專利名稱：超臨界二氧化碳萃取當歸藥用有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳萃取當歸藥用有效成分的方法，屬于當歸藥用有效成分提取技術(shù)。
背景技術(shù)：
當歸來源于傘形科植物當歸Angelica sinensis(Oliv)Diels的干燥根莖，含有阿魏酸等藥用有效成分，具有活血化淤，調(diào)經(jīng)補血的功效，有“婦女圣藥”之稱；可用于血虛萎黃，眩暈心悸，月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)痛閉經(jīng)，虛寒腹痛，腸燥便秘，風濕痹痛等癥的治療。目前從中藥材中提出阿魏酸的方法主要是滲漉法，超臨界二氧化碳萃取及超聲提取法也有報道。
冀春茹等比較了滲漉法與超聲提取法制備當歸流浸膏，結(jié)果顯示超聲提取法不但可以提高當歸流浸膏中總固體含量，而且浸膏中阿魏酸含量比藥典滲漉法提高了59.7％。
張虹等考察了利用超臨界CO2從川芎中提取阿魏酸的工藝條件為萃取溫度70℃，萃取壓力35MPa、CO2流量25kg/h及萃取時間2.5h；在此條件下，阿魏酸的收率可達到0.04％，而超聲法收膏率僅為0.015％。
滲漉法溶劑用量大，后處理復雜；超聲提取法目前雖也進行了一些研究，但僅局限在實驗室的小規(guī)模上進行簡單的工藝條件實驗，而利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)從當歸中提取阿魏酸未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種超臨界二氧化碳萃取當歸藥用有效成分的方法。該方法具有低能耗、操作簡單、萃取條件溫和、參數(shù)易控等優(yōu)點。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，其特征包括以下過程將當歸根莖粉碎或切粒后裝入萃取釜，CO2經(jīng)冷凝升壓后進入萃取釜，萃取操作壓力為10-50MPa，萃取溫度為32-90℃，夾帶劑乙醇的質(zhì)量與原料質(zhì)量比為0.5∶1-3∶1，夾帶劑可與原料混合浸泡，也可直接采用夾帶劑泵連續(xù)泵入，萃取后在分離釜內(nèi)實現(xiàn)溶質(zhì)與CO2的分離，一級分離釜壓力為3-15MPa、溫度為25-40℃，二級分離釜壓力為3-15MPa、溫度為20-30℃，在接收器內(nèi)得到產(chǎn)品或溶解了產(chǎn)品的溶劑，溶劑蒸發(fā)干燥后得最終產(chǎn)品，CO2循環(huán)使用。整個萃取時間為0.5-5小時。
與滲漉法相比，該方法具有低能耗、操作簡單、萃取條件溫和、操作參數(shù)易控及提取時間短等優(yōu)點，而且溶劑用量小，易于后續(xù)處理。
具體實施例方式
例1 將粉碎的當歸原料1000g在500g乙醇中浸泡2小時，萃取壓力為10MPa，萃取溫度為35℃；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為25℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為20℃，由接收器收集產(chǎn)品，CO2流速10Kg/h，萃取時間為2小時。提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏23.5g，浸膏中阿魏酸含量為0.908％。
例2 將粉碎的當歸原料1000g在1500g乙醇中浸泡8小時，萃取壓力為50MPa，萃取溫度為65℃；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為30℃，由接收器收集產(chǎn)品，CO2流速10Kg/h，萃取時間為3小時，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏33.5g，浸膏中阿魏酸含量為0.848％。
例3 將粉碎的當歸原料1000g投入萃取釜中，萃取壓力為10MPa，萃取溫度為35℃，同時500g乙醇由夾帶劑泵連續(xù)泵入；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為25℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為20℃，由接收器收集提取液，CO2流速10Kg/h，萃取時間為2小時，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏22.3g，浸膏中阿魏酸含量為0.915％。例4將粉碎的當歸原料1000g投入萃取釜中，萃取壓力為50MPa，萃取溫度為65℃，同時1200g乙醇由夾帶劑泵連續(xù)泵入；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為30℃，由接收器收集提取液，CO2流速10Kg/h，萃取時間為3小時，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏30.8g，浸膏中阿魏酸含量為0.852％。
例5 將粉碎的當歸原料1000g浸泡在500g乙醇中4小時后，萃取壓力為10MPa，萃取溫度為35℃，同時由夾帶劑泵連續(xù)泵入500g乙醇；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為25℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為20℃，由接收器收集提取液，CO2流速10Kg/h，萃取時間為2小時，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏30.0g，浸膏中阿魏酸含量為0.963％。
例6 將粉碎的當歸原料1000g浸泡在500g乙醇中4小時后，萃取壓力為10MPa，萃取溫度為35℃，同時由夾帶劑泵連續(xù)泵入1000g乙醇；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為25℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為20℃，由接收器收集提取液，CO2流速10Kg/h，萃取時間為3小時，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏40.2g，浸膏中阿魏酸含量為0.926％。
例7 將粉碎的當歸原料1000g投入萃取釜中，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45℃；分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為25℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為20℃，由接收器收集產(chǎn)品，得到當歸揮發(fā)油23.6g。將萃余物浸泡在500g乙醇中4小時后，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45℃，分離條件不變，由接收器收集產(chǎn)品，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏20.5g，浸膏中阿魏酸含量為1.05％。
例8 將粉碎的當歸原料1000g投入萃取釜中，萃取壓力為50MPa，萃取溫度為65℃，分離條件分離釜1分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃；分離釜2分離壓力4MPa，分離溫度為30℃，由接收器收集產(chǎn)品，得到當歸揮發(fā)油25.8g。將萃余物浸泡在800g乙醇中浸泡4小時后，萃取壓力為50MPa，萃取溫度為65℃；由接收器收集產(chǎn)品，分離條件不變，提取液經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后得浸膏30.0g，浸膏中阿魏酸含量為0.956％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取當歸藥用有效成分的方法，其特征包括以下過程將當歸根莖粉碎或切粒后裝入萃取釜，CO2經(jīng)冷凝升壓后進入萃取釜，萃取操作壓力為10-50MPa，萃取溫度為32-90℃，夾帶劑乙醇的質(zhì)量與原料質(zhì)量比為0.5∶1-3∶1，夾帶劑可與原料混合浸泡，也可直接采用夾帶劑泵連續(xù)泵入，萃取后在分離釜內(nèi)實現(xiàn)溶質(zhì)與CO2的分離，一級分離釜壓力為3-15MPa、溫度為25-40℃，二級分離釜壓力為3-15MPa、溫度為20-30℃，在接收器內(nèi)得到產(chǎn)品或溶解了產(chǎn)品的溶劑，溶劑蒸發(fā)干燥后得最終產(chǎn)品，CO2循環(huán)使用，整個萃取時間為0.5-5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界二氧化碳萃取當歸藥用有效成分的方法，屬于當歸藥用有效成分提取技術(shù)。該方法包括以下過程將當歸根莖粉碎或切粒后裝入萃取釜，CO
文檔編號B01D11/02GK1736533SQ20051001455
公開日2006年2月22日 申請日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者李淑芬, 孫永躍, 宋慧婷, 唐韶坤, 田松江 申請人:天津大學