專利名稱：一種植物亞油酸的制備及純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中草藥楮實子油的制備方法，同時還涉及一種植物油和不飽和脂肪酸的純化方法，該脂肪油主要用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。
背景技術：
褚實子為桑科植物構樹[Broussonetia papyrifera(L.)Vent.]的干燥成熟果實，分布在我國華北、西北、華東、中南、西南及遼寧。具有補腎清肝，明目，利尿的功效，臨床上用于治療腰膝酸軟，虛勞骨蒸，頭暈目昏，目生膜，水腫脹滿，還可以治療頑癬、神經(jīng)性皮炎、濕疹等皮膚病?！睹t(yī)別錄》載為上品甘、寒，無毒。古本草多記載褚實子為補益藥，如《名醫(yī)別錄》載為上品甘、寒，無毒。功用大補益，久服不饑、不老，輕身。現(xiàn)代文獻也表明其具有抗老年癡呆或延緩老年癡呆、改善認知功能的作用，另外，由褚實子等組成的中藥制劑肝舒膠囊對慢性丙型肝炎有效，對丙氨酸轉氨酶有明顯改善。對治療黃疽型肝炎有特殊療效。褚實、北沙參、生熟地等配伍使用能改善肝腎陰虛用于治療型肝炎有特殊療效。褚實、北沙參、生熟地等配伍使用能改善肝腎陰虛用于治療肝炎后肝硬化，總有效率88％，HBsAg轉陰率為67.7％。對黃疽伴肝大腹水患者能改善肝功能，恢復血清膽紅素。用褚實配伍組成的“扶正消使湯”對陰虛明顯的肝硬化腹水65例，總有效率90.7％。褚實子能治療腎病，用褚實、獲苔等治療慢性腎炎及腎氣虛型患者有效。用黃茂伍用褚實子等治療慢性腎功衰竭兼水腫者及泌尿系結石也都有一定的效果。楮實子也可用來治療眼科疾病及婦科不孕不育癥，用褚實子為主藥制成的藥，能治療中心性視網(wǎng)膜炎，能夠促進不育不孕婦女排卵，對男性不育包括陽萎、早泄、滑精、不射精和精子異常各類患者也多有效果。另外，對治療禿班，老年性早博都有較好的療效。展望應用前景，楮實子不僅具有開發(fā)治療老年性疾病新藥的潛力，還可以制成美容保健類的產品。
楮實子油傳統(tǒng)提取及分離法即用石油醚等有機溶劑提取經(jīng)粉碎過篩楮實子果實，用石油醚冷浸法或滲漏法，將冷浸或滲漏出的溶液抽濾，濃縮并回收溶劑即得棕色楮實子油。由于油脂中含有其它性的雜質包括色素，還需要精制。還得將提取物加到硅膠柱上，分別用不同極性的溶劑如石油醚、乙醚、丙酮等沖洗柱子。回收溶劑而得到精品。以上這些方法存在著工藝復雜、周期長、提取率較低、選擇性差、有效成分易破壞、生產效率低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種楮實子油的制備方法，用該方法提取的油質量好、無雜質，工藝簡單，成本低。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種分離植物油和不飽和脂肪酸的方法，該方法成本低，分離效果好，使楮實子油更廣泛地用于醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。
為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術措施是利用超臨界CO2(SFE-CO2)流體萃取技術作為提取方法，該方法就是利用超臨界條件下的氣體作萃取劑，從液體或固體中萃取出某些成分。操作中，是將楮實子果粉碎至10-20目的粒度，于萃取室中，通入CO2，使其達到超臨界狀態(tài)點進行萃取，萃取后物流從萃取室頂部出口排出進入分離室，經(jīng)降壓或升溫后實現(xiàn)溶質與溶劑的分離。
通過以上技術提取的楮實子油再通過分子蒸餾設備分離，得到高純度的不飽和脂肪酸。
一種楮實子油的制備方法，其步驟如下1、楮實子原料制備將楮實子果經(jīng)干燥后粉碎，溫度為58-62℃，烘干時間為5-7小時，過10-20目篩，得楮實子粉末。
2、系統(tǒng)準備和進料對萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分別進行加熱或冷卻，調節(jié)萃取室的溫度為50-60℃；解析室A溫度為35-50℃；解析室B溫度為3-50℃；冷箱的溫度為4-5℃，投入楮實子粉末到超臨界萃取室中。
3、超臨界提取制備開CO2氣體瓶，通過壓縮泵對前3種設備進行加壓，調節(jié)萃取室的壓力為28-35MP；解析室A的壓力為5-12MP；解析室B的壓力為5-8MP，循環(huán)萃取，并調CO2的流量為26-27.5L/小時， 保持恒溫恒壓1.5-2小時后，從解析室出料口出料，得淺黃色透明油狀液體，即得楮實子油，氣相色譜法測定楮實子油中含亞油酸為61-64％。
一種植物亞油酸的純化方法，其步驟如下1、系統(tǒng)準備和進料將分子蒸餾裝置進行加熱到50-70℃時，打開真空泵抽真空，當真空度為2-3Pa時，將楮實子油加熱至55-65℃從進料口加入。
2、蒸餾除去低沸點組分調節(jié)轉子刮膜的轉速為150-180r/分鐘，楮實子油流速1500-2000ml/小時，在刮膜器的高速轉動作用下，均勻分布于加熱蒸發(fā)面上，楮實子油在蒸發(fā)面上被加熱，在高真空條件下，揮發(fā)組分經(jīng)中間冷凝器并冷凝成液體，沿著冷凝器流入收集室，從兩個出料口分別得低沸點組分和脫低沸點組分的楮實子油。
3、制備粗亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到105-110℃時，打開真空泵到真空度為1.5-1.7Pa時，將脫低沸點組分的楮實子油加熱至75-85℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為220-240r/分鐘，流速1800-2000ml/小時，從兩個出料口分別得粗亞油酸和殘留物。
4、制備精亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到115-120℃時，打開真空泵到真空度為0.3-0.4Pa時，將粗亞油酸加熱至85-95℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為240-260r/分鐘，流速1800-2200ml/小時，從兩個出料口分別得精亞油酸和殘留物，氣相色譜法測定精亞油酸中含亞油酸為78-82％，收得率為36-41％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點和效果1. 超臨界SFE-CO2替代傳統(tǒng)的有機溶劑提取法等常規(guī)提取方法，工藝簡單、周期短、提取率高、選擇性好、生產效率高和不破壞亞油酸。
2.分子蒸餾技術作為一種最溫和的蒸餾分離手段，改進傳統(tǒng)提純工藝，提高了產品質量?？朔顺Ｒ?guī)蒸餾操作溫度高、受熱時間長的缺點，可解決常規(guī)蒸餾無法解決的難題，如氣味不純、大量溶劑殘留、雜質清除不凈、熱敏性物質的損失等，并且還適宜于類似物質組成的物系及高難度分離物質的分離和提純，有利于改變我國新產品提純工藝落后的狀況，能夠改進產品的前處理和提純工藝，豐富我國的新產品，提高產品的質量和品位，降低了生產成本。
3.分離程度和產品收率高、無毒、無害、無污染、無殘留等特點，可得到純凈安全的天然產物，適用于較為復雜的混合物、對熱敏感和附加值高的粘性物料的分離提純，可進行多級分子蒸餾，與超臨界流體萃取技術配合使用。分子蒸餾技術在工業(yè)化應用上較其它常規(guī)蒸餾具有產品品質高、能耗小、成本低、易于放大應用等明顯的優(yōu)勢。
具體實施例方式
一種楮實子油的制備方法，其步驟如下(1)楮實子原料制備將1kg楮實子果在60℃烘箱內烘6小時(干燥失重≤10％)，粉碎過10或15或20目篩，得楮實子粉末。
(2)系統(tǒng)準備和進料萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分別進行加熱或冷卻，調節(jié)萃取室溫度為50或55或60℃；解析室A的溫度為35或40或45或48或49.8℃；解析室B溫度為30或35或42或44或45.9℃；冷箱的溫度為4℃，投入楮實子粉末到超臨界萃取室中。
(3)超臨界提取制備楮實子油打開CO2氣體瓶，通過壓縮泵對萃取室、解析室A、解析室B進行加壓，使萃取室壓力為32.1MP，解析室A的壓力為8.1MP；解析室B壓力為5.0MP；循環(huán)萃取，調節(jié)CO2的流量為26或27或27.5L/小時，保持恒溫恒壓1.5小時后，從解析室A和解析室B出料口出料，得淺黃色油狀液體，即楮實子油200ml。
一種植物亞油酸的純化方法，其步驟如下(1)系統(tǒng)準備和進料將分子蒸餾裝置加熱到50或60或70℃時，打開真空泵抽真空，當真空度為2.5Pa時，將楮實子油加熱至55或60或65℃從進料口加入。
(2)蒸餾除去低沸點組分調節(jié)轉子刮膜的轉速為150或165或180r/分鐘，楮實子油流速1500或1800或2000ml/小時，在刮膜器的高速轉動作用下，均勻分布于加熱蒸發(fā)面上，楮實子油在蒸發(fā)面上被加熱，在高真空條件，揮發(fā)組分經(jīng)中間冷凝器并冷凝成液體，沿著冷凝器流入收集室，從兩個出料口分別得低沸點組分和脫低沸點組分的楮實子油。
(3)制備粗亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到105或108或110℃時，打開真空泵到真空度為1.5或1.6或1.7Pa時，將脫低沸點組分的楮實子油加熱至75或80或85℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為220或230或240r/分鐘，流速1800或1900或2000ml/小時，從兩個出料口分別得粗亞油酸和殘留物。
(4)制備精亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到115或117或120℃時，打開真空泵到真空度為0.3或0.35或0.4Pa時，將粗亞油酸加熱至85或90或95℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為240或250或260r/分鐘，流速1800或1900或2200ml/小時，從兩個出料口分別得精亞油酸和殘留物，氣相色譜法測定精亞油酸中含亞油酸為78或80或82％，收得率為36或38或41％。
權利要求
1.一種植物亞油酸的制備方法，其步驟如下A、楮實子原料制備將楮實子果經(jīng)干燥后粉碎，溫度為58-62℃，烘干時間為5-7小時，過10-20目篩，得楮實子粉末；B、系統(tǒng)準備和進料對萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分別進行加熱或冷卻，調節(jié)萃取室的溫度為50-60℃；解析室A溫度為35-50℃；解析室B溫度為30-50℃；冷箱的溫度為4-5℃，投入楮實子粉末到超臨界萃取室中；C、超臨界提取制備開CO2氣體瓶，通過壓縮泵對前3種設備進行加壓，調節(jié)萃取室的壓力為28-35MP；解析室1的壓力為5-12MP；解析室2的壓力為5-8MP，循環(huán)萃取，并調CO2的流量為26-27.5L/小時，恒溫恒壓1.5-2小時，從解析室A和解析室B出料口出料，得淺黃色透明油狀液體。
2.一種植物亞油酸的純化方法，其步驟是A、系統(tǒng)準備和進料將分子蒸餾裝置進行加熱到50-70℃時，打開真空泵抽真空，當真空度為2-3Pa時，將楮實子油加熱至55-65℃從進料口加入；B、蒸餾除去低沸點組分調節(jié)轉子刮膜的轉速為150-180r/分鐘，楮實子油流速1500-2000ml/小時，在刮膜器的高速轉動作用下，楮實子油在蒸發(fā)面上被加熱，在真空條件下，揮發(fā)組分經(jīng)中間冷凝器并冷凝成液體，沿著冷凝器流入收集室，從兩個出料口分別得低沸點組分和脫低沸點組分的楮實子油；C、制備粗亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到105-110℃時，打開真空泵到真空度為1.5-1.7Pa時，將脫低沸點組分的楮實子油加熱至75-85℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為220-240r/分鐘，流速1800-2000ml/小時，從兩個出料口分別得粗亞油酸和殘留物；D、制備精亞油酸將分子蒸餾裝置進行加熱到115-120℃時，打開真空泵到真空度為0.3-0.4Pa時，將粗亞油酸加熱至85-95℃從進料口加入，調節(jié)轉子刮膜的轉速為240-260r/分鐘，流速1800-2200ml/小時，從兩個出料口分別得精亞油酸和殘留物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物亞油酸的制備及純化方法，步驟為A.楮實子原料制備經(jīng)烘干、粉碎和過篩得到楮實子粉末；B.CO
文檔編號C11C1/10GK1605618SQ20041006080
公開日2005年4月13日 申請日期2004年9月7日 優(yōu)先權日2004年9月7日
發(fā)明者袁曉, 袁萍 申請人:中國科學院武漢植物園