籽中的有用成分進(jìn)行提取,避免了資源的 浪費(fèi),且整個(gè)過(guò)程連續(xù)有效,工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,提取成本低廉,適宜于中試和大規(guī)模工業(yè)化生 產(chǎn);
[0035] (2)本發(fā)明通過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)研究得到了工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、提取溫度低、提取時(shí)間 短、提取效率優(yōu)化的提取工藝,使沙棘籽油的提取得率可達(dá)8. 76%,沙棘籽總黃酮的提取得 率可達(dá)到3. 31 %,總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 18% ;
[0036] (3)與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本發(fā)明的效果和益處是工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、提取溫度低、提取 時(shí)間短、成本低、效率高、易于操作,克服了壓榨法出油率低的問(wèn)題,避免了溶劑提取法由于 加熱對(duì)熱不穩(wěn)定性成分結(jié)構(gòu)破壞的問(wèn)題;充分利用沙棘籽油柏提取活性成分,防止了資源 浪費(fèi)。
【附圖說(shuō)明】
[0037] 圖1沙棘籽油提取時(shí)間(A)、液料比(B)、提取次數(shù)(C)的響應(yīng)面曲面分析;
[0038] 圖2沙棘籽總黃酮、總?cè)圃碥仗崛r(shí)間(A)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(B)、液料比(C)的響 應(yīng)面曲面分析;
[0039] 以下結(jié)合發(fā)明人給出的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 本發(fā)明所述的沙棘籽中活性成分指的是沙棘籽油、沙棘籽總黃酮和沙棘籽總?cè)?皂苷。
[0041 ] 本發(fā)明的提取方法中影響產(chǎn)品得率的因素主要有超聲波頻率、超聲波功率、提取 溶劑、提取溫度、提取時(shí)間和液料比;影響活性成分純化過(guò)程的因素主要有冷水(4°C)的加 入量、混懸液的pH值和萃取時(shí)所用的萃取溶劑種類(lèi)。其中,超聲波的頻率、提取所用的溶劑 和提取的溫度控制是影響沙棘籽活性成分提取得率的關(guān)鍵因素,冷水分散的混懸液pH值 和萃取時(shí)所用的溶劑是影響油柏中活性成分純化效果的關(guān)鍵因素。
[0042] 超聲頻率影響沙棘籽中活性成分的提取得率,是由于高頻率超聲波的主要作用是 使細(xì)胞隔膜軟化從而使細(xì)胞變得更有延伸性,低頻率超聲波對(duì)于細(xì)胞隔膜具有較強(qiáng)的機(jī)械 作用而導(dǎo)致細(xì)胞結(jié)構(gòu)完全被破壞,使提取溶劑擴(kuò)散到細(xì)胞中而將成分溶解出來(lái)。因此,提取 沙棘籽中活性成分時(shí)超聲波的頻率應(yīng)低于80kHz而高于30kHz,過(guò)高和過(guò)低均不合適;
[0043] 提取溶劑影響提取得率,是由于化學(xué)成分提取時(shí)所遵循的原理是"相似相溶",其 提取率在很大程度上取決于提取溶劑的極性,不同的化學(xué)成分由于極性的不同在不同的溶 劑中具有不同溶解性而導(dǎo)致其溶出效果有差異。因此,提取沙棘籽油所用的溶劑應(yīng)為正己 烷或石油醚等非極性有機(jī)溶劑。
[0044] 提取總黃酮和三萜皂苷的溶劑應(yīng)為50 %~80 %的乙醇-水溶液,濃度過(guò)高和過(guò) 低均導(dǎo)致得率下降;在提取沙棘籽油時(shí),提取的溫度應(yīng)小于30°C,高于30°C導(dǎo)致溶劑損失、 沙棘油中的熱不穩(wěn)定性成分結(jié)構(gòu)破壞,得率下降;提取總黃酮和三萜皂苷的溫度應(yīng)小于 50°C,高于50°C導(dǎo)致成分結(jié)構(gòu)破壞,提取得率降低。
[0045] 提取時(shí)間也是影響提取得率的一個(gè)因素,當(dāng)植物材料細(xì)胞內(nèi)外化學(xué)成分?jǐn)U散未達(dá) 到平衡時(shí),提取得率會(huì)隨著提取時(shí)間而增加,但是當(dāng)細(xì)胞內(nèi)外成分?jǐn)U散達(dá)到平衡后,延長(zhǎng)提 取時(shí)間提取得率不再增加。因此,提取沙棘籽油的時(shí)間應(yīng)控制在5~30min,提取總黃酮和 三萜皂苷的時(shí)間應(yīng)控制在5~40min。
[0046] 溶劑用量(液料比)是影響提取得率的另一個(gè)影響因素,用量過(guò)小,會(huì)導(dǎo)致提取不 完全;溶劑用量過(guò)大,則會(huì)給濃縮工作帶來(lái)負(fù)擔(dān),造成溶劑浪費(fèi),成本增加。因此,提取沙棘 籽中活性成分的液料比應(yīng)控制在體積重量比為5~30倍。
[0047] 將粗提物用冷水分散后,混懸液pH值和萃取溶劑是決定分離效果的關(guān)鍵因素,混 懸液的pH值應(yīng)在2~5之間。pH值過(guò)大,活性成分不完全以分子形式存在,導(dǎo)致萃取失敗。
[0048] 本發(fā)明對(duì)沙棘籽油、總黃酮和三萜皂苷等活性成分提取的條件進(jìn)行了響應(yīng)面曲面 分析,結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。圖1的分析結(jié)果表明,提取次數(shù)對(duì)沙棘籽油得率的影響最顯著,其 次為提取時(shí)間,而液料比影響最小。提取時(shí)間和提取次數(shù)的交互作用對(duì)沙棘籽油的提取影 響顯著;圖2中的分析結(jié)果表明,提取時(shí)間對(duì)總黃酮和三萜皂苷的影響最顯著,液料比和乙 醇體積分?jǐn)?shù)的影響較小。提取時(shí)間和料液比的交互作用對(duì)總黃酮和三萜皂苷的提取影響顯 著。
[0049] 具體的,本發(fā)明的從沙棘籽中提取活性成分的方法,具體包括以下步驟:
[0050] (1)將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮,裝載于可以密封的容器中,加入體積重量比為 5~20倍的正己烷或石油醚,在頻率為30~80kHz、功率為400~4000W、溫度為5~30°C 的條件下超聲波提取5~30min,得到沙棘籽油提取液;
[0051] (2)將提取液過(guò)濾、減壓回收溶劑、脫殘溶,得到沙棘籽油;
[0052] (3)向提取過(guò)沙棘籽油后的油柏中加入體積重量比為5~30倍50%~80%的乙 醇-水溶液,在功率為400~4000W、頻率為30~80kHz、溫度為25~50°C的條件下超聲波 提取5~40min,得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥盏拇痔嵋海?br>[0053] (4)將沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥沾痔嵋哼^(guò)濾,在30~40°C條件下減壓濃縮,將 濃縮物在30~40°C條件下真空干燥,得到粗提物;
[0054] (5)在粗提物中加入體積重量比為1~3倍量的冷水,充分?jǐn)嚢瑁稚⒕矗?br>[0055] (6)用10%的鹽酸調(diào)混懸液pH為2~5,再用乙酸乙酯或正丁醇萃取5~8次;
[0056] (7)合并萃取液,揮干溶劑,即可得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0057] 采用本發(fā)明的方法,沙棘籽油的提取得率可達(dá)8. 70%,沙棘籽總黃酮的提取得率 可達(dá)到3. 25%,總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 16%。經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn),利用本發(fā)明提取的沙 棘籽油各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(見(jiàn)表1)。
[0058] 表1沙棘籽油各項(xiàng)理化指標(biāo)
[0059]
[0060] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容做具體說(shuō)明。
[0061] 實(shí)施例1 :
[0062] 將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮,裝載于可密封的容器中,加入體積重量比為10倍 的正己烷,在頻率為30kHz、功率為400W、溫度為20 °C的條件下超聲波提取5min,得到沙棘 籽油提取液;將提取液過(guò)濾、減壓回收溶劑(控制溫度不超過(guò)30°C)、脫殘溶,得到沙棘籽 油;
[0063] 向提取過(guò)沙棘籽油后的油柏中加入體積重量比為10倍50 %的乙醇-水溶液,在功 率為400W、頻率為30kHz、溫度為20°C的條件下超聲波提取40min,得到沙棘籽總黃酮和總 三萜皂苷粗提液;將粗提液在減壓條件下過(guò)濾,在30°C條件下減壓濃縮,將濃縮物在30°C 條件下真空低溫干燥,得到粗提物;在粗提物中加入體積重量比為1倍量的冷水,充分?jǐn)?拌,分散均勻;用10%的鹽酸調(diào)節(jié)混懸液的pH值至2,再用乙酸乙酯萃取5次;合并萃取液, 揮干溶劑,得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0064] 本實(shí)施例采用的超聲波提取設(shè)備為T(mén)GCXZ-5B超聲循環(huán)提取機(jī),在該儀器中進(jìn)行 沙棘籽活性成分提取的過(guò)程具體包括:將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮,裝入孔徑大小為 380μm的濾網(wǎng)中,將裝有沙棘籽的濾網(wǎng)依次在沙棘籽油提取溶劑中和沙棘籽總黃酮和總?cè)?萜皂苷提取溶劑中進(jìn)行提取分別得到沙棘籽油和沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥铡?br>[0065] 本實(shí)施例的沙棘籽油提取得率可達(dá)8. 76%,沙棘籽總黃酮的提取得率可達(dá)到 3. 31%,總?cè)圃碥盏奶崛〉寐士蛇_(dá)到6. 18%。
[0066] 實(shí)施例2 :
[0067] 將清潔干燥的沙棘籽碾壓破皮,裝載于可密封的容器中,加入體積重量比為20倍 的石油醚,在頻率為80kHz、功率為3000W、溫度為30°C的條件下超聲波提取30min,得到沙 棘籽油提取液;將提取液過(guò)濾、減壓回收溶劑、脫殘溶,得到沙棘籽油;向提取過(guò)沙棘籽油 后的油柏中加入體積重量比為30倍80%的乙醇-水溶液,在功率為3000W、頻率為80kHz、 溫度為50°C的條件下超聲波提取lOmin,得到沙棘籽總黃酮和總?cè)圃碥沾痔嵋?;將粗?