專利名稱：與織物調(diào)理劑相關(guān)的改進(jìn)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備在織物軟化劑組合物中的膠囊化香料的方法。
背景技術(shù)：
使用在織物調(diào)理劑中的膠囊化香料組分(膠囊)的優(yōu)點(diǎn)在于其可以改進(jìn)香料和香 料組分的貯存和遞送。通過(guò)在膠囊中保護(hù)香料克服了在干燥過(guò)程中香料損失的問(wèn)題，這種 技術(shù)具有比常規(guī)的游離香料油改善的香味遞送。膠囊自身是相對(duì)易碎的并且包含當(dāng)膠囊壁發(fā)生破裂時(shí)會(huì)耗盡的可揮發(fā)性香料組 分。因此，在典型的制備方法中，在所述制備工藝的后期將膠囊加入活性混合物中以保護(hù)他 們。通常，加熱水和例如消泡劑和防腐劑的微量成分，同時(shí)將軟化活性成分單獨(dú)融化。然后 在冷卻之前，將熔融活性成分在攪拌下加入到熱水中。僅在這之后才將膠囊化的香料和任 何游離的香料油一起加入到所述混合物中。這種在將熔融活性成分加入到水相中以后再加 入膠囊的步驟順序，有助于保護(hù)易碎的膠囊并將對(duì)這些相對(duì)脆弱的組分的破壞降至最低。但是，存在的問(wèn)題是膠囊在最終產(chǎn)品中的分散差，導(dǎo)致發(fā)生凝聚。結(jié)果是可視外觀 差，并且性能不穩(wěn)定。仍然需要將膠囊加入例如織物整理劑組合物的組合物中的方法，該方法使得膠囊 在最終組合物中的分散為可接受的。出乎意料的，我們現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在加入熔融活性成分相以前，將膠囊加入水相中 得到了良好的分散和相應(yīng)良好的可視性能和穩(wěn)定的高性能，同時(shí)對(duì)膠囊沒(méi)有產(chǎn)生任何顯著 的損壞。

發(fā)明內(nèi)容
在本發(fā)明的第一方面，提供了一種制備組合物的方法，該組合物包含酯連接的季 銨鹽織物軟化活性成分、膠囊化的香料和未受限的香料，其中，所述方法包括在將織物軟化 活性成分加入到水中之前將膠囊化的香料分散在水中的步驟，并且所述組合物不含氯化鈣 和苯扎氯銨。在本發(fā)明的第二方面，提供了一種可由根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法獲得的組合 物。
具體實(shí)施例方式方法在本發(fā)明的方法中，在加入熔融活性成分之前，將所述膠囊化的香料加入到水相中。所 述水相也可以包含微量組分，例如防腐劑和消泡劑。在加入熔融活性成分之前加入到水相中的膠囊化香料的比例應(yīng)當(dāng)為約20至 100%，優(yōu)選為50至100%，更優(yōu)選為80至100%，最優(yōu)選為100%。在將所述活性成分和水相混合和冷卻以后，將未受限的香料油以常規(guī)方式加入。
本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方法包括如下步驟1)將香料膠囊和任選的微量成分例如防腐劑和消泡劑與熱水混合以形成水相；2)將織物軟化活性成分融化形成熔體；3)攪拌混合所述水相和所述熔體；4)使所得混合物冷卻；以及5)將任何未受限的香料油加入到所述冷卻后的混合物中。熔融活性成分被加入到水相中，其中所述水相包含香料膠囊。優(yōu)選將100%的熔融 活性成分在這個(gè)階段加入，雖然本發(fā)明也涵蓋在加入膠囊之前將少量熔融活性成分加入到 水相中。少量指的是，例如，0. 0001至25 %，例如20、或10%。季銨鹽化合物在本發(fā)明的方法和組合物中可以使用的適合的織物軟化活性成分包括陽(yáng)離子或非離 子型調(diào)理劑，但是它們優(yōu)選為陽(yáng)離子型的。用在本發(fā)明的方法和組合物中的軟化活性成分為季銨鹽化合物，更具體而言為酯 連接的季銨鹽化合物。用在本發(fā)明的方法中的優(yōu)選的季銨鹽化合物具有不飽和的鏈，即為所謂“軟”季銨 化合物。這些化合物通常衍生自具有如下碘值的脂肪?；蛑舅嵩?0至140，優(yōu)選20 至60，更優(yōu)選20至50，最優(yōu)選25至45。所述不飽和鏈來(lái)自所述不飽和脂肪族原料。如果在組合物中存在多種季銨鹽材料的混合物，上述的碘值指的是所存在的所有 季銨鹽材料的母體脂肪?；衔锘蛑舅岬钠骄庵?。類似地，如果在組合物中存在任何 飽和的季銨鹽材料，上述的碘值指的是所存在的所有季銨鹽材料的母體脂肪?；衔锘蛑?肪酸的平均碘值。碘值定義為每100 g測(cè)試化合物吸收的碘的克數(shù)。使用在Johnson和SiooIery 發(fā)表的 Anal. Chem. , 34，1136 (1962)和 EP 593，542 (Unilever, 1993)中描述的方法， NMR光譜是測(cè)量本發(fā)明的軟化劑的碘值的適合技術(shù)。季銨鹽化合物在本發(fā)明組合物的存在濃度優(yōu)選為，基于組合物的總量，8%至20%， 優(yōu)選10%至15%，例如8至16%。本發(fā)明的組合物優(yōu)選為濃縮織物調(diào)理劑。特別優(yōu)選的材料為包含單_、二-和三-酯連接的成分的酯連接的三乙醇胺(TEA) 季銨鹽化合物。一般而言，這些基于TEA的織物軟化化合物包含該化合物的單_、二-和三-酯形 式的混合物。一般而言，所述二 -酯連接的組分占織物軟化化合物不超過(guò)70%重量，優(yōu)選占 織物軟化化合物不超過(guò)60%，例如不超過(guò)55%或甚至不超過(guò)45%并包含至少10%的單酯連接 的組分。適合用于本發(fā)明的第一組季銨鹽化合物(QAC)由式(I)表示 [(CH2) n (TR) ] m- (R1) · N+- [ (CH2) n (OH) ] 3_m Χ—(I)其中，各個(gè)R獨(dú)立地選自C5_35烷基或烯基；R1表示CV4烷基、C2_4烯基或CV4羥烷基；T 一般為0-C0.(即，經(jīng)其碳原子與R鍵合的酯基)，但是也可以為CO. 0 (即，經(jīng)其氧原子與R 鍵合的酯基)；η為選自1至4的數(shù);m是選自1、2或3中的數(shù)；X—為陰離子反離子，例如鹵 素離子或烷基硫酸根，例如氯離子或甲基硫酸根。式I的二酯變體(即m=2)為優(yōu)選的，并且 單-或三-酯類似物通常與它們?cè)谝黄?。這些材料特別適合用在本發(fā)明中。
特別優(yōu)選的試劑為富含三乙醇胺甲基硫酸鹽的二酯(又稱為“TEA酯季銨化合物”) 的制劑。市售實(shí)例包括Tetranyl ，出自Kao，AT-I (三乙醇胺甲基硫酸鹽的二 _(牛油 酯))和L5/90 (三乙醇胺甲基硫酸鹽的二 -(棕櫚酯))，均出自Kao，以及Rewoquat WE15 (具有衍生自Cltl-C2tl和C16-C18不飽和脂肪酸的脂肪酰殘基三乙醇胺甲基硫酸鹽的二酯)，出 自 Witco Corporation 禾口 Stepantex (出自 Stepan) soft range, Stepantex VT90, VA90 和 SP90。適合用于本發(fā)明的第二組季銨鹽化合物由式(II)表示 (R1)3N+-(CH2)n-CH. (CH2TR2)-TR2 τ(II)其中各個(gè)R1基團(tuán)獨(dú)立地選自CV4烷基、羥烷基或C2_4烯基；并且各個(gè)R2基團(tuán)獨(dú)立地選 自C8_28烷基或烯基；以及n、T和τ如上所定義。這種第二組的優(yōu)選材料包括1，2-雙[牛油酰氧基]-3-三甲基銨丙烷氯化物，1，2 和1，2-雙[油酰氧基]-3-三甲基銨丙烷氯化物。這些材料描述在US 4，137，180 (Lever Brothers)中。優(yōu)選地，這些材料也包含一定量的相應(yīng)的單酯。膠囊由本發(fā)明的方法獲得的組合物包含一種或多種香料。所述香料以膠囊化的形式和非受 限的形式存在。基于組合物的總重，膠囊化和非受限的香料存在的總量?jī)?yōu)選為0.01至10 %重量，更優(yōu)選為0. 05至5 %重量。甚至更優(yōu)選為0. 1至4. 0 %，最優(yōu)選為0. 5至3. 0 %重 量。膠囊存在的量為總組合物的0. 01至0. 9 %，優(yōu)選0. 05至0. 7 %，更優(yōu)選0. 15至0. 5 % 和最優(yōu)選0.2至0.5 %重量。膠囊化的香料優(yōu)選為料漿的形式，所述料漿在21 s—1和25°C的粘度從大于水到 1000 CPSo基于膠囊的總重量，膠囊的香料負(fù)荷(也即是說(shuō)總膠囊重量中為香料的含量)優(yōu)選 為20至40 wt %，更優(yōu)選為28至32 wt %。用在本發(fā)明的方法中的膠囊(或“膠囊”)包含殼。該殼優(yōu)選包含包括氨基塑料、蛋 白質(zhì)、聚氨酯、多糖、樹(shù)膠、纖維素的材料和可以有效地用在本發(fā)明中的任何其他的膠囊材 料，例如聚甲基丙烯酸甲酯。優(yōu)選的膠囊聚合物包括由三聚氰胺甲醛或脲甲醛縮聚物以及 類似類型的氨基塑料形成的那些膠囊聚合物。最優(yōu)選所述殼包含三聚氰胺甲醛。另外，經(jīng)由明膠的簡(jiǎn)單或復(fù)雜凝聚過(guò)程制備的微膠囊也優(yōu)選用于所述包覆。也可 以是這樣的微膠囊，其殼壁由聚氨酯、聚酰胺、聚烯烴、多糖、蛋白質(zhì)、硅酮、類脂、改性纖維 素、樹(shù)膠、聚丙烯酸酯、聚苯乙烯和聚酯或這些材料的組合構(gòu)成。用于氨基塑料膠囊化的代表性方法公開(kāi)在美國(guó)專利第3，516，941號(hào)中，但是，應(yīng) 該認(rèn)識(shí)到，對(duì)于材料和方法步驟而言許多變體都是可能的。用于明膠膠囊化的代表性方法 公開(kāi)在美國(guó)專利第2，800，457號(hào)中，但是，應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，對(duì)于材料和方法步驟而言許多變體 都是可能的。這兩種方法都分別在美國(guó)專利第4，145，184號(hào)和USA5，112，688中的用在消 費(fèi)品中的香料膠囊化的背景中進(jìn)行了討論。根據(jù)所使用的膠囊化技術(shù)，膠囊化可以提供孔空隙或空隙開(kāi)口。本領(lǐng)域中已知的且適合用在本發(fā)明中的香料膠囊包含壁或殼，所述壁或殼包含氨 基塑料樹(shù)脂的三維交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，更具體而言，用脲-甲醛預(yù)縮聚物或三聚氰胺-甲醛預(yù)縮聚物 交聯(lián)的取代或未取代的丙烯酸聚合物或共聚物。
使用(i)三聚氰胺-甲醛或脲-甲醛預(yù)縮聚物，和(ii)含有具有鍵合其上的 給質(zhì)子功能基團(tuán)部分(例如磺酸基或羧酸酐基團(tuán))的取代的乙烯基單體單元的聚合物， 使用類似于前述機(jī)理的機(jī)理形成微膠囊公開(kāi)在美國(guó)專利4，406，816 (2-acrylamido-2-methyl-propane sulfonic acid groups)、UK 公布的專利申請(qǐng) GB 2,062,570 A (styrene sulfonic acid groups)和 UK 公布的專利申請(qǐng) GB 2, 006, 709 A (carboxylic acid anhydride groups)中。所述膠囊的粒徑和平均直徑可以在下列范圍變化約10納米至約1000微米，優(yōu) 選約50納米至約100微米，更優(yōu)選約2至約40微米，甚至更優(yōu)選約3至30微米。特別優(yōu) 選的范圍是約5至10微米，例如6至7微米。所述膠囊的分布可以是窄的、寬的或多峰的。 多峰分布可以由不同類型的膠囊化學(xué)組成。香料香料的有用成分包括天然和合成來(lái)源的材料。它們包括單一化合物和混合物。這 些成分的具體實(shí)例可以在目前的文獻(xiàn)中找到，例如Fenaroli’ s Handbook of Flavor Ingredients, 1975, CRC Press ；Μ. B. Jacobs 胃的 Synthetic Food Adjuncts, 1947, Van Nostrand編；或 S. Arctander 的 Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N. J. (USA)。這些物質(zhì)對(duì)下述領(lǐng)域中的技術(shù)人員而言是公知的使消費(fèi)品充滿香味、向消費(fèi) 品中加入香料和/或給消費(fèi)品加上香味的領(lǐng)域，即，賦予傳統(tǒng)上散發(fā)香味或香氣的消費(fèi)品 一種氣味和/或香氣或味道，或改進(jìn)所述消費(fèi)品的氣味和/或味道的領(lǐng)域。在本文中，香料不僅指的是完整配方的產(chǎn)品香水，而且指的是所述香水的選定組 分，特別是那些易于損失的組分，例如所謂的“頂香”。丁頁(yè)#由 Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2) :80 [1955])所定義。公知的頂香的實(shí)例包括柑桔油、里哪醇、乙酸里哪醇酯、薰衣草、二氫香葉 烯醇、氧化玫瑰和順-3-己醇。頂香通常占香料組合物的15-25%wt，并且在本發(fā)明的包含增 加量的頂香的那些實(shí)施方案中，設(shè)想在膠囊中存在至少20%wt。有利的是膠囊化具有低Clog P的香料組分(即將會(huì)分配進(jìn)入水中的那些組分)，優(yōu) 選具有小于3. 0的Clog P。具有相對(duì)低的沸點(diǎn)和相對(duì)低的Clog P的這些材料已經(jīng)被稱為 “延遲開(kāi)花”香料組分，并且包括下列材料己酸烯丙酯、乙酸戊酯、丙酸戊酯、大茴香醛、茴香醚、安息香醛、乙酸芐酯、芐基丙酮、 芐醇、甲酸芐酯、異戊酸芐酯、丙酸芐酯、β - Y -己烯醇、樟腦樹(shù)膠、左旋香芹酮、d-香芹酮、 肉桂醇、甲酸肉桂酯、順-茉莉酮、乙酸順-3己烯酯、枯茗醇、Cyclal C、二甲基芐基甲醇、 二甲基芐基甲醇乙酸酯、乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、乙基戊基甲酮、苯甲酸乙酯、丁酸乙酯、 乙基己基甲酮、乙酸苯乙酯、桉油精、丁子香酚、乙酸葑酯、乙酸酒花酯(乙酸三環(huán)癸烯酯)、 Frutene (丙酸三環(huán)癸烯酯)、香茅醇、己烯醇、乙酸己烯酯、乙酸己酯、甲酸己酯、氫化阿托 醇、羥基香茅醛、二氫茚酮、異戊醇、異薄荷酮、乙酸異胡薄荷酯、異喹諾酮、女貞醛、里哪醇、 氧化里哪醇、甲酸里哪酯、薄荷酮、薄荷基乙酰苯酮、甲基戊基甲酮、鄰氨基苯甲酸甲酯、苯 甲酸甲酯、芐基乙酸甲酯、甲基丁香油酚、甲基庚烯酮、2-辛炔酸甲酯、甲基庚基甲酮、甲基 己基甲酮、乙酸甲基苯基原酯、水楊酸甲酯、鄰氨基苯甲酸甲基-N-甲酯、橙花醇、辛內(nèi)酯、 辛醇、P-甲酚、P-甲酚甲醚、P-甲氧基乙酰苯酮、P-甲基乙酰苯酮、苯氧基乙醇、苯基乙醛、 乙酸苯乙酯、苯乙醇、苯乙基二甲基原醇、乙酸異戊烯酯、丙基硼酸酯、胡薄荷酮、玫瑰醚、黃樟素、4-萜品油、α-萜品油、和/或苯乙醛二甲縮醛。適合的非膠囊化香料成分包括那些Clog P大于3的疏水性香料成分。如這里所使 用的，術(shù)語(yǔ)“Clog P”指的是辛醇/水分配系數(shù)(P)的以10為底的對(duì)數(shù)。PRM的辛醇/水分 配系數(shù)是其在辛醇和水中的平衡濃度之間的比?？紤]到這個(gè)量是PRM在非極性溶劑(辛醇) 中的平衡濃度同它在極性溶劑(水)中的濃度的比，Clog P也是材料的疏水性的度量一Clog P值越高，材料的疏水性就越強(qiáng)。Clog P值可以容易地由一個(gè)稱作“CLOG P”的程序計(jì)算出 來(lái)，該禾呈序可由 Daylight Chemical Information Systems Inc. , Irvine Calif. , USA獲 得。在美國(guó)專利第5，578，563號(hào)中更詳細(xì)地描述了辛醇/水分配系數(shù)。Clog P大于3的香料成分包括龍涎酮、香茅醇、肉桂酸乙酯、Bangal0l、2，4，6-三 甲基苯甲醛、己基肉桂醛、2，6-二甲基-2-庚醇、二異丙基原醇、水楊酸乙酯、異丁酸苯乙 酯、乙基己基甲酮、丙基戊基甲酮、二丁基酮、庚基甲基甲酮、4，5-二氫甲苯、辛醛、檸檬醛、 香茅醛、苯甲酸異丙酯、環(huán)己烷丙酸、龍腦烯醛、辛酸、辛醇、枯茗醛、1-乙基-4硝基苯、甲酸 庚酯、4-異丙基苯酚、2-異丙基苯酚、3-異丙基苯酚、烯丙基二硫、4-甲基-1-苯基-2-戊 酮、2-丙基呋喃、己酸烯丙酯、苯乙烯、異丁子香基甲醚、Indonaphthene、辛二酸二乙酯、 L-薄荷酮、外消旋薄荷酮、異丁酸對(duì)甲苯酯、丁酸丁酯、己酸乙酯、戊酸丙酯、丙酸正戊酯、乙 酸己酯、庚酸甲酯、反-3，3，5-三甲基環(huán)己醇、3，3，5-三甲基環(huán)己醇、ρ-茴香酸乙酯、2-乙 基-1-己醇、異丁酸芐酯、2，5- 二甲基噻吩、2- 丁烯酸異丁酯、辛腈、Y -壬內(nèi)酯、橙花醇、 反-香葉醇、1-乙烯基庚醇、桉油精、4-萜品油、二氫香芹醇、2-甲氧基苯甲酸乙酯、環(huán)己烷 基甲酸乙酯、2-乙基己醛、乙基戊基原醇、2-辛醇、2-辛醇、乙基甲基苯基縮水甘油酸酯、二 異丁基酮、香豆酮、異戊酸丙酯、丁酸異丁酯、丙酸異戊酯、乙酸2-乙基丁酯、6-甲基-四氫 喹啉、丁子香基甲醚、二氫肉桂酸乙酯、3，5- 二甲氧基甲苯、甲苯、苯甲酸乙酯、η- 丁酰苯、 α-萜品醇、2-甲基苯甲酸甲酯、4-甲基苯甲酸甲酯、3-甲基苯甲酸甲酯、正丁酸仲丁酯、 1，4-桉樹(shù)腦、葑醇、頻哪醇、順-2-頻哪醇、2，4，- 二甲基乙酰苯、異丁子香酚、黃樟油精、 2-辛炔酸甲酯、ο-甲基苯甲醚、ρ-甲苯基甲醚、鄰氨基苯甲酸乙酯、里哪醇、丁酸苯酯、二丁 酸乙二醇酯、苯二甲酸二乙酯、苯硫酚、枯醇、m-甲喹啉、6-甲基喹啉、4-甲基喹啉、2-乙基 苯甲醛、4-乙基苯甲醛、ο-乙基苯酚、ρ-乙基苯酚、m-乙基苯酚、(+)_胡薄荷酮、2，4- 二 甲基苯甲醛、Isoxylaldehyde、山梨酸乙酯、丙酸芐酯、乙酸1，3_ 二甲基丁酯、異丁酸異丁 酯、2，6-二甲苯酚、2，4-二甲苯酚、2，5-二甲苯酚、3，5-二甲苯酚、肉桂酸甲酯、己基甲基 醚、芐基乙基醚、水楊酸甲酯、丁基丙基甲酮、乙基戊基甲酮、己基甲基甲酮、2，3-二甲苯酚、 3，4- 二甲苯酚、Cyclopentadenanolide 和 2-苯乙酸 _2_ 苯乙酯。多種香料成分共存在一種配方中是常見(jiàn)的。可以用來(lái)實(shí)施本發(fā)明的另一組香料為所謂的“芳香療法”材料。這些包括在香水 調(diào)制業(yè)中也使用的許多成分，包括精油的成分，例如香紫蘇油、桉油、天竺葵油、薰衣草油、 肉豆蔻干皮提取物、橙花油、肉豆蔻油、留蘭香油、香堇菜葉油和纈草油。其他成分可以使用共軟化劑。當(dāng)使用時(shí)，基于組合物的總量，它們通常以0. 1至20%的量存在， 優(yōu)選以0. 5至10%的量存在。優(yōu)選的共軟化劑包括脂肪酯和脂肪N-氧化物?？梢允褂玫?脂肪酯包括脂肪單酯，例如單硬脂酸甘油酯，脂肪糖酯，例如在WO 01/46361 (Unilever)中 描述的那些。
本發(fā)明的組合物將優(yōu)選包含脂肪醇。不受限于理論，認(rèn)為，通過(guò)與所述織物調(diào)理劑材料的單酯成分絡(luò)合，由此提供了具 有相對(duì)更高濃度的二酯和三酯連接的成分，脂肪族絡(luò)合材料改善了組合物的粘度曲線。所 述二酯和三酯連接的成分是更穩(wěn)定的，并且不會(huì)和單酯成分一樣對(duì)初始粘度有不利影響。還認(rèn)為，在包含基于TEA的季銨材料的組合物中存在高濃度的單酯連接成分會(huì)通 過(guò)消耗絮凝作用使組合物不穩(wěn)定。通過(guò)使用脂肪族絡(luò)合材料來(lái)與單酯連接成分絡(luò)合顯著減 少了消耗絮凝作用。換句話說(shuō)，如本發(fā)明所要求的，高濃度的脂肪族絡(luò)合劑“中和” 了所述季銨鹽材料 的單酯連接成分。由單酯和脂肪醇原位形成的二酯也改進(jìn)了所述組合物的軟化性能。優(yōu)選的脂肪酸包括硬化牛酯酸(以商標(biāo)名I^risterene 、出自Uniqema)。優(yōu)選的脂肪醇包括硬化牛脂醇(以商標(biāo)名Menol 和Hydrenol 、出自Cognis VXR Laurex CS、出自 Albright and Wilson)?；诮M合物的總重量，所述脂肪族絡(luò)合劑的存在量?jī)?yōu)選為0. 3至5%重量。更優(yōu)選 所述脂肪族成分的存在量為0. 4至4%。所述季銨鹽織物軟化材料的單酯成分與所述脂肪族 絡(luò)合劑的重量比優(yōu)選為5:1至1:5，更優(yōu)選4:1至1:4，最優(yōu)選3:1至1:3，例如2:1至1:2。所述組合物可以進(jìn)一步包含非離子表面活性劑，特別是當(dāng)季銨鹽化合物的濃度高 于組合物總量的約8 %重量時(shí)。通常包含這些成分是為了穩(wěn)定組合物。適合的非離子表面活性劑包括環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷與脂肪醇、脂肪酸和脂肪 胺的加成產(chǎn)物。下文中描述的特殊類型的烷氧基化材料中的任何一種都可以用作所述非離 子表面活性劑。適合的表面活性劑基本上為下面通式的水溶性表面活性劑 R-Y- (C2H4O) ,-CH2-CH2-OH其中R選自伯、仲和支鏈烷基和/或酰基烴基；伯、仲和支鏈烯基烴基；和伯、仲和支鏈 烯基取代的酚烴基；所述烴基的鏈長(zhǎng)為8至約25個(gè)碳原子，優(yōu)選10至20個(gè)碳原子，例如14 至18個(gè)碳原子。在乙氧基化的非離子表面活性劑的通式中，Y通常為 --0--、一C (0)0—、一C (O)N (R)--或-C(O)N(R)R--其中，R具有如上所述的含義，或可以為氫；且Z為至少大約8，優(yōu)選至少約10或11。優(yōu)選所述非離子表面活性劑的HLB為約7至約20，更優(yōu)選約10至18，例如12至 16?；谝突満?0個(gè)EO基團(tuán)的Genapol C200 (Clariant)是適合的非離子表面活 性劑的一個(gè)實(shí)例?；诮M合物的總重，所述非離子表面活性劑的存在量為0. 01至10%，更優(yōu)選0. 1至5重量％?？梢允褂么梅€(wěn)定劑。代用穩(wěn)定劑包括帶有反離子的單長(zhǎng)鏈乙氧基化陽(yáng)離子表面 活性劑，所述反離子優(yōu)選為烷基硫酸根，例如甲基硫酸根和乙基硫酸根，優(yōu)選為甲基硫酸根 反離子。所述單長(zhǎng)鏈陽(yáng)離子表面活性劑代用品為烷氧基化陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑。適合 用在本發(fā)明中的那些烷氧基化陽(yáng)離子季銨鹽表面活性劑一般而言衍生自脂肪醇、脂肪酸、 脂肪酸甲酯、烷基取代的酚、烷基取代的苯甲酸、和/或烷基取代的苯甲酸酯、和/或轉(zhuǎn)化成胺的脂肪酸，該胺任選可以進(jìn)一步與另一種長(zhǎng)鏈烷基或烷基-芳基反應(yīng)；這種胺化合物然 后用一種或兩種環(huán)氧烷烴鏈進(jìn)行烷氧基化，所述環(huán)氧烷烴鏈每一個(gè)都具有小于或等于每摩 爾胺約50摩爾的環(huán)氧烷烴部分(例如環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷)。這一類的典型實(shí)例是從 下面的胺的季銨化反應(yīng)獲得的產(chǎn)品脂肪族飽和或不飽和、伯、仲或支鏈胺，其具有一個(gè)約 12至約22個(gè)碳原子的烴鏈，在胺原子上用一個(gè)或兩個(gè)環(huán)氧烷烴鏈進(jìn)行烷氧基化，所述環(huán)氧 烷烴鏈每一個(gè)都具有小于或等于約50個(gè)環(huán)氧烷烴部分。這里使用的胺烴具有約12至約22 個(gè)碳原子，并且優(yōu)選為直鏈構(gòu)型。適合的季銨鹽表面活性劑用連接至所述胺部分的一個(gè)或 兩個(gè)環(huán)氧烷烴鏈制備，所述環(huán)氧烷烴鏈的平均量為每個(gè)烷基鏈小于或等于約50摩爾的環(huán) 氧烷烴，更優(yōu)選約3至約20摩爾的環(huán)氧烷烴，并且更優(yōu)選每個(gè)疏水基團(tuán)，例如烷基，約5至 約12摩爾的環(huán)氧烷烴。這種類型的適合穩(wěn)定劑的實(shí)例包括來(lái)自Akzo的Khoquad 18/25、 C/25和0/25以及來(lái)自Goldschmidt的Variquat _66 (帶有總共約16個(gè)乙氧基單元的軟 牛脂烷基雙(聚氧乙基)銨乙基硫酸鹽)。非離子穩(wěn)定劑的另一類可能的代用品為基于下面通式的季銨化氨基-胺表面活 性劑的長(zhǎng)鏈陽(yáng)離子表面活性劑Rl-C (:0) -NH-[C (R2) (R3) Jn-N(CH3) (R4) (R5) T其中，Rl = C12-30-烷基，-烯基，-芳烷基和-(環(huán)烷基)烷基；R2和R3 = H或C1-4-烷 基；R4和R5 = C1-4-烷基，-烷氧基烷基，和-羥烷基；Γ為鹵素或甲基硫酸根陰離子，優(yōu) 選甲基硫酸根陰離子反離子且η = 1-10。優(yōu)選的市售表面活性劑包括Rewoquat V3351，一種牛脂烷基氨基-胺甲基硫酸 鹽季銨化合物(出自Goldschmidt)，Surfac ARF，一種牛脂胺乙氧基銨甲基硫酸鹽(出自 Surfachem)0用在本發(fā)明中的氨基-胺單長(zhǎng)鏈陽(yáng)離子表面活性劑可以是烷氧基化的。這些烷氧 基化的氨基-胺單鏈陽(yáng)離子表面活性劑包含一個(gè)或多個(gè)氧化烷烴鏈，每一個(gè)鏈都具有每摩 爾胺小于或等于約50摩爾的環(huán)氧烷烴部分(例如環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷)。用在本發(fā)明 中的優(yōu)選的烷氧基化表面活性劑包含至少一個(gè)乙氧基。再一類可能的代用品在WO 95/27771中給出并且包括兩性表面活性劑，包括甜菜 堿化合物和蒂戈甜菜堿化合物。其他任選成分本發(fā)明的組合物可以包含一種或多種其他成分。這些成分包括光漂白劑、熒光劑、染 料、防腐劑(例如，殺菌劑)、PH緩沖劑(優(yōu)選基于無(wú)機(jī)或有機(jī)的緩沖劑，例如鹽酸、乳酸和 乳酸鈉等)、香料載體、水溶助長(zhǎng)劑、抗再沉淀劑、去污劑、聚電解質(zhì)、防縮劑、抗皺劑、抗氧化 劑、防曬劑、防腐蝕劑、包膜賦形劑、抗靜電劑和熨平助劑。認(rèn)為沉積在衣物上作為它們活性的一部分的那些聚合物可能有助于存在的香 料成分的沉積。這些包括陽(yáng)離子聚合物沉積助劑。適合的陽(yáng)離子聚合物沉積助劑包括 陽(yáng)離子瓜爾膠聚合物，例如Jaguar (出自Iihone Poulenc)，陽(yáng)離子纖維素衍生物，例 如 Celquats (出自 National Starch)、Flocaid (出自 National Starch)，陽(yáng)離子 土豆淀粉，例如SoftGel (出自Aralose)，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺，例如PCG (出自Allied Colloids)0產(chǎn)品形式用在本發(fā)明中的組合物可以是固體或液體形式。所述組合物可以是濃縮物，其可以在 使用以前進(jìn)行稀釋、在溶劑(包括水)中再水合和/或溶解。所述組合物也可以是立即可用 (即用)的組合物。優(yōu)選所述組合物被提供為立即可用的包含水相的液體。所述水相可以包 含水溶性物種，例如無(wú)機(jī)鹽或短鏈(Ch)醇。如EP 41,698 A2 (Unilever)所述，無(wú)機(jī)鹽可以幫助獲得組合物所需的相體積，如 水溶性有機(jī)鹽和陽(yáng)離子抗絮凝聚合物一樣。這些鹽的存在量可以為總組合物的0. 001至1% 且優(yōu)選0.005至0.1%重量。適合此目的的無(wú)機(jī)鹽的實(shí)例包括氯化鈣和氯化鎂。本發(fā)明的 組合物也可以包含PH調(diào)節(jié)劑，例如鹽酸。所述短鏈醇包括伯醇，例如乙醇、丙醇和丁醇，以 及仲醇，例如異丙醇。所述短鏈醇可以在組合物的制備中和陽(yáng)離子軟化劑一起加入。所述組合物為織物軟化劑或織物調(diào)理劑組合物，其優(yōu)選用在家庭織物洗滌操作的 漂洗周期中，在該周期中，其可以以未稀釋的狀態(tài)被直接加入洗衣機(jī)中，例如，通過(guò)分配抽 屜，或者對(duì)于頂部加載洗衣機(jī)，直接加入滾筒中。或者，可以在使用之前將其稀釋。所述組 合物也可以用在家用手洗洗衣操作中。實(shí)施例現(xiàn)在參考下面非限制性的實(shí)施例來(lái)舉例說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案。除非另有指出， 所有的比例都以占組合物總重的重量百分比給出。實(shí)施例1組合物1和對(duì)比實(shí)施例A的制備在下面使用香料膠囊作為料漿的實(shí)施例中，加入足夠的料漿以在最終的制劑中達(dá)到 0. 5 %的膠囊化香料。組合物1和對(duì)比實(shí)施例A都具有相同的組成，除了組合物1使用本發(fā)明的方法制 備，而對(duì)比實(shí)施例A使用現(xiàn)有技術(shù)的方法制備。
權(quán)利要求
1.一種制備組合物的方法，該組合物包含酯連接的季銨鹽織物軟化活性成分、膠囊化 的香料和未受限的香料，其中，所述方法包括在將織物軟化活性成分加入到水中之前將膠 囊化的香料分散在水中的步驟，并且所述組合物不含氯化鈣和苯扎氯銨。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，在將膠囊化的香料分散后加入到水中的織物軟化 活性成分的比例是100%。
3.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的方法，其中，在加入織物軟化活性成分之前分散 在水中的膠囊化香料的量為膠囊總量的20至100%，優(yōu)選50至100%，更優(yōu)選80至100%，最 優(yōu)選100%重量。
4.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述織物軟化活性成分為酯連接的季銨 鹽化合物。
5.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述織物軟化活性成分衍生自碘值為20 至60的脂肪?；蛑舅嵩?。
6.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述織物軟化活性成分在組合物中的存 在濃度為，基于組合物的總重，8至16wt%。
7.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述膠囊化和未受限的香料的存在總量 為，基于組合物的總重，0. 01至10wt%。
8.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述膠囊化香料的存在量為，基于組合 物的總重，0. 15至0. 5wt%。
9.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述膠囊化香料為料漿的形式，該料漿 的粘度為從大于水至在21 s—1和25°C的1000 cps。
10.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述組合物還包含至少一種pH緩沖劑。
11.如前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，其包括如下步驟1)將香料膠囊和任選微量成分例如防腐劑和消泡劑與熱水混合以形成水相；2)將織物軟化活性成分融化形成熔體；3)攪拌混合所述水相和所述熔體；4)使所得混合物冷卻；以及5)將任何未受限的香料油加入到所述冷卻后的混合物中。
12.由前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法獲得的組合物。
全文摘要
一種制備組合物的方法，該組合物包含織物軟化活性成分、膠囊化的香料和未受限的香料，其中，所述方法包括在將織物軟化活性成分加入到水中之前將膠囊化的香料分散在水中的步驟，導(dǎo)致可分散性和視覺(jué)上的優(yōu)點(diǎn)而沒(méi)有損害膠囊。
文檔編號(hào)C11D1/62GK102057028SQ200980121768
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月11日
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