專利名稱：一種木材處理劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種處理劑及制備方法，特別涉及一種用于木材阻燃和尺寸穩(wěn)定的處理劑及制備方法。
背景技術(shù)：
木材及其制品廣泛應(yīng)用于室內(nèi)裝修、家具制造、房屋建筑及外部裝飾中，這些材料屬于可燃材料，極易引起火災(zāi)，且干縮濕脹、尺寸穩(wěn)定性較差，如何提高材料的阻燃性與尺寸穩(wěn)定性已成為全世界廣泛關(guān)注的問題。目前，防止木材及其制品發(fā)生火災(zāi)的最常用方法是在這些材料中使用阻燃劑，這些阻燃劑大多基于含磷、氮、硼、鋁和鹵素等化合物，無機(jī)阻燃劑由于具有阻燃性好、不產(chǎn)生有毒性氣體(鹵素阻燃劑除外)、不析出、不揮發(fā)、價(jià)格低廉、來源廣泛、安全性高等特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。
公開日為2000年4月5日、公開號為CN1249325A的中國專利申請中公開了一種防火阻燃劑，該阻燃劑由尿素、磷酸、硼砂、硼酸等混合而成，適用于棉布、化纖、紙張、木材等易燃物的阻燃。
公開日為2006年7月26日、公開號為CN1807552A的中國專利申請中公開了一種磷氮復(fù)合阻燃劑，該阻燃劑是通過尿素和磷酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后再加入中和劑如氨進(jìn)行中和反應(yīng)制成的，適用于紡織品和木材制品等易燃物的阻燃，該阻燃劑的制備方法相對較簡單，安全環(huán)保。專利號為ZL200710122243. 2的中國專利提供了一種用于木材及人造板的具備消納甲醛作用的阻燃劑及其制備方法，該技術(shù)制備的阻燃劑無色、無嗅，本身無毒，具有抑煙性能,且制備成本低。雖然上述文獻(xiàn)中公開的阻燃劑具有制造方法簡單成本低等優(yōu)點(diǎn)，但是其抗流失性較差，對木材的尺寸穩(wěn)定性沒有貢獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種木材處理劑；本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述木材處理劑的制備方法。本發(fā)明提供的木材處理劑，包括以下重量份配比原料
磷酸80-150
尿素50-120
催化劑0.4-0.8
交聯(lián)劑1-6。進(jìn)一步地，本發(fā)明提供的木材處理劑，包括以下重量份配比原料
磷酸100-120
尿素80-100
催化劑0.5-0.7
交聯(lián)劑2-5。其中，所述的催化劑含有以下原料氯化錫、硫酸銅、氯化鈉、氯化鐵、硫酸鋁、硼酸和氯化鋅。 其中，所述催化劑采用以下重量份配比的原料配制而成氯化錫0.8-1. 2 ;硫酸銅1. 5-2. 5 ;氯化鈉0. 8-1. 2 ;氯化鐵0. 8-1. 2 ;硫酸鋁0. 8-1. 2 ；硼酸0. 8-1. 2 ;氯化鋅1. 5-2. 5。其中，所述的交聯(lián)劑為檸檬酸與酒石酸以摩爾比1:0. 8-1. 2的混合物。本發(fā)明提供的木材處理劑，還包括重量份配比為100-300份的水。優(yōu)選地，本發(fā)明提供的木材處理劑還包括重量份配比為150-220份的水。所述的水為軟化水或自來水。優(yōu)選地，所述的水為軟化水。本發(fā)明提供了一種制備上述木材處理劑的方法，包括以下步驟I)加熱磷酸，使溫度上升至50_60°C ;2)再加入尿素，攪拌，使物料混勻；3)物料溫度上升至90-120°C時(shí)，加入催化劑，繼續(xù)加熱；4)溫度升至130_140°C，體積達(dá)到原體積2倍時(shí)，停止加熱；5)使反應(yīng)物降溫至60_80°C，加入交聯(lián)劑和水，攪拌30min ；6)反應(yīng)物降溫至30_40°C，出料，貯存。本發(fā)明提供了上述木材處理劑在保持木材阻燃和尺寸穩(wěn)定中的應(yīng)用。本發(fā)明處理劑是一種水基型氮磷無機(jī)阻燃穩(wěn)定劑，其具有以下有益效果(I)本發(fā)明木材處理劑不但阻燃效果顯著，而且具有較好的尺寸穩(wěn)定功能。處理木材增重率在20%時(shí)，氧指數(shù)能夠達(dá)到45%以上，尺寸穩(wěn)定性ASE能夠達(dá)到20%以上；(2)本發(fā)明木材處理劑具有甲醛消除功能。用于膠合板等人造板處理，能夠有效提高人造板環(huán)保特性，處理膠合板增重率在10%時(shí)，E2級膠合板環(huán)保性能可穩(wěn)定在EO級
0.5mg/L)。(3)本發(fā)明木材處理劑的制備方法簡單，成本較低。固體含量40%的本發(fā)明液體處理劑制造成本約為3600元/噸，遠(yuǎn)低于現(xiàn)有國內(nèi)外阻燃劑的價(jià)格。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。在不背離本發(fā)明精神和實(shí)質(zhì)的情況下，對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實(shí)施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，實(shí)施例中，磷酸濃度為85%，尿素氮含量為46. 4%，加入的各原料除特別說明外，均為市售。
實(shí)施例I木材處理劑及其制備方法(I)I)按以下重量配比進(jìn)行原料備料
磷酸IOOkg 尿素50 kg 催化劑0.35 kg
軟化水(硬度低于8度)100 kg 交聯(lián)劑2 kg其中，催化劑為北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院環(huán)保阻燃技術(shù)中心自行配制的淡黃綠色粉劑，制備過程如下按照重量將氯化錫I份；硫酸銅2. 0份；氯化鈉0. 9份；氯化鐵1.1份；硫酸鋁0. 8份；硼酸1. 2份；氯化鋅1. 8份研磨后混合均勻即得。其中，交聯(lián)劑為檸檬酸和酒石酸按摩爾比1:1條件混合均勻即可。2)在配有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時(shí)加熱，使溫度上升至60°C ；3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入全部尿素，同時(shí)對磷酸和尿素的混合物繼續(xù)進(jìn)行攪拌，使物料分布、受熱均勻；4)使溫度上升至120°C時(shí)，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物料變成淺綠色；5)繼續(xù)加熱使溫度達(dá)到135°C后，加熱的同時(shí)觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)，溫度開始下降時(shí)，表明反應(yīng)完畢；6)降溫至70°C，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑及溫度為50°C的軟化水，攪拌30分鐘；7)降溫至30°C，將所得產(chǎn)物倒入容器儲(chǔ)存?zhèn)溆?，即為木材處理劑。本?shí)施例制得的木材處理劑產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)如下
外觀透明液體
固體含量(% )45
pH 值5.0-7.0
比重(g/cm3)1.16 有效期(年)2實(shí)施例2木材處理劑及其制備方法(2)I)按以下重量配比進(jìn)行原料備料磷酸150kg
尿素54kg
催化劑0.48kg
軟化水180 kg·交聯(lián)劑6kg其中，催化劑為北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院環(huán)保阻燃技術(shù)中心自行配制的淡黃綠色粉劑，制備過程如下按照重量將氯化錫0. 8份；硫酸銅2. 5份；氯化鈉1. 2份；氯化鐵0. 8份；硫酸鋁1. 0份；硼酸1. 0份；氯化鋅2. 5份研磨后混合均勻即得。其中，交聯(lián)劑為檸檬酸和酒石酸按摩爾比1:0. 8條件混合均勻即可。2)在配有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時(shí)加熱，使溫度上升至50°C ；3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入尿素，同時(shí)對磷酸和尿素的混合物繼續(xù)進(jìn)行攪拌，使物料分布、受熱均勻；4)繼續(xù)加熱使溫度上升至115°C時(shí)，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進(jìn)行反應(yīng)；5)繼續(xù)加熱使溫度達(dá)到140°C后，加熱的同時(shí)觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)，溫度開始下降時(shí)，表明反應(yīng)完畢。6)降溫至60°C，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑及溫度為50°C的軟化水，攪拌30分鐘；7)降溫至35°C，將所得產(chǎn)物倒入容器儲(chǔ)存?zhèn)溆茫吹媚静奶幚韯?。本?shí)施例制得的木材處理劑產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)
外觀透明液體 固體含量(％ )47
pH 值5.0-7.0
比重(g/cm3)1.16
有效期(年)2實(shí)施例3木材處理劑及其制備方法(3)I)按以下重量配比進(jìn)行原料備料磷酸65kg
尿素38kg
催化劑0.28kg
軟化水IOOkg
交聯(lián)劑3kg其中，催化劑為北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院環(huán)保阻燃技術(shù)中心自行配制的淡黃綠色粉劑，制備過程如下按照重量將氯化錫1. 2份；硫酸銅1. 5份；氯化鈉1. 0份；氯化鐵1. 2份；硫酸鋁1. 2份；硼酸0. 8份；氯化鋅1. 5份研磨后混合均勻即得。其中，交聯(lián)劑為檸檬酸和酒石酸按摩爾比1:1. 2條件混合均勻即可。 2)在配有攪拌機(jī)、溫度和壓力顯示器以及冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時(shí)加熱，使溫度上升至60°C ；3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入尿素，對磷酸和尿素的混合物繼續(xù)進(jìn)行攪拌，使物料分布、受熱均勻；4)繼續(xù)加熱使溫度上升至110°C時(shí)，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進(jìn)行反應(yīng)；5)繼續(xù)加熱使溫度達(dá)到130°C后，繼續(xù)加熱的同時(shí)觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，主要為氨氣和水蒸氣，用水吸收，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)則溫度不再上升，溫度開始下降時(shí)，表明反應(yīng)完畢；6)降溫至80°C，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑及溫度為50°C的軟化水，攪拌30分鐘；7)降溫至40°C，將所得產(chǎn)物倒入容器儲(chǔ)存?zhèn)溆?，即得木材處理劑。本?shí)施例制得的木材處理劑產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)
外觀透明液體
固體含量(％ )47
pH Ii5.5-7.0
比重(g/cm3)1.17
有效期(年)2實(shí)施例4木材處理劑及其制備方法(4)I)按以下重量配比進(jìn)行原料備料
礴酸50kg
尿素32kg
催化劑0.25kg
軟化水70kg
交聯(lián)劑3kg其中，催化劑為北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院環(huán)保阻燃技術(shù)中心自行配制的淡黃綠色粉劑，制備過程如下按照重量將氯化錫1. 0份；硫酸銅1. 8份；氯化鈉1. 0份；氯化鐵1.1份；硫酸鋁1. 2份；硼酸1. 2份；氯化鋅1. 5份研磨后混合均勻即 得。其中，交聯(lián)劑為檸檬酸和酒石酸按摩爾比1:1條件混合均勻即可。2)在配有攪拌機(jī)、溫度和壓力顯示器以及冷凝管的反應(yīng)釜中，加入反應(yīng)原料中的磷酸，攪拌同時(shí)加熱，使溫度上升至60°C ；3)向反應(yīng)釜內(nèi)加入尿素，繼續(xù)加熱；4)使溫度上升至110°C時(shí)，向反應(yīng)釜中緩慢均勻加入催化劑，使混合物進(jìn)行反應(yīng)；5)繼續(xù)加熱使溫度達(dá)到138°C后，繼續(xù)加熱的同時(shí)觀察反應(yīng)現(xiàn)象，隨著溫度升高，淺綠色液體逐漸變成乳白色粘稠物，泡沫急劇增多，溫度上升速度明顯加快，物料的體積迅速膨脹，冷凝管有大量氣體排出，主要為氨氣和水蒸氣，用水吸收，待反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)物的體積增加至原來體積的兩倍時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)物料依靠自身的放熱在劇烈反應(yīng)，溫度繼續(xù)上升，待反應(yīng)趨于平穩(wěn)則溫度不再上升，溫度開始下降時(shí)，表明反應(yīng)完畢；6)降溫至70°C，向反應(yīng)釜中加入交聯(lián)劑及溫度為50°C的軟化水，攪拌30分鐘；7)降溫至30°C，將所得產(chǎn)物倒入容器儲(chǔ)存?zhèn)溆茫吹媚静奶幚韯?。本?shí)施例制得的木材處理劑產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)
外觀透明液體
固體含量(％ ):48
pH 值5.0-6.5
比重(g/cm3)1.17
有效期(年)2實(shí)施例5用本發(fā)明實(shí)施例1-4的產(chǎn)品制備膠合板的性能比較實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)例I分別采用本發(fā)明實(shí)施例1-4的產(chǎn)品制備膠合板。I、實(shí)驗(yàn)材料單板楊木單板，厚度1. 4-1. 5mm,含水率7%_9%，幅面450 X 450mm ；膠粘劑自制改性脲醛樹脂(三聚氰胺改性，用量與尿醛樹脂用量的摩爾比為1.1)，廣品的性能指標(biāo)如下固體含量(％)56
pH 值7 5釉度(mPa S ) (20。。)300
固化速度(S)47 游離甲醛含量(％)0.24 貯存期(天)202、具體實(shí)驗(yàn)步驟I)將本發(fā)明實(shí)施例1-4的木材處理劑分別配成濃度為10%的水溶液，分別對單板進(jìn)行浸潰處理30分鐘；
2)使用除濕干燥箱，在干燥溫度為80°C下對處理過的單板進(jìn)行干燥處理，使其最終含水率達(dá)到在6 8% ；3)調(diào)膠在膠粘劑中加入15%的面粉、I %的氯化銨，攪拌均勻；4)對單板進(jìn)行涂膠，涂膠量為雙面涂280g/m2 ；5)對由五層單板組坯的板材依次進(jìn)行冷壓、熱壓、冷卻和裁邊。其中冷壓壓力為1-1. 2MPa，冷壓時(shí)間為30min ;熱壓壓力為1. 2MPa，熱壓溫度為120°C，熱壓時(shí)間為60s/mm。3、膠合板性能檢測按GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》對制備的膠合板產(chǎn)品進(jìn)行性能檢測，檢測結(jié)果見表I。參照GB/T2406-93《塑料燃燒性試驗(yàn)方法氧指數(shù)法》測定制備的膠合板產(chǎn)品的氧指數(shù)指標(biāo)。對照例I同樣制備膠合板作為對照，除不用本發(fā)明處理劑浸潰以外，其他制備步驟與實(shí)驗(yàn)例I相同。對照例2采用市購的一種氮一磷系水基型阻燃劑(CAS No. :68333-79-9，上海新華阻燃劑總廠，聚合度小于20)作為對照，除用該阻燃劑10%濃度水溶液對單板進(jìn)行浸潰處理外，其他制備步驟與實(shí)驗(yàn)例I相同。表I膠合板性能比較
試件甲醛釋放量(mg/L) 膠合強(qiáng)度(MPa)氧指數(shù)(％)
實(shí)施例 I0.201.1048.9
實(shí)施例 20.211.1149.7實(shí)施例 30.191.1451.0 實(shí)施例 40.211.1449.0 對照例 I3.501.2126.0 對照例 2_22\_L20_46.8
表I中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明處理劑不但阻燃效果顯著，而且具有明顯的甲醛消除效果。用本發(fā)明處理劑浸潰處理的膠合板，其阻燃膠合板氧指數(shù)在45%以上，甲醛釋放量可穩(wěn)定在Etl級 0. 5mg/L)。實(shí)驗(yàn)例2將本發(fā)明實(shí)施例1-4的處理劑分別配制成10%濃度水溶液，分別對實(shí)驗(yàn)例I中對比例I的試件進(jìn)行浸潰處理10分鐘，60°C干燥至含水率為10-12%，按實(shí)驗(yàn)例I方法測試各種性能。表2膠合板性能
權(quán)利要求
1.ー種木材處理劑，其特征在于，包括以下重量份配比原料磷酸80-150尿素50-120催化劑0.4-0.8交聯(lián)劑1-6。
2.如權(quán)利要求I所述的木材處理劑，其特征在于，包括以下重量份配比原料磷酸100-120尿素80-100催化劑0.5-0.7交聯(lián)劑2-5。
3.如權(quán)利要求I或2所述的木材處理劑，其特征在于，所述的催化劑含有以下原料氯化錫、硫酸銅、氯化鈉、氯化鐵、硫酸鋁、硼酸和氯化鋅。
4.如權(quán)利要求3所述的木材處理劑，其特征在于，所述催化劑采用以下重量份配比的原料配制而成氯化錫O. 8-1. 2 ;硫酸銅I. 5-2. 5 ;氯化鈉O. 8-1. 2 ;氯化鐵O. 8-1. 2 ;硫酸鋁O.8-1. 2 ;硼酸 O. 8-1. 2 ;氯化鋅 I. 5-2. 5。
5.如權(quán)利要求I或2所述的木材處理劑，其特征在于，所述的交聯(lián)劑為檸檬酸與酒石酸以摩爾比1:0. 8-1. 2的混合物。
6.如權(quán)利要求I或2所述的木材處理劑，其特征在于，還包括重量份配比為100-300的水。
7.如權(quán)利要求I或2所述的木材處理劑，其特征在于，還包括重量份配比為150-220的水。
8.如權(quán)利要求6所述的木材處理劑，其特征在于，所述的水為軟化水或自來水。
9.如權(quán)利要求8所述的木材處理劑，其特征在于，所述的水為軟化水。
10.ー種制備權(quán)利要求1-9任一所述木材處理劑的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)加熱磷酸，使溫度上升至50-60°C； 2)再加入尿素，攪拌，使物料混勻； 3)物料溫度上升至90-120°C時(shí)，加入催化劑，繼續(xù)加熱； 4)溫度升至130-140°C，體積達(dá)到原體積2倍時(shí)，停止加熱； 5)使反應(yīng)物降溫至60-80°C，加入交聯(lián)劑和水，攪拌30min； 6)反應(yīng)物降溫至30-40°C，出料，貯存。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種木材處理劑及制備方法。該木材處理劑包括以下重量份的原料磷酸80-150份，尿素50-120份，催化劑0.4-0.8份，交聯(lián)劑1-6份。將上述磷酸和尿素在催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到本發(fā)明的木材處理劑，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該木材處理劑應(yīng)用于木材其阻燃效果好，具有較好的尺寸穩(wěn)定和甲醛消除功能，且制備方法簡單，成本較低，可廣泛應(yīng)用于室內(nèi)裝修、家具制造等的木材處理中。
文檔編號B27K3/32GK102975246SQ20121048025
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者周文瑞, 張紀(jì)芝, 張世鋒, 高強(qiáng), 李建章 申請人:北京林業(yè)大學(xué)