
~平均CO釋放量~平均CO2釋放量總煙產(chǎn)量比消光面積
(kg/kg)(kg/kg)(m2)(m2/kg)
實施例 5 0.05800.871.234.39
實施例 6 0.06710.981.538.41
實施例 7 0.06550.881.637.35
實施例 8 0.05950.911.435.56
對照例 I 0.01181.272.470,21
對照例 2 0.07131.171.541.34
對照例 3 0.15560.921.942.35
[0179]由表3可知，與對照例相比，本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件的抑煙效果最為理想，其總煙產(chǎn)量和比消光面積降低到對照例I的一半以下。
[0180]而與對照例3相比，本發(fā)明的平均CO釋放量下降62.72 %，平均CO2釋放量下降
5.43%，總煙產(chǎn)量下降36.84%，比消光面積降低約18.80%。，抑煙性能明顯優(yōu)于氮磷阻燃劑。
[0181]綜上，本發(fā)明的復(fù)合阻燃劑處理的楊木試件吸濕性低，穩(wěn)定性高，阻燃抑煙的效果良好，是一種理想的阻燃材料。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合阻燃劑，其特征在于，包括聚硅酸磷酸二氫鋁溶液和氮磷阻燃劑溶液，所述氮磷阻燃劑溶液和聚硅酸磷酸二氫鋁溶液的質(zhì)量比為100:20-50。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合阻燃劑，其特征在于，所述聚硅酸磷酸二氫鋁溶液為硅酸鹽溶液和磷酸二氫招溶液的混合液，所述娃酸鹽溶液和磷酸二氫招溶液的質(zhì)量比為100:40-117。
3.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合阻燃劑，其特征在于，所述硅酸鹽溶液為硅酸鈉溶液、硅酸鉀溶液和硅酸鋰溶液中的一種或多種，其濃度為1% _5%。
4.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合阻燃劑，其特征在于，所述磷酸二氫鋁溶液濃度為15% -25%。
5.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合阻燃劑，其特征在于，所述氮磷阻燃劑溶液的濃度為25% -35%。
6.—種權(quán)利要求1-5任一項所述的復(fù)合阻燃劑的制備方法,其特征在于,將所述聚娃酸磷酸二氫鋁溶液倒入氮磷阻燃劑溶液中，進行混合，攪拌靜置即得。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，其中聚硅酸磷酸二氫鋁溶液按照如下順序進行的步驟制備: 1)將磷酸二氫鋁的粉末溶于水制得磷酸二氫鋁溶液； 2)將硅酸鹽溶液倒入磷酸二氫鋁溶液中，攪拌靜置，制得聚硅酸磷酸二氫鋁溶液。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，磷酸二氫鋁粉末按照如下順序進行的步驟制備:1A)在反應(yīng)釜中加入濃磷酸，加熱至35-45°C； IB)緩慢加入氫氧化鋁，并繼續(xù)攪拌加熱； IC)溫度上升至115-120°C時，溶液呈透明玻璃狀態(tài)，保溫濃縮，真空干燥，即得。
9.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，其中氮磷阻燃劑溶液按照如下順序進行的步驟制備: 1)使磷酸和尿素在催化劑的作用下進行聚合反應(yīng)，制得氮磷阻燃劑粉末； 2)將氮磷阻燃劑粉末溶于水制得氮磷阻燃劑溶液。
10.一種權(quán)利要求1-5任一項所述的復(fù)合阻燃劑的應(yīng)用方法，其特征在于，包括: 用所述復(fù)合阻燃劑對木材進行常溫真空浸潰處理，真空度為-0.03-0.07Mpa，處理時間為 20-40min ； 將常溫真空浸潰處理后的木材和復(fù)合阻燃劑置于常溫常壓下，繼續(xù)浸潰處理； 對兩次浸潰處理后的木材進行干燥處理。
【文檔編號】B27K3/52GK104210002SQ201410357447
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】張曉滕, 母軍, 儲德淼, 張宇, 趙陽, 薛磊 申請人:北京林業(yè)大學(xué)