專利名稱：梔子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及日化領域的提取技術，特別涉及桅子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法。
背景技術：
桅子花是一種名貴的天然香料，其所含的有效成分桅子花油作為高檔香原料應用 于各種日化產(chǎn)品之中?，F(xiàn)有提取桅子花油的方法是將鮮桅子花用石油醚浸提制成桅子花浸 膏，加入3 6倍乙醇，冷卻過濾，除去不溶的蠟質(zhì)，然后再冷卻至-15 25°C，再過濾除蠟； 乙醇溶液經(jīng)減壓蒸餾除去乙醇，即制得凈油，得率通常為0. 05-0. 06%。這種方法的缺點是香 氣較差，顏色較深，收率較低，殘留對人體產(chǎn)生不良影響的有機溶劑。陳運江等人在《桅子花揮發(fā)油超臨界CO2萃取工藝優(yōu)選分析》中公開了在萃取壓 力15 mPa，萃取溫度35°C，分離壓力15 mPa，分離溫度25°C的條件下進行對桅子花提取的 工藝。但是，上述方法中，僅對桅子花進行了單次提取，得到的產(chǎn)品不是凈油，產(chǎn)品品質(zhì)上 存在較大的區(qū)別，應用效果完全不一樣。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種桅子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法， 該方法提取的桅子花凈油香氣佳，色澤好，收率較高，且不殘留對人體產(chǎn)生不良影響的有機 溶劑。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為
桅子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于，具體包括以下步驟
A、首次萃取將桅子花粉碎后置入萃取釜內(nèi)，以15 25L/小時流速通入二氧化 碳，在溫度為35 50°C、壓力為8 20MPa條件下進行萃取，萃取時間為2 4小時，得桅 子花萃取物；
B、再次萃取將萃取釜升壓至20 40Mpa，在溫度為45 65°C條件下萃取4 6小 時，得萃取產(chǎn)物；將萃取產(chǎn)物分離去除蠟質(zhì)成分，剩余物為桅子花二次萃取物；
C、合并將步驟A所得桅子花萃取物和步驟B所得桅子花二次萃取物合并，得桅子花凈油。進一步，在步驟A中，將桅子花在溫度為-20 -50°C下冷凍干燥并粉碎至20 40目后置入萃取釜內(nèi)，以15 25L/小時流速通入二氧化碳，在溫度為35 50°C、壓力為 8 20MPa條件下進行萃取，萃取時間2 4小時，得桅子花萃取物；
進一步，在步驟B中，將萃取釜升壓至20 40Mpa，在溫度為45 65°C條件下萃取4 6小時，得萃取產(chǎn)物，將萃取產(chǎn)物放入真空度為100 200Pa，溫度為50 80°C的分子蒸餾 器中分離去除蠟質(zhì)成分，得桅子花二次萃取物。本發(fā)明的有益效果在于本方法采用超臨界二氧化碳萃取結(jié)合分子蒸餾提取桅 子花凈油，浸提效果好，收率高，品質(zhì)好，工藝流程簡單，操作方便，萃取分離過程溫度低，避免了高溫對香氣成分的破壞，無有機溶劑殘留，保持桅子花油的純天然性，二氧化碳可再循 環(huán)使用，無毒，無環(huán)境污染，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進 行詳細的描述。實施例1
將2000克鮮桅子花放在溫度-20°C冷凍干燥，用粉碎機粉碎至40目細度，置入萃取 釜；以20L/h流速通入二氧化碳，在溫度為35°C、壓力為12MPa條件下進行首次萃取，萃取 2h，得桅子花萃取物；將萃取釜升壓至25MPa，溫度保持在50°C，進行再次萃取，萃取4. 5h， 得萃取產(chǎn)物，將其放入分子蒸餾器，在真空度IOOPa和溫度50°C條件下，分離除去蠟質(zhì)成 分，剩余物為桅子花二次萃取物；將桅子花二次萃取物與桅子花萃取物混合，即得到桅子花 凈油2. 1克，凈油收率0. 105%。實施例2
將2000克鮮桅子花放在溫度_50°C冷凍干燥，用粉碎機粉碎至20目細度，置入萃取釜； 以25L/h流速通入二氧化碳，在溫度為50°C、壓力為SMPa條件下進行首次萃取，萃取4h， 得桅子花萃取物；將萃取釜升壓至20MPa，溫度保持在45°C，進行再次萃取，萃取6h，得萃取 產(chǎn)物，將其放入分子蒸餾器，在真空度150Pa和溫度80°C條件下，分離除去蠟質(zhì)成分，得桅 子花二次萃取物。然后將桅子花二次萃取物與桅子花萃取物混合，即得到桅子花凈油1.98 克，凈油收率0. 099%。實施例3
步驟同實施例1，所不同的是首次、再次萃取的溫度分別是38°C、55°C，即得到桅子花 凈油2. 2克，凈油收率0. 11%。實施例4
將5000克鮮桅子花放在溫度-30°C冷凍干燥，用粉碎機粉碎至30目細度，置入萃取 釜；以15L/h流速通入二氧化碳，在溫度為40°C、壓力為ISMPa條件下進行首次萃取，萃取 3. 5h，得桅子花萃取物；將萃取釜升壓至40MPa，溫度保持在50°C，進行再次萃取，萃取5h， 得萃取產(chǎn)物，將其放入分子蒸餾器，在真空度200Pa和溫度70°C條件下，分離除去蠟質(zhì)成 分，剩余物為桅子花二次萃取物。將桅子花二次萃取物與桅子花萃取物混合，即得到桅子 花凈油5. 2克，凈油收率0. 104%。實施例5
將5000克鮮桅子花放在溫度-40°C冷凍干燥，用粉碎機粉碎至30目細度，置入萃取 釜；以25L/h流速通入二氧化碳，在溫度為45°C、壓力為20MPa條件下進行首次萃取，萃取 4h,得桅子花萃取物；將萃取釜升壓至35MPa，溫度保持在65°C，進行第二次萃取，萃取4h， 得萃取產(chǎn)物，將其放入分子蒸餾器，在真空度120Pa和溫度75°C條件下，分離除去蠟質(zhì)成 分，得桅子花二次萃取物，然后與桅子花萃取物混合，即得到桅子花凈油4. 9克，凈油收率 0. 098%ο最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可 以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發(fā)明 的精神和范圍。
權利要求
梔子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于,具體包括以下步驟A、首次萃取將梔子花粉碎后置入萃取釜內(nèi)，以15～25L/小時流速通入二氧化碳，在溫度為35～50℃、壓力為8～20MPa條件下進行萃取，萃取時間為2～4小時，得梔子花萃取物； B、再次萃取將萃取釜升壓至20～40Mpa，在溫度為45～65℃條件下萃取4～6小時，得萃取產(chǎn)物；將萃取產(chǎn)物分離去除蠟質(zhì)成分，剩余物為梔子花二次萃取物； C、合并將步驟A所得梔子花萃取物和步驟B所得梔子花二次萃取物合并，得梔子花凈油。
2.根據(jù)權利要求1所述的桅子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于在步 驟A中，將桅子花在溫度為-20 _50°C下冷凍干燥并粉碎至20 40目后置入萃取釜內(nèi)， 以15 25L/小時流速通入二氧化碳，在溫度為35 50°C、壓力為8 20MPa條件下進行 萃取，萃取時間2 4小時，得桅子花萃取物。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的桅子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法，其特征在于 在步驟B中，將萃取釜升壓至20 40Mpa，在溫度為45 65°C條件下萃取4 6小時，得 萃取產(chǎn)物，將萃取產(chǎn)物放入真空度為100 200Pa，溫度為50 80°C的分子蒸餾器中分離 去除蠟質(zhì)成分，得桅子花二次萃取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及日化領域的提取技術，特別涉及梔子花凈油的超臨界二氧化碳萃取方法，具體包括將梔子花經(jīng)冷凍干燥粉碎后置入萃取釜內(nèi)，以15～25L/小時流速通入二氧化碳，在溫度為35～50℃、壓力為8～20MPa條件下進行萃取，萃取時間2～4小時，得梔子花萃取物；將萃取釜升壓至20～40Mpa，在溫度為45～65℃條件下萃取4～6小時，并放入分子蒸餾器中分離去除蠟質(zhì)成分，得梔子花二次萃取物；將梔子花萃取物和梔子花二次萃取物合并，得梔子花凈油，得率可達0.11%。
文檔編號C11B9/02GK101993782SQ20101056660
公開日2011年3月30日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權日2010年12月1日
發(fā)明者萬佳, 何天平, 巫建國, 李廷榮 申請人:重慶市日用化學工業(yè)研究所