一種含易揮發(fā)油類中藥免煎劑的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥制藥技術領域，具體涉及一種含易揮發(fā)油類中藥免煎劑的制備方 法及其應用。
【背景技術】
[0002] 揮發(fā)油也稱精油，是植物體內的次生代謝物，由相對分子質量較小的簡單化合物 組成，具有芳香氣味，在常溫下可揮發(fā)，可隨水蒸氣蒸餾出來的油狀液體的總稱。揮發(fā)油是 中草藥的一大類主要成分，主要成分是萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物的油狀液體，廣泛存 在于中藥、香料中，一般是以含量的高低來評價其質量的優(yōu)劣。在常用的中藥材中，行氣活 血藥、解表藥、芳香化濕藥等都含有揮發(fā)油，臨床應用及現(xiàn)代藥理研究表明，這幾類藥物所 含的揮發(fā)油均具有顯著療效。
[0003] -般揮發(fā)油是以油滴狀態(tài)存在于植物表皮的腺毛、油室、油細胞或油管中，有時與 樹脂共存于樹脂道內，只有少數(shù)以苷的形式存在。植物體內揮發(fā)油的分布方式不同，有的植 物全株都含有，有的則在部分器官中含量較多；所含揮發(fā)油的成分在同一植物的不同藥用 部位或同一部位因采集時間不同也可能有差異。揮發(fā)油在水中的溶解度很小，雖然揮發(fā)油 能完全溶于無水乙醇，但在低濃度的乙醇中只能部分溶解，揮發(fā)油一般比較易溶于氯仿、石 油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有機溶劑；在室溫下，將揮發(fā)油涂在紙上經(jīng)揮發(fā)后不會留下持 久性的油斑；揮發(fā)油一般對空氣、日光和溫度都比較敏感，易變質，因此，應置于棕色瓶內避 光低溫密閉保存。
[0004] 在植物界中揮發(fā)油分布極廣，有數(shù)百種含有揮發(fā)油的植物作為中藥使用。已知我 國有56科136屬植物含有揮發(fā)油，尤其在蕓香科、菊科、傘形科、姜科等科屬中較為常見。 揮發(fā)油在很多方面揮發(fā)油具有較強的生物活性，例如驅風、健胃、殺蟲、抗癌、降壓、解熱、鎮(zhèn) 痛、解痙、消毒、抗過敏活性、酶抗突變活性、抑制活性、抗氧化等，為中藥所含有的很重要成 分。此外，中藥揮發(fā)油還具有促透、防腐作用。
[0005] 但是對于含有揮發(fā)油或脂溶性成分的中藥，現(xiàn)在還沒有好的方法和工業(yè)化的生產(chǎn) 設備，嚴重制約了中藥的開發(fā)和大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的就在于改進現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種含易揮發(fā)油類中藥免 煎劑的制備方法。
[0007] 本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)： 一種含易揮發(fā)油類中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 中藥材洗凈、粗粉； 2) 輔料包被步驟1)中粗粉后的中藥材； 3) 將步驟2)中包被的中藥材粗粉烘干除去水分； 4) 將步驟3)中烘干的粗粉超微粉碎至粒徑0. 7~1. 0 μm ; 5) 將步驟4)中所得超微粉碎粉末中加入有機溶劑，浸泡30~45分鐘，離心機離心，收 集上層清夜； 6) 將步驟5)所得清液濃縮除去有機溶劑，然后溶于體積比1: 2~3的甲醇和水溶液， 冷凍干燥； 7) 將步驟6)得到的干燥后的產(chǎn)物制劑，得含易揮發(fā)油類中藥免煎劑。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟2)包被所用輔料選用羧甲基纖維素鈉和一種或者一種以上的以 下原料：PEG-4000、環(huán)糊精和淀粉。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟2)包被所用輔料的加入量與步驟1)所得粗粉中藥材的重量比 為 0· 7 ~1:1〇
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟3)中的烘干溫度為45~50°C ;烘干時間為2~3小時。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟5)中離心的轉速是6000~7000轉/分鐘，離心時間20~30 分鐘。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟5)中加入的有機溶劑是甲醇或者乙醇，加入的有機溶劑與中藥 材的重量比2~3 :1。
[0013] 優(yōu)選的，所述羧甲基纖維素鈉在輔料中加入量為0. 3wt%~0. 5wt%。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟7)中所述制劑的劑型包括湯劑、顆粒劑、片劑、膠囊劑、注射劑、 粉劑、膏劑和丸劑。
[0015] 本發(fā)明也提供了一種含易揮發(fā)油類中藥免煎劑的應用，將本發(fā)明所得到的免煎劑 加入中藥復方中，制成中藥復方湯劑或顆粒劑。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點在于： 采用輔料包被藥材能夠降低提取過程中揮發(fā)油有效成分的流失、變質，提高提取效率。 輔料的種類以及輔料中羧甲基纖維素鈉的含量比例的優(yōu)選，獲得了輔料配比的最佳方案， 使輔料的粘度適宜、包被形成膜均勻，降低了膜的厚度提高了包被的效果。
[0017] 控制烘干藥材的溫度和時間，在保證藥材烘干的同時避免了揮發(fā)油類有效中藥成 分的流失。
[0018] 有機溶劑提取凍干處理相結合，既保證了提取的高效性又除去了有機溶劑殘留， 避免了有機溶劑可能帶來的毒負作用。
【具體實施方式】
[0019] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步清楚闡述本發(fā)明的內容，但本發(fā) 明的保護內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0020] 在下文的描述中，給出了大量具體的細節(jié)以便對本發(fā)明的理解更為徹底。然而，對 于本領域技術人員來說顯而易見的是，本發(fā)明可以無需一個或多個這些細節(jié)而得以實施。 在其他的例子中，為了避免與本發(fā)明發(fā)生混淆，對于本領域公知的一些技術特征未進行描 述。
[0021] 易揮發(fā)油是植物體內的次生代謝物，是中草藥的一大類主要成分，主要成分是萜 烯、倍半萜烯及其含氧衍生物的油狀液體，廣泛存在于中藥、香料中，一般對空氣、日光和溫 度都比較敏感，易變質，提取效率低下，所以在對易揮發(fā)油提取物的制備過程中，如何減少 此類反應的發(fā)生，是易揮發(fā)油提取物制備過程中面臨的一個重要問題，本發(fā)明是在多年的 研究探索中，通過不斷改進、試驗和總結所得出的制備方法，該制備方法提取效率高，所得 揮發(fā)油免煎制劑藥效穩(wěn)定，使用靈活。
[0022] -種含易揮發(fā)油類中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 中藥材洗凈、粗粉； 2) 輔料包被步驟1)中粗粉后的中藥材； 3) 將步驟2)中包被的中藥材粗粉烘干除去水分； 4) 將步驟3)中烘干的粗粉超微粉化粒徑至0. 7~1. 0 μm ; 5) 將步驟4)中所得超微粉化粉末中加入有機溶劑，浸泡30~45分鐘，離心機離心，收 集上層清夜； 6) 將步驟5)所得清液濃縮、溶于體積比1: 2~3的甲醇和水溶液、冷凍干燥； 7) 將步驟6)得到的干燥后的產(chǎn)物制劑，得含易揮發(fā)油類中藥免煎劑。
[0023] 在步驟1)中，所述粗粉碎可采用中藥粉碎機進行，所得粗粉在干燥環(huán)境中進行冷 藏，防止被粉碎而暴露在外的中藥材活性物質被破壞。
[0024] 在步驟3)中，所述干燥可采用任一干燥方法；為了更好地保護有效成分，優(yōu)選采 用真空干燥，將含易揮發(fā)油藥材的含水率控制在3. Owt%以下。
[0025] 在步驟5)中，所述浸泡是在浸泡罐中進行動態(tài)浸泡，所述動態(tài)浸泡是在所述浸泡 罐中設置有電磁攪拌機構，以使粗粉與水充分混合，處于懸浮分散狀態(tài)，利于浸潤和后續(xù)處 理。所述超速離心工藝條件優(yōu)選為：轉速是6000~7000轉/分鐘，離心時間20~30分 鐘，這樣使細胞壁盡可能全部破裂，加強胞內物質的釋放、擴散和溶解。
[0026] 在步驟5)中，加入有機溶劑甲醇或乙醇，揮發(fā)油類有效成分在甲醇或乙醇中的溶 解度優(yōu)良，提取效率較高。
[0027] 在步驟6)中，以1~1.5倍量甲醇溶解濃縮后的揮發(fā)油物質，為保證凍干效果，優(yōu) 選的，甲醇和水的體積比為：1 :2~3。
[0028] 下面通過具體實施例，使本領域技術人員可以實施。
[0029] 實施例1 一種五味子易揮發(fā)油中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 中藥材五味子洗凈、粗粉； 2) 羧甲基纖維素鈉0. 5wt%、環(huán)糊精99. 5wt%制成的輔料包被步驟1)粗粉后的五味 子，輔料與五味子的重量比為〇. 7:1 ; 3) 將步驟2)的中包被的五味子50°C烘干3小時，除去水分； 4) 將步驟3)烘干的五味子超微粉化粒徑至1. 0 μm ; 5) 將步驟4)所得五味子粉末中加入3倍重量的甲醇浸泡30分鐘、離心機離心，7000 轉/分鐘，離心30分鐘，收集上層清夜； 6) 將步驟5)所得清液濃縮，然后溶于體積比1:2的甲醇和水溶液，濃縮物與甲醇和水 溶液的重量比1: 1，冷凍干燥； 7) 將步驟6)所得干燥產(chǎn)品、制成膏劑。
[0030] 實施例2 一種石菖蒲易揮發(fā)油中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1)中藥材石菖蒲洗凈、粗粉； 2) 羧甲基纖維素鈉0. 3wt%、PEG-4000 30wt%、69. 7wt%環(huán)糊精制成的輔料包被步驟 1)粗粉后的石菖蒲，輔料與石菖蒲的重量比為1:1 ; 3) 將步驟2)的中包被的石菖蒲45°C烘干2小時，除去水分； 4) 將步驟3)烘干的石菖蒲超微粉化粒徑至0. 7 μm ; 5 )將步驟4)所得石菖蒲粉末中加入2倍重量的甲醇浸泡45分鐘、離心機離心，6000r/ 分鐘，離心20分鐘，收集上層清夜； 6) 將步驟5)所得清液濃縮、溶于體積比1:3的甲醇和水溶液，濃縮物與水的重量比 1:1. 1，冷凍干燥； 7) 將步驟6)所得干燥產(chǎn)品、制成粉劑。
[0031] 實施例3 一種威靈仙易揮發(fā)油中藥免煎劑的制備方法，包括以下步驟： 1) 中藥材威靈仙洗凈、粗粉； 2) 羧甲基纖維素鈉0. 4wt%、環(huán)糊精40wt%、淀粉59. 6wt%制成的輔料包被步驟1)粗 粉后的威靈仙，輔料與威靈仙的重量比為〇. 8:1 ; 3) 將步驟2)的中包被的威靈仙48°C烘干2. 5小時，除去水分； 4) 將步驟3)烘干的威靈仙超微粉化至0. 8 μm ; 5) 將步驟4)所得威靈仙粉末中加入2倍質量的乙醇浸泡40分鐘、離心機離心，6500r/ 分鐘，離心25分鐘，收集上層清夜； 6) 將步驟5)所得清液濃縮、溶于體積比1:2. 5的甲醇和水溶液，濃縮物與水的重量比 1:1.2,冷凍干燥； 7) 將步