專利名稱：植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及生物化工技術領域，具體地說是植物油皂腳中脂肪酸分離提取工藝方法。
背景技術：
油菜是我國最重要的油料作物，年均種植面積1.1-1.2億畝，總產1100萬噸左右，均居世界首位。皂腳是菜籽油堿煉脫酸過程中的副產物，其約占到菜籽油產量的5％，其中皂腳中的成分主要有中性油、磷脂、鈉皂和水分，另外還有些蛋白質，碳水化合物和色素等物質，總脂肪酸的含量達到40％-60％。
脂肪酸是重要的工業(yè)原料和油脂化工的基礎原料，主要應用于乳液聚合和作為橡膠添加劑，用于制取礦石浮選劑、油田化學品，在塑料工業(yè)中用作穩(wěn)定劑、增塑劑和潤滑劑，酯類應用于食品工業(yè)作乳化劑，其含氮衍生物是優(yōu)良的表面活性劑。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，國內對脂肪酸的需求量迅速增長，對產品純度要求更高。生產質優(yōu)價廉、品種齊全的各種脂肪酸，以滿足我國經濟快速發(fā)展的需求，是一項迫切的任務。
從菜籽油皂腳中分離提取脂肪酸的工藝路線主要有兩條，即皂化酸化法和酸化水解法，由于皂化酸化法酸堿耗量太大，對設備要求較高，而且三廢污染嚴重，已基本不被采用。現(xiàn)在，普遍采用的工藝路線是酸化水解工藝，這個工藝先把皂腳酸化，得到酸化油，酸化油的主要成分是脂肪酸和甘油酯，酸化油經水解得到甘油和脂肪酸，產物再經分離精制步驟可得目的產物。但該工藝一次水解率不高，往往采用兩次甚至三、四次水解，才能達到期望的酸價值，多次水解雖然工藝相對成熟，但使得整個過程反應時間延長，能耗較大，有很大改進空間。公開號1276413A中采用的是高壓無催化劑一次水解，水解率達到98％，但反應溫度和壓力很高，由于酸化油中含有殘留的硫酸和較多的脂肪酸，在高壓下對設備產生較多的腐蝕作用，因此對設備要求相當高。
我國目前對于植物油皂腳的利用主要集中在脂肪酸的分離提取，工藝主要采用酸性催化劑，將酸化油在高壓高溫條件下進行水解反應，然后利用蒸餾技術精制脂肪酸。但該工藝存在過程復雜(水解次數(shù)多)，產品質量不高等問題，從而影響脂肪酸行業(yè)的市場競爭力和生產成本。針對此，我們以短程蒸餾技術為分離方法，預先降低酸化油中的脂肪酸含量，從而實現(xiàn)油脂的快速高效水解，并再次利用短程蒸餾提高脂肪酸產品的純度，擴大其應用領域。

發(fā)明內容
本發(fā)明通過對現(xiàn)有技術的改進，旨在提供一種反應條件比較溫和、水解率同樣達到98％的植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝方法。
改進后的工藝方法是以植物油皂腳為原料，通過酸化過程得到酸化油，然后利用短程蒸餾技術對酸化油中的脂肪酸和甘油酯類物質進行分離，以降低酸化油的酸價，然后采用常壓酸法催化工藝水解甘油酯類物質，實現(xiàn)甘油酯的高效快速水解。最后以短程蒸餾技術為分離方法分離提純脂肪酸。其中，短程蒸餾是一種在高真空下進行分離操作的非平衡蒸餾過程。在高真空條件下，由于分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小于或者等于被分離物料分子的平均自由程，當分子在分子蒸餾器加熱面形成的液膜表面進行蒸發(fā)時，逸出分子相互間幾乎不經過分子碰撞而直接到達冷凝面冷凝。
具體的操作工藝方法如下將植物油皂腳以濃度為50％的硫酸溶液進行酸化，皂腳酸化后得酸化油；將200g酸化油進行短程蒸餾(美國Pope2#短程蒸餾儀)，蒸餾溫度160-180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min，所得物質包括重組分和輕組分，重組分為104g，主要含有甘三酯，甘二酯和甘單酯，輕組分為96g，主要含有脂肪酸，經氣相-質譜聯(lián)用分析(Agilent公司6890/Micromass GCT-MS氣相色譜-飛行時間質譜聯(lián)用儀，色譜柱DB-5MS毛細管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，進料口溫度280℃。柱溫采用程序升溫，180℃起始，保持3min，然后5℃/min，升至210℃，25℃/min，升至280℃，保持3min。檢測器溫度280℃，載氣He，分流比10∶1。接口溫度280℃)，。純度達到98％；將上述重組分進行常壓酸法催化水解，得粗脂肪酸85g；對100g粗脂肪酸進行短程蒸餾，蒸餾溫度180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min，可得純度為96％脂肪酸82g。
所述重組分的常壓酸法催化水解具體操作如下取10g重組分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml濃硫酸，在120℃下攪拌，反應5h，于分液漏斗中靜置分層，收集上層溶液，經水洗干燥得粗脂肪酸8g。
上述植物油皂腳為菜籽油、大豆油、花生油和小麥芽油等加工過程中產生的皂腳。
本發(fā)明的有益技術效果體現(xiàn)在下述幾方面1、本發(fā)明的反應條件比較溫和，為常壓，溫度為120℃，不需要高溫高壓，但是一次水解率同樣達到98％，降低了對設備的要求。
2、本發(fā)明以短程蒸餾技術為分離方法，預先降低酸化油中的脂肪酸含量，從而實現(xiàn)油脂的快速高效水解，并再次利用短程蒸餾提高脂肪酸產品的純度，擴大其應用領域。
3、根據(jù)該工藝條件所得到的脂肪酸通過氣相色譜-質譜聯(lián)用分析，純度達到95％以上，提高了產品質量。
具體實施例方式
下面結合實施例對本實用新型作進一步地說明。
實施例植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝方法包括下述步驟1)酸化皂腳稱取100g菜籽油皂腳，按質量比加入50％的水，攪拌均勻后置于500ml三口燒瓶中，于85℃下預熱，將配制好的10ml濃度為50％的硫酸溶液加入分液漏斗，滴加到反應容器中，計時1.5h，反應結束靜置分層，去掉下層酸化水，上層經水洗干燥得到酸化油。
2)短程蒸餾將200g所得酸化油進行短程蒸餾，蒸餾溫度180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min條件下獲得輕重組分，重組分為104g，主要含有甘三酯，甘二酯和甘單酯，輕組分主要含有脂肪酸96g，經氣相色譜-質譜聯(lián)用分析，純度達到98％。
3)重組分運用常壓酸法催化技術進行水解取10g重組分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml濃硫酸，在120℃下攪拌，反應5h，于分液漏斗中靜置分層，收集上層溶液，經水洗干燥得粗脂肪酸為8g。
4)對粗脂肪酸短程蒸餾取100g粗脂肪酸進行短程蒸餾，蒸餾溫度180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min，得脂肪酸82g，經氣相-質譜聯(lián)用分析，純度達到95％以上。
權利要求
1.植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝，包括皂腳酸化工序，皂腳酸化后得酸化油，其特征在于A、將200g酸化油進行短程蒸餾，蒸餾溫度160-180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min，所得物質包括重組分和輕組分，重組分主要含有甘三酯，甘二酯和甘單酯，輕組分主要含有脂肪酸96g，經氣相色譜-質譜聯(lián)用分析，純度達到98％；B、將上述重組分進行常壓酸法催化水解，得粗脂肪酸；C、對l00g粗脂肪酸進行短程蒸餾，蒸餾溫度180℃，操作壓力0.03torr，進料溫度80℃，轉速150r/min，得82g純度為96％脂肪酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝方法，其特征在于所述重組分的常壓酸法催化水解具體操作如下取10g重組分，加入10ml水、0.2g十二烷基苯磺酸和0.4ml濃硫酸，在120℃下攪拌，反應5h，于分液漏斗中靜置分層，收集上層溶液，經水洗干燥得粗脂肪酸8g。
全文摘要
本發(fā)明涉及植物油皂腳中脂肪酸的分離提取新工藝。本發(fā)明旨在改進工藝，使植物油皂腳中脂肪酸的分離提取反應條件比較溫和、水解率同樣能達到98％。具體的工藝步驟是，本發(fā)明以短程蒸餾技術為分離方法首先取得重組分和輕組分，輕組分即脂肪酸，預先降低酸化油中的脂肪酸含量，從而實現(xiàn)油脂的快速高效水解，將重組分進行常壓酸法催化水解，得粗脂肪酸，并再次利用短程蒸餾將粗脂肪酸提純。反應條件為常壓，溫度為120℃，不需要高溫高壓，降低了對設備的要求。
文檔編號C11B13/00GK1916141SQ200610086288
公開日2007年2月21日 申請日期2006年8月30日 優(yōu)先權日2006年8月30日
發(fā)明者姜紹通, 邵平, 潘麗軍, 李巖 申請人:合肥工業(yè)大學