一種玫瑰凈油的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：萃取：用非極性有機(jī)溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣；合并提取液，過(guò)濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮得到玫瑰浸膏；玫瑰浸膏溶于無(wú)水乙醇或95％乙醇中濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續(xù)冷凍小時(shí)；將冷凍的玫瑰溶解濾液進(jìn)行高速離心，使蠟質(zhì)沉積下來(lái)，得到玫瑰蠟質(zhì)和玫瑰上清液；除去蠟質(zhì)后的玫瑰上清液進(jìn)行真空濃縮，得到玫瑰凈油。本發(fā)明方法通過(guò)二次除蠟，省去了分子蒸餾步驟，制得的玫瑰凈油清澈透明，水分和蠟質(zhì)含量低，克服了傳統(tǒng)玫瑰油香氣比較尖利、香味成分損失多、香氣特征不完整、香氣與鮮花香氣之間變異比較大、易氧化變質(zhì)的缺陷。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種玫瑰凈油的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物提取領(lǐng)域，涉及一種玫瑰凈油的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 玫瑰屬薔薇科植物，落葉直立灌木，原產(chǎn)于我國(guó)北方，現(xiàn)在全國(guó)各地均有栽培。玫 瑰花不僅香氣濃烈、色澤鮮艷，而且還含有豐富的色素、糖類(lèi)、蛋白質(zhì)和微量元素，具有較好 的抗氧化能力，在中藥學(xué)中被稱(chēng)之為君子藥。中醫(yī)認(rèn)為，玫瑰花味甘微苦，性溫，無(wú)毒，入肝 脾二經(jīng)。玫瑰花不僅可以人藥，還可用于食品。鮮花可作玫瑰酒、玫瑰醬，花瓣可作糖果、糕 點(diǎn)、蜜錢(qián)、香料，曬干的花可泡茶，玫瑰精油則是名貴的香料。食用玫瑰花可清熱解渴，理氣 活血，宜氣養(yǎng)顏。
[0003] 長(zhǎng)期以來(lái)，玫瑰油的生產(chǎn)主要采用土法設(shè)備提取法和水蒸汽蒸餾法。土法設(shè)備提 取法是將玫瑰鮮花裝入精油提取罐中，加入3?4倍玫瑰鮮花重量的自來(lái)水，蓋上物料入口 蓋，旋緊密封后對(duì)提取罐的下部直火加熱，沒(méi)有攪拌裝置，受熱不均勻，使玫瑰油的香氣損 失很大，并伴有不愉快的氣味，而且油中雜質(zhì)很多，色澤混濁，易氧化變味，失去了玫瑰油的 特征香氣。水蒸汽蒸餾法，是把玫瑰鮮花裝入蒸餾罐中，加入3?4倍玫瑰鮮花重量的自 來(lái)水，再直通入蒸汽，蒸汽壓〇. 3?0. 5Mpa，蒸餾的玫瑰油顏色較深，香氣不正，出油率也較 低，其理論值為萬(wàn)分之3?4,實(shí)際生產(chǎn)僅為萬(wàn)分之1. 5?2 (重量比），幾乎無(wú)頭香，油中成 分與新鮮狀態(tài)香氣成分的變異較大、氣味較沖，有的甚至帶有辣味。這些問(wèn)題直接影響了玫 瑰油的質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種玫瑰凈油的制備方法，通過(guò)該方法制得的玫瑰凈油香味 自然，完整逼真地呈現(xiàn)玫瑰鮮花的自然香氣特征，水分和蠟質(zhì)含量極低。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)萃取：用非極性有機(jī)溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，循環(huán)浸提3?5次，每次浸提 2. 5?4小時(shí)，浸提溫度25?50°C ;
[0008] (2)減壓濃縮：合并提取液，過(guò)濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，真空度-0· 09?-0· IMpa，得 到玫瑰浸膏；
[0009] (3)玫瑰浸膏溶于無(wú)水乙醇或95%乙醇中，20?25°C下浸漬8?10小時(shí)，濾去不 溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續(xù)在-5?_20°C冷凍15?20小時(shí)；
[0010] (4)將冷凍的玫瑰溶解濾液進(jìn)行高速離心，轉(zhuǎn)速8000?10000r/min，離心時(shí)間 10?15分鐘，使蠟質(zhì)沉積下來(lái)，得到玫瑰蠟質(zhì)和玫瑰上清液；
[0011] (5)除去蠟質(zhì)后的玫瑰上清液進(jìn)行真空濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫瑰 凈油。
[0012] 步驟（1)中，所述的新鮮的玫瑰花瓣與非極性有機(jī)溶劑的體積質(zhì)量比為1 :5?8 ; 所述的非極性有機(jī)溶劑為C4?C6飽和液態(tài)烷烴、Cl?C4飽和烷烴的氯代物或（及）氟 代物的一種或幾種的混合溶劑，優(yōu)選為正戊烷與二氯甲烷體積比1 :1或正戊烷：二氯二氟 乙烷體積比1 :1的混合溶劑。
[0013] 所述的C1?C4飽和烷烴的氯代物包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、三氯丙烷、 七氣丙燒等。
[0014] 步驟（3)中，所述的玫瑰浸膏與無(wú)水乙醇或95%乙醇的質(zhì)量體積比為1 :6?8。
[0015] 本發(fā)明的有益效果：
[0016] 本發(fā)明是在較低溫下提取得到玫瑰提取液，然后減壓濃縮蒸發(fā)玫瑰浸膏，不會(huì)破 壞玫瑰凈油中的香氣成分，使玫瑰的天然純正香味得到保護(hù)。
[0017] 玫瑰浸膏是一個(gè)復(fù)雜的體系，其中含有單萜、倍半萜，以及長(zhǎng)鏈脂肪烴，玫瑰蠟的 主要成分是長(zhǎng)鏈脂肪烴，會(huì)對(duì)玫瑰凈油的品質(zhì)產(chǎn)生不良影響，如產(chǎn)率低、顏色深、香味不純 以及雜質(zhì)多。本發(fā)明方法通過(guò)二次除蠟，省去了分子蒸餾步驟，就能得到主要成分為香茅 醇、香葉醇、芳樟醇的玫瑰凈油，呈黃色或深黃色濃稠液體，呈濃郁玫瑰花香氣，呈香成分種 類(lèi)繁多，其主體呈香物質(zhì)為香茅醇、香葉醇、芳樟醇、順式玫瑰醚、丁子香甲醚。
[0018] 本發(fā)明方法制得的玫瑰凈油清澈透明，水分和蠟質(zhì)含量低，克服了傳統(tǒng)玫瑰油香 氣比較尖利、香味成分損失多、香氣特征不完整、香氣與鮮花香氣之間變異比較大、易氧化 變質(zhì)的缺陷。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 通過(guò)【具體實(shí)施方式】本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0022] (1)、萃?。河谜和椋憾燃淄轶w積比1 :1的混合溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，新鮮 的玫瑰花瓣與非極性有機(jī)溶劑的體積質(zhì)量比為1 :6,循環(huán)浸提3次，第一次浸提4小時(shí)，后 兩次浸提每次浸提2. 5小時(shí)，浸提溫度40°C ;
[0023] (2)、減壓濃縮：合并三次提取液，過(guò)濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，真空度-0. 09Mpa，得 到玫瑰浸膏；
[0024] (3)、玫瑰浸膏溶于無(wú)水乙醇中，玫瑰浸膏與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為1 :6,20°C 下浸漬8小時(shí)，濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續(xù)在-10°C冷凍15小時(shí)；
[0025] (4)、將冷凍的玫瑰溶解濾液進(jìn)行高速離心，轉(zhuǎn)速10000r/min，離心時(shí)間10分鐘， 使蠟質(zhì)沉積下來(lái)，得到玫瑰蠟質(zhì)和玫瑰上清液；
[0026] (5)、除去蠟質(zhì)后的玫瑰上清液進(jìn)行真空濃縮，真空度-0. 09Mpa，得到玫瑰凈油。
[0027] 本實(shí)施例制得的玫瑰凈油呈黃色濃稠液體，呈濃郁新鮮玫瑰花香氣。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 一種玫瑰凈油的制備方法，包括以下步驟：
[0030] (1)、萃?。河谜焱椋憾榷彝轶w積比1 :1的混合溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣， 新鮮的玫瑰花瓣與非極性有機(jī)溶劑的體積質(zhì)量比為1 :8,循環(huán)浸提3次，第一次浸提4小 時(shí)，后兩次浸提每次浸提2. 5小時(shí)，浸提溫度50°C ;
[0031] (2)、減壓濃縮：合并三次提取液，過(guò)濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，真空度-0. IMpa，得到 玫瑰浸膏；
[0032] (3)、玫瑰浸膏溶于無(wú)水乙醇中，玫瑰浸膏與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為1 :8,25°C 下浸漬8小時(shí)，濾去不溶解的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續(xù)在-15°C冷凍15小時(shí)；
[0033] (4)、將冷凍的玫瑰溶解濾液進(jìn)行高速離心，轉(zhuǎn)速8000r/min，離心時(shí)間15分鐘，使 蠟質(zhì)沉積下來(lái)，得到玫瑰蠟質(zhì)和玫瑰上清液；
[0034] (5)、除去蠟質(zhì)后的玫瑰上清液進(jìn)行真空濃縮，真空度-0. IMpa，得到玫瑰凈油。
[0035] 本實(shí)施例制得的玫瑰凈油呈深黃色濃稠液體，呈濃郁新鮮玫瑰花香氣。
[0036] 對(duì)實(shí)施例1和實(shí)施例2制得的玫瑰凈油進(jìn)行化學(xué)成分分析，見(jiàn)表1。
[0037] 表1實(shí)施例1、2制得的玫瑰凈油主要化學(xué)成分及其相對(duì)含量
[0038]

【權(quán)利要求】
1. 一種玫瑰凈油的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 萃取：用非極性有機(jī)溶劑浸提新鮮的玫瑰花瓣，循環(huán)浸提3?5次，每次浸提2. 5? 4小時(shí)，浸提溫度25?50°C ; (2) 減壓濃縮：合并提取液，過(guò)濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫 瑰浸膏； (3) 玫瑰浸膏溶于無(wú)水乙醇或95 %乙醇中，20?25°C下浸漬8?10小時(shí)，濾去不溶解 的原蠟，得玫瑰溶解濾液，繼續(xù)在-5?_20°C冷凍15?20小時(shí)； (4) 將冷凍的玫瑰溶解濾液進(jìn)行高速離心，轉(zhuǎn)速8000?10000r/min，離心時(shí)間10?15 分鐘，使蠟質(zhì)沉積下來(lái)，得到玫瑰蠟質(zhì)和玫瑰上清液； (5) 除去蠟質(zhì)后的玫瑰上清液進(jìn)行真空濃縮，真空度-0. 09?-0. IMpa，得到玫瑰凈油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于步驟（1)中，所述的新鮮的 玫瑰花瓣與非極性有機(jī)溶劑的體積質(zhì)量比為1 :5?8。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于所述的非極性有機(jī)溶 劑為C4?C6飽和液態(tài)烷烴、C1?C4飽和烷烴的氯代物或/及氟代物的一種或幾種的混 合溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于所述的非極性有機(jī)溶劑為 正戊烷與二氯甲烷體積比1 :1或正戊烷：二氯二氟乙烷體積比1 :1的混合溶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玫瑰凈油的制備方法，其特征在于步驟（3)中，所述的玫瑰浸 膏與無(wú)水乙醇或95%乙醇的質(zhì)量體積比為1 :6?8。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104140889SQ201410177911
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】王文敦 申請(qǐng)人:江蘇悅禧玫瑰科技有限公司, 王文敦