香樟葉精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種水蒸氣蒸餾與超臨界CO2萃取法聯(lián)合的方法提取香樟葉精油。將樟樹葉片用水蒸氣蒸餾去除溶解在水相中的雜質(zhì)成分，然后將提取后的香樟葉片干燥，再送入超臨界萃取裝置中，利用乙醇作夾帶劑，提取出香樟葉片中的香樟葉葉精油。此法可顯著提高香樟葉精油得率，并得到品質(zhì)較好的精油產(chǎn)品。
【專利說明】香樟葉精油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精油提取方法，具體涉及一種香樟葉精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]精油是植物體內(nèi)具有一定揮發(fā)性的油狀成分的總稱，具有較多的生物醫(yī)學活性，如消炎、鎮(zhèn)痛、安神、驅(qū)蟲、祛痰、止咳、驅(qū)風、發(fā)汗、除菌、護膚等等，對改善人體的正常生理活動，促進和保護免疫系統(tǒng)具有重要的意義。研究證明，不同精油對于內(nèi)分泌、新陳代謝、泌尿系統(tǒng)、性病、免疫系統(tǒng)、婦科疾病、肌肉、骨骼疾病、皮膚疾病、神經(jīng)系統(tǒng)與精神疾病、眼、鼻、口腔、牙齒疾病、呼吸系統(tǒng)方面的疾病、血液循環(huán)系統(tǒng)方面的疾病、消化系統(tǒng)方面的疾病都有不錯的療效。但由于化工合成精油固有的不安全性等原因，往往被限制使用。
[0003]香棒\_Cinnamomum camphora (L.)Presl.]系棒科棒屬植物，別名:木棒、烏棒、芳樟、番樟、香蕊、樟木子。為亞熱帶常綠闊葉林的代表樹種，主要分布于南方各省區(qū)，普遍用于行道樹、小區(qū)綠化等。香樟是樟屬植物中經(jīng)濟價值最大的樹種之一，其性味辛溫無毒。香樟葉精油的主要成分為樟腦、芳樟醇、桉油醇、a -松油醇、石竹烯、蛇床-6-烯-4-醇、3 -水芹烯等，其中所含芳樟醇和樟腦的比例最大。研究證明，香樟葉精油能松弛支氣管平滑肌，對喘息性支氣管炎和平喘作用顯著，同時有一定的止咳、祛痰作用。 [0004]香樟葉精油的提取方法、提取工藝和提取原料的不同，所提取的香樟葉精油的大致組成也不同。目前，對植物枝葉、果實精油的分離分析，大都采用水蒸氣蒸餾法，該法較為穩(wěn)定，但也有一定的缺點?！冻R界C02流體萃取法和水蒸氣蒸餾法提取山奈揮發(fā)油化學成分的研究》一文中進行了水蒸氣蒸餾與超臨界C02提取的對比實驗，結果表明，水蒸氣蒸餾法提取過程時間長、溫度高、系統(tǒng)開放，其過程易造成熱不穩(wěn)定及易氧化成分的破壞及揮發(fā)損失，對部分組分有破壞作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術不足而提供一種水蒸氣蒸餾與超臨界C02萃取法聯(lián)合的方法提取香樟葉精油。此法可顯著提高香樟葉精油得率，并得到品質(zhì)較好的精油產(chǎn)品。
[0006]一種香樟葉精油的提取方法，包括以下步驟:
步驟1，將香樟葉烘焙干燥至含水量在3%~8%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX6cm的片狀；
步驟2，將步驟I所得的香樟葉片加水在常溫下浸泡2小時~5小時，所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為2:1~8:1 ;
步驟3，采用水蒸氣蒸餾法對步驟2所得香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為50°C~80°C，蒸餾時間為2~3小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；
步驟4，將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:20~1:50 ;步驟5，將步驟4所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為IOMPa~50MPa、萃取溫度為30°C~80°C下進行萃取，萃取時間為Ih~5h ;
步驟6，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為8MPa~30MPa，溫度為20°C~65°C，精餾時間為0.5h~4h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；
步驟7，溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為IOMPa~25MPa，分離溫度為20°C~65°C，分離時間為0.5h~4h。
[0007]上述步驟2中所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為3:1~6:1。
[0008]上述步驟3中水蒸氣蒸餾法的蒸餾溫度為60V~70°C。
[0009]上述步驟4中所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:30~1:40。
[0010]上述步驟5中萃取壓力為20MPa~40MPa、萃取溫度為40°C~70°C。
[0011]上述步驟6中精餾柱壓力為12MPa~25MPa，溫度為30°C~55°C。
[0012]上述步驟7中分離壓力為12MPa~20MPa，分離溫度為30°C~55°C。
[0013]上述香樟葉精油的提取方法，包括以下步驟:
步驟1，將香樟葉烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX 6cm的片狀；
步驟2，將步驟I所得的香樟葉片加水在常溫下浸泡3.2小時，所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為4:1 ；` 步驟3，采用水蒸氣蒸餾法對步驟2所得香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為65°C，蒸餾時間為2.5小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；
步驟4，將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:35 ；
步驟5，將步驟4所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為22MPa、萃取溫度為65°C下進行萃取,萃取時間為2.5h ；
步驟6，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為24MPa，溫度為40°C，精餾時間為2.3h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；
步驟7，溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為13MPa，分離溫度為33°C，分離時間為2.5h。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比其顯著優(yōu)點在于:第一，本發(fā)明提取得到的香樟葉精油色澤澄清，香味天然芬芳，外觀及品質(zhì)都極佳；第二，本發(fā)明沒有加入任何有毒有害溶劑，因此產(chǎn)物絕無任何化學溶劑殘留，防止了對人體有害的化學殘留以及加工過程對環(huán)境的污染；第三，本發(fā)明較傳統(tǒng)提取方法收率顯著提高，原本水蒸氣蒸餾得到精油的收率約在2%左右，大量精油存在于香樟葉中未提取出，造成很大浪費，本發(fā)明的收率在6%~10%，有了顯著提高。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
將500g香樟葉烘焙干燥至含水量在3%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX6cm的片狀；將香樟葉片加970g水在常溫下浸泡2小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為50°C，蒸餾時間為2小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:20;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為lOMPa、萃取溫度為30°C下進行萃取，萃取時間為Ih ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為8MPa，溫度為20°C，精餾時間為0.5h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為lOMPa，分離溫度為20°C，分離時間為0.5h。得到香樟葉精油40g，得率為8%。
[0016]實施例2
將850g香樟葉烘焙干燥至含水量在5%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX6cm的片狀；將香樟葉片加2422.5g水在常溫下浸泡3小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為60°C，蒸餾時間為3小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:30 ;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為20MPa、萃取溫度為40°C下進行萃取，萃取時間為2h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為12MPa，溫度為30°C，精餾時間為1.5h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為12MPa，分離溫度為30°C，分離時間為1.5h。得到香樟葉精油51g，得率為6.5%。
[0017]實施例3
將1000 g香樟葉烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX 6cm的片狀；將香樟 葉片加5088g水在常溫下浸泡4小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為70°C，蒸餾時間為3小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:40 ;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為40MPa、萃取溫度為70°C下進行萃取，萃取時間為3h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為25MPa，溫度為55°C，精餾時間為4h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為20MPa，分離溫度為55°C，分離時間為3.5h。得到香樟葉精油93g，得率為9.3%。
[0018]實施例4
將8 50 g香樟葉烘焙干燥至含水量在6%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX6cm的片狀；將香樟葉片加4794g水在常溫下浸泡5小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時間為2小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:50 ;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為50MPa、萃取溫度為80°C下進行萃取，萃取時間為5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為30MPa，溫度為65°C，精餾時間為3.5h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25MPa，分離溫度為65°C，分離時間為4h。得到香樟葉精油85g，得率為10%。
[0019]實施例5
將900 g香樟葉烘焙干燥至含水量在8%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX6cm的片狀；將香樟葉片加6624g水在常溫下浸泡5小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為80°C，蒸餾時間為3小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:50 ;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為50MPa、萃取溫度為80°C下進行萃取，萃取時間為5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為30MPa，溫度為65°C，精餾時間為3.5h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25MPa，分離溫度為65°C，分離時間為4h。得到香樟葉精油68.4g，得率為7.6%。 [0020]實施例6
將1000 g香樟葉烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX 6cm的片狀；將香樟葉片加4500g水在常溫下浸泡3.2小時；采用水蒸氣蒸懼法對香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為65°C，蒸餾時間為2.5小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)；將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:35 ;將所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為22MPa、萃取溫度為65°C下進行萃取，萃取時間為2.5h ;溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為24MPa，溫度為40°C，精餾時間為2.3h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出；溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為13MPa，分離溫度為33°C，分離時間為2.5h。得到香樟葉精油105g，得率為10.5%。
【權利要求】
1.一種香樟葉精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將香樟葉烘焙干燥至含水量在3%~8%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX 6cm的片狀； 步驟2，將步驟I所得的香樟葉片加水在常溫下浸泡2小時~5小時，所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為2:1~8:1 ; 步驟3，采用水蒸氣蒸餾法對步驟2所得香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為50°C~80°C，蒸餾時間為2~3小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)； 步驟4，將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:20~1:50 ; 步驟5，將步驟4所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為IOMPa~50MPa、萃取溫度為30°C~80°C下進行萃取，萃取時間為Ih~5h ; 步驟6，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為8MPa~30MPa，溫度為20°C~65°C，精餾時間為0.5h~4h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出； 步驟7，溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為IOMPa~25MPa，分離溫度為20°C~65°C，分離時間為0.5h~4h。
2.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟2中所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為3:1~6:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的`香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟3中水蒸氣蒸餾法的蒸餾溫度為60°C~70°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟4中所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:30~1:40。
5.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟5中萃取壓力為20MPa~40MPa、萃取溫度為40°C~70°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟6中精餾柱壓力為12MPa ~25MPa，溫度為 30°C~55°C。
7.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，步驟7中分離壓力為12MPa~20MPa，分離溫度為30°C~55°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的香樟葉精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將香樟葉烘焙干燥至含水量在4%，再用剪刀將烘焙后的香樟葉剪成大小為4cmX 6cm的片狀； 步驟2，將步驟I所得的香樟葉片加水在常溫下浸泡3.2小時，所加水與香樟葉片的質(zhì)量比為4:1 ； 步驟3，采用水蒸氣蒸餾法對步驟2所得香樟葉片進行蒸餾，蒸餾溫度為65°C，蒸餾時間為2.5小時，去除蒸餾出的雜質(zhì)； 步驟4，將水蒸氣蒸餾提取過的香樟葉片收集，再次干燥后，用乙醇作為夾帶劑與干燥后的香樟葉片混合，得到原料溶液，所用乙醇與香樟葉片的質(zhì)量比為1:35 ； 步驟5，將步驟4所得原料溶液導入萃取釜中，向萃取釜內(nèi)輸入超臨界二氧化碳流體，在萃取壓力為22MPa、萃取溫度為65°C下進行萃取,萃取時間為2.5h ；步驟6，溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為24MPa，溫度為40°C，精餾時間為2.3h，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、和脂肪油在精餾柱底部析出； 步驟7，溶解度較大的香樟葉精油和乙醇隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為13MPa，分離溫度為33°C，分離時間為2.5h。
【文檔編號】C11B9/02GK103627526SQ201310630681
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權日:2013年6月30日
【發(fā)明者】胡云福 申請人:金瑪瑙香水（明光）有限公司