專利名稱：：濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及凈化濕法磷酸的生產(chǎn)，也涉及除垢方法和除垢劑，進(jìn)一步來說，涉及濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法。
背景技術(shù)：
：目、前運(yùn)用最廣泛的濕法生產(chǎn)方法是采用有機(jī)溶劑萃取肥料級(jí)的磷酸，凈化處理得到工業(yè)級(jí)或食品級(jí)磷酸。但在采用有機(jī)溶劑萃取制備高純度磷酸的過程中，在生產(chǎn)磷酸產(chǎn)品的同時(shí)，給料磷酸中的雜質(zhì)因過飽和而析出，其中一部分為懸浮物(ss)隨萃余酸排出萃取設(shè)備，而另一部分將成為萃取設(shè)備系統(tǒng)的結(jié)垢。結(jié)垢的成分來源于給料磷酸，且由于塔內(nèi)的萃取溫度不高(通常30—8(TC)，據(jù)XRD分析，結(jié)垢與給料酸沉淀在結(jié)構(gòu)上沒有4艮本差異，它們都是以硫酸4丐變體為主的多種晶體，以及K、Mg、Al、Na、Fe等陽離子的磷酸鹽和少量硫酸鹽、氟硅酸鹽、氟化物的簡(jiǎn)單化合物組合。結(jié)垢的生成不能避免，只有因原剩J岸酸的不同和工藝的區(qū)別，導(dǎo)致結(jié)垢的量有所不同。在相關(guān)的已有技術(shù)中，劉天暘、羅舜文申請(qǐng)的CN1762857號(hào)"濕法磷酸生產(chǎn)用阻垢劑"可用于阻礙磷酸雜質(zhì)在生產(chǎn)設(shè)備和管路中結(jié)垢；南京林業(yè)大學(xué)申請(qǐng)的CN101289256號(hào)"一種四元聚合型緩蝕阻垢劑及其制備方法"對(duì)碳酸鈣垢、硫酸鈣垢、磷酸鈣垢和鋅垢阻垢性能優(yōu)異；貴州宏福實(shí)業(yè)開發(fā)有限總公司和貴州大學(xué)共同申請(qǐng)的CN1724965號(hào)"磷酸濃縮熱交換器的除垢方法"針對(duì)的是磷酸濃縮熱交換器。這些專利技術(shù)所公開的除垢技術(shù)并不適用于凈化濕法磷酸的萃取設(shè)備。目前尚未見對(duì)于除去凈化過程中磷酸萃取設(shè)備結(jié)祐的文獻(xiàn)報(bào)道。《日月贈(zèng)本發(fā)明的目的是提供一種濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法，以解決凈化過程中磷酸萃取設(shè)備結(jié)垢的難題。發(fā)明人指出為了磷酸生產(chǎn)的正常進(jìn)行，結(jié)垢的清除和萃取設(shè)備的清洗成為系統(tǒng)維護(hù)必須考慮的技術(shù)。萃取設(shè)備除垢清洗必須滿足采用的除垢清洗液能快速溶解結(jié)垢，并使i荅體材料受到的腐蝕處于安全允許的范圍；技術(shù)經(jīng)濟(jì)合理；不影響萃取劑的回收和后處理；清洗液成分對(duì)人體安全，環(huán)境友好。發(fā)明人以此為原則篩選清洗液成分。為達(dá)到上述發(fā)明目的，發(fā)明人經(jīng)過試驗(yàn)研究，提供的濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法包括第一步，用熱水浸泡浸出結(jié)垢中的有機(jī)溶劑，之后排空熱水；第二步，采用由稀硝酸溶液、有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)組成的清洗液循環(huán)清洗萃取裝置，除去結(jié)垢；所述的清洗液的組成如下硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；有機(jī)膦酸類緩蝕劑是ATMP(氨基三亞曱基膦酸)或HEDP(羥基亞乙基二膦酸)，使用量為10~200mg/L;成膜物質(zhì)是鉬酸鈉或二氧化鈦，其用量為將有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)溶入質(zhì)量濃度2%~10%的稀硝酸溶液中，4吏有機(jī)膦酸類緩蝕劑使用量為10~200mg/L，成膜物質(zhì)使用量為10~200mg/L。上述方法中所述第一步所用的熱水溫度為60。C一7(TC，浸泡時(shí)間為5~12小時(shí)。上述方法中所述第二步中，所述的清洗液清洗溫度保持為6(TC~70°C，循環(huán)清洗時(shí)間為12小時(shí)。上述方法中所述的清洗液可以預(yù)先配置，或使用時(shí)在萃取設(shè)備內(nèi)(如萃取塔)進(jìn)行配制；清洗液用泵強(qiáng)制進(jìn)行循環(huán)清洗。發(fā)明人在研究中獲知，在上述清洗液中，質(zhì)量濃度2%~10%的硝酸對(duì)結(jié)垢的溶解有很好的效果，經(jīng)試驗(yàn)，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀硝酸對(duì)萃取設(shè)備的結(jié)垢的去除率達(dá)100%,在加了緩蝕劑有ATMP(氨基三亞曱基膦酸)及成膜物質(zhì)二氧化鈦，使用量均為15mg/L。通過萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)材料不銹鋼型掛片的腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其對(duì)萃取設(shè)備不銹鋼材料的腐蝕速度與萃取處理的原料磷酸的相同，對(duì)塔體材料的腐蝕狀態(tài)處于安全允許的范圍。本發(fā)明提供的方法，能以較快速度溶解濕法磷酸凈化萃取裝置的結(jié)垢，并使裝置內(nèi)部材料受到的腐蝕處于安全范圍；萃取劑可以回收，經(jīng)后處理回用，技術(shù)經(jīng)濟(jì)合理；清洗液成分對(duì)人體安全，環(huán)境友好。適用于凈化濕法磷酸的生產(chǎn)企業(yè)。躺鄉(xiāng)對(duì)以t;福集團(tuán)的凈化磷酸裝置的萃取塔為例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1:在對(duì)萃取塔進(jìn)行清洗時(shí)，排空萃取塔內(nèi)物料，加入60。C7(TC熱水浸泡5~12小時(shí)，浸泡出結(jié)垢中的有機(jī)溶劑后，排空熱水；然后加入配制好的清洗液，啟動(dòng)萃取系統(tǒng)的相關(guān)泵，溫度保持在60°C~70。C,循環(huán)清洗12小時(shí)。，所用清洗液是由稀硝酸溶液、有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)組成的三組分系統(tǒng)，其中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%;有機(jī)膦酸類緩蝕劑為ATMP(氨基三亞曱基膦酸)，使用量為在硝酸溶液中含量10~200mg/L;成膜物質(zhì)為鉬酸鈉，其使用量為在硝酸溶液中含量10~200mg/L。實(shí)施例2:清洗過程同實(shí)施例l。所用清洗液是由稀硝酸溶液、有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)組成的三組分系統(tǒng)，其中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%;有機(jī)膦酸類緩蝕劑為HEDP(羥基亞乙基二膦酸)，使用量為10~200mg/L;成膜物質(zhì)為二氧化鈦，其使用量為10~200mg/L。清洗效果如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法，其特征包括第一步，用熱水浸泡浸出結(jié)垢中的有機(jī)溶劑，之后排空熱水；第二步，采用由稀硝酸溶液、有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)組成的清洗液循環(huán)清洗萃取裝置，除去結(jié)垢；所述的清洗液的組成如下硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；有機(jī)膦酸類緩蝕劑是氨基三亞甲基膦酸或羥基亞乙基二膦酸，使用量為10～200mg/L；成膜物質(zhì)是鉬酸鈉或二氧化鈦，其用量為將有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)溶入質(zhì)量濃度2％～10％的稀硝酸溶液中，使有機(jī)膦酸類緩蝕劑使用量為10～200mg/L，成膜物質(zhì)使用量為10～200mg/L。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第一步所用的熱水溫度為6(TC70。C,浸泡時(shí)間為512小時(shí)。3.如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述第二步中，所述的清洗液清洗溫度保持為60°C~(TC,循環(huán)清洗時(shí)間為12小時(shí)。4.如權(quán)利要求1或3之一所述的方法，其特征在于所述的清洗液可以預(yù)先配置，或使用時(shí)在萃取設(shè)備內(nèi)進(jìn)行配制；清洗液用泵強(qiáng)制進(jìn)行循環(huán)清洗。全文摘要濕法磷酸凈化萃取裝置除垢的方法，包括第一步，用熱水浸泡浸出結(jié)垢中的有機(jī)溶劑，之后排空熱水；第二步，采用由稀硝酸溶液、有機(jī)膦酸類緩蝕劑和成膜物質(zhì)組成的清洗液循環(huán)清洗萃取裝置，除去結(jié)垢；所述的清洗液的組成如下硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～10％；有機(jī)膦酸類緩蝕劑是ATMP(氨基三亞甲基膦酸)或HEDP(羥基亞乙基二膦酸)，使用量為10～200mg/L；成膜物質(zhì)是鉬酸鈉或二氧化鈦，其使用量為10～200mg/L。本發(fā)明提供的方法，能以較快速度溶解濕法磷酸凈化萃取裝置的結(jié)垢，并使裝置內(nèi)部材料受到的腐蝕處于安全范圍；萃取劑可以回收，經(jīng)后處理回用，技術(shù)經(jīng)濟(jì)合理；清洗液成分對(duì)人體安全，環(huán)境友好。適用于凈化濕法磷酸的生產(chǎn)企業(yè)。文檔編號(hào)C11D7/10GK101549346SQ200910102559公開日2009年10月7日申請(qǐng)日期2009年5月12日優(yōu)先權(quán)日2009年5月12日發(fā)明者冉瑞泉,榮劉,喻仕瑞,陽曹,曾祥欽,李紅林,王權(quán)頂,王邵東,鵬顏申請(qǐng)人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司