專(zhuān)利名稱(chēng)：用亞臨界壓力脈動(dòng)法從甘蔗制糖濾泥中提取蔗蠟的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從甘蔗制糖后的濾泥中提取蔗蠟的方法，特別涉及一種亞 臨界脈沖壓力提取蔗蠟的方法，屬天然產(chǎn)物分離工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蔗蠟是一種高級(jí)植物蠟，其性質(zhì)接近名貴的植物蠟——卡拿巴蠟。它的用 途很廣，可以用作汽車(chē)蠟、地板蠟、皮革拋光劑、鞋油、復(fù)寫(xiě)紙、防水包裝紙、 蠟漆、電器絕緣材料等的原料。其中還含有許多藥用價(jià)值很高的高級(jí)有機(jī)物， 如固醇，磷脂，二十八垸醇、三十烷醇等。因此，蔗蠟的提取目前正得到廣泛 的關(guān)注。蔗蠟是存在于甘蔗中之一類(lèi)類(lèi)脂物，多在蔗莖上，呈蠟狀涂層而存在。在制糖工業(yè)中，由于壓榨操作，此等類(lèi)脂物大量殘留于蔗渣中，但約有40%進(jìn)入粗 汁中，經(jīng)加灰處理后，則蔗汁中所含的有機(jī)及無(wú)機(jī)離子，均形成鈣質(zhì)而沉淀， 而此中即含有懸浮于蔗汁中的蠟狀及脂肪狀的粒子，待沉析結(jié)果，此時(shí)蠟及脂 肪則集中而存于濾泥中。目前從濾泥中提取蔗蠟的方法，有溶劑提取法和超臨界C02提取法兩種主要方法。而溶劑提取法又分為單溶劑浸漬法和雙溶劑煎煮法前者是在低溫下直 接浸漬出粗產(chǎn)品，但效率很低，且粗品以蔗脂為主，選擇性較差；后者是先在 低溫下用各種烷烴(60-120。C石油醚)、庚烷、120#汽油、苯、甲苯、三氯甲垸、 二氯乙烯、四氯化碳、二硫化碳、丁醇及醋酸異丙酯或汽油與95%乙醇(1: 1)，從濾泥中提取粗產(chǎn)品，然后再以有機(jī)溶劑精制以除去雜質(zhì)，但是這種方法過(guò)程 相對(duì)繁瑣，產(chǎn)品收率低，造成對(duì)天然資源的浪費(fèi)，而且高溫煎煮的條件要求使 得溶劑易燃燒爆炸，存在很大的安全問(wèn)題。此外，大量有機(jī)溶劑損耗，不僅使 生產(chǎn)成本提高，而且對(duì)環(huán)境造成很大的污染。針對(duì)傳統(tǒng)有機(jī)溶劑提取方法的不 足，又有文獻(xiàn)提出采用超臨界二氧化碳提取蔗蠟的新工藝。與傳統(tǒng)方法比較， 該工藝不以溶劑為主，可以簡(jiǎn)化工藝，縮短提取時(shí)間，提高提取率，而且后續(xù) 的簡(jiǎn)化步驟簡(jiǎn)單，但是其不足之處在于提取時(shí)壓力較高，若要進(jìn)行工藝化規(guī)模 的提取，超臨界二氧化碳提取的設(shè)備容積需要很大，而高壓設(shè)備的價(jià)格一般遠(yuǎn) 高于低壓設(shè)備的價(jià)格，因此，該工藝的設(shè)備投資巨大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種亞臨界壓力脈沖提取甘蔗 制糖濾泥中蔗蠟的方法，在低溫低壓下就能選擇性提取蔗蠟，從而提供一條高 效、快速、低成本，可工藝化應(yīng)用的提取分離蔗蠟的工藝路線(xiàn)。
本發(fā)明的亞臨界壓力脈沖提取蔗蠟的方法包括以下步驟
(1) 甘蔗制糖濾泥的預(yù)處理將干燥的濾泥粉碎至一定目數(shù)后待用；
(2) 提取將處理后的濾泥裝入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中，啟動(dòng)壓縮機(jī)， 將正丁烷按照一定固液比加入到提取器中，在常溫下提取，壓力維持在
0.1~0.5MPa，提取一段時(shí)間后，翻轉(zhuǎn)提取器過(guò)濾，將溶有溶質(zhì)的溶劑轉(zhuǎn)入分離 器中，在分離器中分離出脫溶的蔗蠟；
(3) 溶劑回收溶劑與溶質(zhì)在分離器中分離后，正丁烷氣體經(jīng)壓縮、冷卻 后回收并循環(huán)利用。所述亞臨界正丁烷為溫度和壓力均低于其臨界值的正丁烷
所述的正己垸純度為95%以上的正丁垸；
所述步驟(1)中濾泥粉碎后的目數(shù)為20 60目；
所述步驟(2)中提取，提取溫度為常溫25'C，提取時(shí)間為2 5小時(shí)。
所述步驟(2)中濾泥與正丁烷的重量體積比為1:4 1:6。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提取溫度低，可避免在提取過(guò)程中蔗蠟因高溫熔化的變 性；常溫低壓下的操作，使產(chǎn)出價(jià)格比高，易于產(chǎn)業(yè)規(guī)?；恢频玫恼嵯灥馁|(zhì) 量很好，呈白色，其中的色素含量及蔗脂含量都很低；選擇性好，收率較高， 通過(guò)一步提取就能得到高純度的蔗蠟。因此，本發(fā)明為蔗蠟的提取純化開(kāi)創(chuàng)了 一條具有商業(yè)化價(jià)值的新途徑。


圖l用亞臨界壓力脈動(dòng)法從甘蔗制糖濾泥中提取蔗蠟的工藝流程圖 圖1中，l為亞臨界壓力脈動(dòng)提取器，2為分離器，3為濾網(wǎng)，4為丁垸氣，5 為粗蠟
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本方明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。 本發(fā)明從甘蔗制糖后的濾泥中提取蔗蠟的流程如下，首先將原料放于提取器 中，然后通入正丁烷，記錄提取時(shí)間，提取結(jié)束后，翻轉(zhuǎn)過(guò)濾，將溶有溶質(zhì)的 溶劑放出，溶質(zhì)與溶劑分離后，得到蔗蠟，溶劑壓縮后回收利用。實(shí)施例l :
稱(chēng)取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的濾泥，放入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中， 然后按l:6的質(zhì)量體積比加入60m證丁烷，在常溫下進(jìn)行提取，提取2小時(shí)后，翻 轉(zhuǎn)提取器過(guò)濾，放出提取液到分離器中，常溫常壓下，蔗蠟與正丁烷分離，得 到蔗蠟0.22g，正丁垸經(jīng)加壓冷卻后循環(huán)利用。
實(shí)施例2:
稱(chēng)取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的濾泥，放入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器提取 器中，然后按l:5的質(zhì)量體積比加入50m證丁烷，在常溫下進(jìn)行提取，提取2小時(shí) 后，翻轉(zhuǎn)提取器過(guò)濾，放出提取液到分離器中，常溫常壓下，蔗蠟與正丁垸分 離，得到蔗蠟0.21g，正丁烷經(jīng)加壓冷卻后循環(huán)利用。
實(shí)施例3:
稱(chēng)取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的濾泥，放入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中， 然后按l:4的質(zhì)量體積比加入40ml正丁烷，在常溫下提取，提取2小時(shí)后，翻轉(zhuǎn)提 取器過(guò)濾，放出提取液到分離器中，常溫常壓下，蔗蠟與正丁烷分離，得到蔗 蠟0.15g，正丁烷經(jīng)加壓冷卻后循環(huán)利用。
實(shí)施例4:
稱(chēng)取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的濾泥，放入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中， 然后按l:5的質(zhì)量體積比加入50ml正丁烷，在常溫下提取，提取3小時(shí)后，翻轉(zhuǎn)提 取器過(guò)濾，放出提取液到分離器中，常溫常壓下，蔗蠟與正丁烷分離，得到蔗 蠟0.22g，正丁垸經(jīng)加壓冷卻后循環(huán)利用。實(shí)施例5:
稱(chēng)取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的濾泥，放入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中， 然后按l:5的質(zhì)量體積比加入50ml正丁烷，在常溫下提取，提取5小時(shí)后，翻 轉(zhuǎn)提取器過(guò)濾，放出提取液到分離器中，常溫常壓下，蔗蠟與正丁垸分離，得 到蔗蠟0.23§，正丁烷經(jīng)加壓冷卻后循環(huán)利用。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用亞臨界壓力脈動(dòng)法從甘蔗制糖濾泥中提取蔗蠟的工藝，其特征在于采用亞臨界狀態(tài)下的正丁烷為溶劑，該方法包括以下步驟(1)甘蔗制糖濾泥的預(yù)處理將干燥的濾泥粉碎至一定目數(shù)后待用；(2)提取將處理后的濾泥裝入亞臨界壓力脈動(dòng)提取器中，啟動(dòng)壓縮機(jī)，將亞臨界狀態(tài)下的正丁烷按照一定固液比加入到所述提取器中，在常溫下提取，壓力維持在0.1～0.5MPa，提取一段時(shí)間后，翻轉(zhuǎn)所述提取器過(guò)濾，將溶有溶質(zhì)的溶劑轉(zhuǎn)入分離器中，在分離器中分離出脫溶的蔗蠟；(3)溶劑回收溶劑與溶質(zhì)在分離器中分離后，正丁烷氣體經(jīng)壓縮、冷卻后回收并循環(huán)利用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述亞臨界正丁垸為溫度和壓力均低于其臨界值的正丁烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的正丁垸純度為95%以上的正丁烷。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(1)中濾泥粉碎后的目數(shù)為20~60目。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)中提取，提取溫度為常溫25'C，提取時(shí)間為2 5小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(2)中濾泥與正丁垸的重量體積比為1:4~1:6。
全文摘要
本發(fā)明屬于蔗蠟的提取方法，特別涉及用亞臨界壓力脈動(dòng)法從甘蔗制糖濾泥中提取蔗蠟的工藝。以甘蔗制糖濾泥為原料，按照一定質(zhì)量體積比加入正丁烷，于常溫低壓下在亞臨界壓力脈動(dòng)提取器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)提取蔗蠟。提取液經(jīng)減壓分離正丁烷，即可得到蔗蠟粗品。本發(fā)明具有生產(chǎn)方法簡(jiǎn)便，易操作，所有溶劑均可回收利用，生產(chǎn)成本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)，有機(jī)試劑用量低，副產(chǎn)物無(wú)毒無(wú)污染，產(chǎn)品質(zhì)量高且易于保存等特點(diǎn)，為蔗蠟的提取純化開(kāi)創(chuàng)了一條具有商業(yè)化價(jià)值的新途徑。
文檔編號(hào)C11B11/00GK101407744SQ20071017580
公開(kāi)日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2007年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月12日
發(fā)明者劉會(huì)洲, 安震濤, 常志東, 娜 鞠 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所