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一種具有多維通道結構的骨修復材料制備方法及其應用_3

文檔序號:9645559閱讀:來源:國知局
結構) W64] 將制備的基體材料向同一順應方向壓入模具中,使預制基體的厚度為8mm;,凹槽 深度為2mm,凹槽寬度為2mm;凸臺I與凸臺II均寬2mm;通孔孔徑3mm,裂隙寬度1mm;每列 凸臺I中通孔間距為2mm。然后在30°C,相對濕度為90%W上的條件下陳化12h,得預制基 體。 陽0化]步驟Ξ制備填充物
[0066] 稱取膠原纖維加入水稀釋成15mg/g,向其中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使 金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液凝固活性為400μg/g,順序攬拌均勻,在1. 01Xl〇3pa壓力下真 空脫氣。
[0067] 步驟四填充、層疊
[0068] 向步驟二制備的預制基體上下表面的凹槽和通孔中填充步驟Ξ制備的填充物;填 充時從一側向另一側水平鋪入或充入;然后進行立體層疊預制基體,基體層數(shù)為4層,層疊 時使層間通孔相通,通孔和基體材料平面形成角度為75~90度,得層疊體。
[0069] 步驟五定型
[0070] 將步驟四制備的層疊體按照垂直于液面方向緩慢移入液氮中凍結成型,然后真空 冷凍干燥,當產(chǎn)品水分含量為10~15% (g/g)時,進行200MPa的冷等靜壓縮,然后再繼續(xù) 真空干燥至水分含量為5 %W下。
[0071] 壓縮后,骨修復材料厚度為4000μm;非主通道部分孔徑為30~180μm,主通道部 分孔徑為130~450μm。
[0072] 步驟六熱加工
[0073] 將材料進行高純氮氣保護條件下110°C交聯(lián)lOh,制得產(chǎn)品。
[0074] 實施例2 陽0巧]步驟一配制基體材料
[0076] 稱取65g礦化膠原材料(含水量為80% ),向其中加入陶瓷粉2g,W10化pm的轉 速順時針攬拌均勻,然后用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)抑值到7. 0,然后用0. 5M 碳酸鋼溶液調節(jié)抑值到7. 2,電導率為1. 5ms/cm。靜止30min,10000巧m4°C離屯、30min 去掉上清液。向沉淀中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使凝固酶活性為3200μg/g,加入 75g膠原蛋白材料(膠原蛋白的純度為40mg/g),繼續(xù)同一方向均勻攬拌,并調節(jié)沉淀使復 合礦化膠原基體的抑值為7. 2,電導率為3.Oms/cm。在大于1. 01X102化真空條件下脫氣, 再繼續(xù)用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)使電導率為7.Oms/cm。
[0077] 步驟二預制基體(制備壓縮前的層狀的基體結構)
[0078] 將制備基體材料向同一順應方向壓入模具中,使預制基體的厚度為9mm;,凹槽深 度為4臟,凹槽寬度為3mm;凸臺I與凸臺II均寬3mm;通孔孔徑4臟,裂隙寬度1mm;每列凸 臺I中通孔間距為3mm。然后在30°C,相對濕度為90%W上的條件下陳化12h,得預制基體。 [00巧]步驟Ξ制備填充物
[0080] 稱取膠原纖維加入水稀釋成lOmg/g,向其中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使 金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液凝固活性為400μg/ml,順序攬拌均勻,在1. 01Xl〇3pa壓力下 真空脫氣。
[0081] 步驟四填充、層疊
[0082] 向步驟二制備的預制基體的上下表面、凹槽和通孔用填充物從一側向另一側水平 鋪入或充入;然后進行立體層疊預制基體,基體材料層數(shù)為4層,層疊時使層間通孔相通, 通孔和基體材料平面形成角度為75~90度,得層疊體。 陽〇8引步驟五定型
[0084] 將步驟四制備的層疊體按照垂直于液面方向緩慢移入液氮中凍結成型,然后真空 冷凍干燥,當產(chǎn)品水分含量為10~15% (g/g)時,進行200MPa的冷等靜壓縮,然后再繼續(xù) 真空干燥至水分含量為5 %W下。 陽0化]壓縮后,骨修復材料厚度為4000μm;非主通道部分孔徑為30~180μm,主通道部 分孔徑為130~450μm。
[0086] 步驟六熱加工
[0087] 將材料進行高純氮氣保護條件下105°C交聯(lián)12h,制得產(chǎn)品。 陽0蝴 實施例3
[0089] 步驟一配制基體材料
[0090] 稱取50g礦化膠原材料(含水量為80% ),向其中加入陶瓷粉Ig,W10化pm的轉 速順時針攬拌均勻,然后用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)抑值到7. 0,然后用0. 5M 碳酸鋼溶液調節(jié)抑值到7. 2,電導率為1. 5ms/cm。靜止30min,10000巧m4°C離屯、30min去掉上清液。向沉淀中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使凝固酶活性為1600μg/g,加入 75g膠原蛋白材料(膠原蛋白的純度為40mg/g),繼續(xù)同一方向均勻攬拌,并調節(jié)沉淀使復 合礦化膠原基體的抑值為7. 2,電導率為3.Oms/cm。在大于1. 01X102化真空條件下脫氣, 再繼續(xù)用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)使電導率為8.Oms/cm。
[0091] 步驟二預制基體(制備壓縮前的層狀的基體結構) 陽0巧將制備的基體材料向同一順應方向壓入模具中,使預制基體厚度為8mm;,凹槽 深度為2. 5mm,凹槽寬度為2. 5mm;凸臺I與凸臺II均寬2. 5mm;通孔孔徑3. 5mm,裂隙寬度 1mm;每列凸臺I中通孔間距為2. 5mm;。然后在30。相對濕度為90%W上的條件下陳化 12h,得預制基體。
[0093] 步驟Ξ制備填充物
[0094] 稱取膠原纖維加入水稀釋成8mg/g,向其中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使金 黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液凝固活性為400ug/g,順序攬拌均勻,在1. 01X10中a壓力下真空 脫氣。 陽〇9引步驟四填充、層疊
[0096] 向步驟二制備的預制基體的上下表面的凹槽和通孔用填充物從一側向另一側水 平鋪入或充入;然后進行立體層疊預制基體;基體材料層數(shù)為4層,層疊時使層間通孔相 通,通孔和基體材料平面形成角度為75~90度,得層疊體。
[0097] 步驟五定型
[0098] 將步驟四制備的層疊體按照垂直于液面方向緩慢移入液氮中凍結成型,然后真空 冷凍干燥,當產(chǎn)品水分含量為10~15% (g/g)時,進行200MPa的冷等靜壓縮,然后再繼續(xù) 真空干燥至水分含量為5 %W下。
[0099] 壓縮后,骨修復材料厚度為4000μm;非主通道部分孔徑為30~180μm,主通道部 分孔徑為130~450μm。 陽100] 步驟六熱加工 陽101] 將材料進行高純氮氣保護條件下110°C交聯(lián)lOh,制得產(chǎn)品。 陽102] 實施例4
[0103] 步驟一配制基體材料
[0104] 稱取65g礦化膠原材料(含水量為80% ),向其中加入陶瓷粉3g,W10化pm的轉 速順時針攬拌均勻,然后用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)抑值到7. 0,然后用0. 5M 碳酸鋼溶液調節(jié)抑值到7. 2,電導率為2. 5ms/cm。靜止30min,10000巧m4°C離屯、30min 去掉上清液。向沉淀中加入金黃色葡萄球菌發(fā)酵液濾液,使凝固酶活性為3200μg/g,加入 112. 5g膠原蛋白材料(膠原蛋白的純度為40mg/g),繼續(xù)同一方向均勻攬拌,并調節(jié)沉淀使 復合礦化膠原基體的抑值為7. 2,電導率為3.Oms/cm。在大于1. 01X102Pa真空條件下脫 氣,再繼續(xù)用1. 0M憐酸液和1. 0M氨氧化鋼堿液調節(jié)使電導率為10.Oms/cm。
[01化]步驟二預制基體(制備壓縮前的層狀的基體結構)
[0106] 將制備的基體材料向同一順應方向壓入模具中,使預制基體厚度為9mm;,凹槽深 度為4mm,凹槽寬度為4mm;凸臺I與凸臺II均寬4mm;通孔孔徑5mm,裂隙寬
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