一種甘草炙款冬花的炮制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥材的炮制領(lǐng)域，具體涉及一種利用甘草炙炮制款冬花的炮制方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 款冬花為菊科植物款冬（Tussilago farfara L.)的干燥花蕾，性溫、味辛，為菊科 多年生草本植物款冬的花蕾，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品。主產(chǎn)于甘肅等地，尤以甘肅 靈臺、莊浪產(chǎn)者質(zhì)量最佳。具有止咳化痰、潤肺下氣之功效。近年來大量研究發(fā)現(xiàn)，款冬花 的主要活性成分有款冬酮，蘆丁，槲皮素，綠原酸，萜類，黃酮類，生物堿類等，且具有止咳、 祛痰、平喘、抗炎、抗腫瘤、抗氧化、抗血小板活化因子等多種藥理作用，為臨床上常用中藥 之一。對款冬花生物堿類成分研究表明，款冬花中含有6種生物堿，其中4種生物堿為非毒 性P比略里西啶生物堿（PyrrolizidineAlkaloids，PA)，另外2種生物堿具有肝臟毒性，稱為 肝毒吡略里西啶生物堿（HepatotoxicPyrrolizidine Alkaloids，ΗΡΑ)，是目前已知最重要 的植物肝毒成分，可引起肝細(xì)胞出血性壞死，肝巨細(xì)胞癥及靜脈閉塞癥等，所以其臨床使 用的安全性引起了世界各國的重視。根據(jù)款冬花的歷史炮制沿革，款冬花的炮制方法有炒 法、焙法，現(xiàn)在常用的炮制方法是蜜炙法。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為蜜炙可增強(qiáng)款冬花潤肺止咳的作用， 并且可以去除有毒成分，增加臨床應(yīng)用的安全性。但是對于款冬花利用甘草為輔助進(jìn)行炮 制的方法卻鮮有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用甘草炮制款冬花的方法， 該炮制方法大大降低了款冬花中總生物堿的含量，提高了有效成分的含量，增強(qiáng)了臨床用 藥的安全性。
[0004] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0005] -種甘草炙款冬花的炮制方法，具體步驟如下：
[0006] 1、將甘草炮制品粉碎，產(chǎn)品過40目篩；將其裝入無紡布袋，密封，量取甘草粉重量 的12~15倍水煎煮至沸騰后保持恒沸0. 5~1. 5h，過濾，濾液濃縮至加水量的三分之一， 即得甘草汁；
[0007] 2、在室溫下，凈選款冬花生品，將其整齊放置在悶潤缸或陶瓷缸中，一邊翻動，一 邊倒入甘草汁將藥材完全潤透，靜置5~8h至容器底部無甘草汁殘留；
[0008] 3、將悶透好的款冬花置于50~60°C烘箱或烘干室內(nèi)，烘干，取出自然放冷至室 溫，即得甘草炙款冬花。
[0009] 本發(fā)明還提供了上述方法炮制的甘草炙款冬花，甘草炙款冬花中款冬酮和蘆丁的 含量分別為 1. 5 ~2. 60mg/g、6. 13 ~7. 86mg/g ;
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
[0011] ⑴采用本發(fā)明的炮制方法，款冬花中總生物堿的含量大大降低，降低了其毒性，增 加了臨床用藥的安全性。
[0012] ⑵本發(fā)明提供的一種甘草炙款冬花炮制方法，以傳統(tǒng)文獻(xiàn)為基礎(chǔ)，用現(xiàn)代化學(xué)分 析方法和現(xiàn)有的炮制方法進(jìn)行了對比，該方法大幅度縮減了炮制甘草炙款冬花的操作步驟 和時間且操作簡便，具有工業(yè)化應(yīng)用的推廣價值。
[0013] ⑶通過以氧化苦參堿為對照品，在471. 5nm波長下，采用酸性染料比色法對炮制 后的款冬花中總生物堿含量進(jìn)行測定。本發(fā)明的炮制方法甘草炙款冬花中總生物堿含量為 0. 0101mg/g，采用文獻(xiàn)記載的炮制方法制備的甘草炙款冬花總生物堿含量為0. 0861mg/g。
[0014] ⑷依據(jù)《中華人民共和國藥典》(2010版）款冬花的指標(biāo)性成分（款冬酮）及其主 要活成分（蘆?。┖繙y定條件。通過考察甘草炙款冬花中款冬酮和蘆丁含量來權(quán)衡炮制 方法的優(yōu)劣，采用傳統(tǒng)文獻(xiàn)中所述的方法炮制得到的甘草炙款冬花中款冬酮和蘆丁的含量 為0. 45~0. 87mg/g、4. 15~6. 95mg/g ;而采用本發(fā)明的方法制備的款冬花中，款冬酮和蘆 丁的含量范圍含量分別為2. 60~3. 45mg/g、7. 86~8. 61mg/g。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 實(shí)施例1
[0016] -種甘草炙款冬花的炮制方法，具體步驟如下：
[0017] 1、選取10. 0kg甘草片，粉碎過40目篩；將其裝入無紡布袋，密封，量取120L水煎 煮至沸騰后保持恒沸〇. 5h，過濾，濾液濃縮至40L，即得甘草汁；
[0018] 2、在室溫下，凈選10. 0kg款冬花生品，將其整齊放置在悶潤缸中，一邊翻動，一邊 倒入甘草汁將藥材完全潤透，靜置5h至容器底部無甘草汁殘留；
[0019] 3、將悶透好的款冬花置于50°C烘箱或烘干室內(nèi)，烘干，取出自然放冷至室溫，即得 甘草炙款冬花。
[0020] 依據(jù)《中華人民共和國藥典》(2010版）款冬花的指標(biāo)性成分（款冬酮）及其主要 活成分（蘆?。┖繙y定條件與方法。采用本發(fā)明實(shí)施例1炮制方法制備的款冬花中，款 冬酮和蘆丁的含量分別為2. 89mg/g、7. 86mg/g。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] -種甘草炙款冬花的炮制方法，具體步驟如下：
[0023] 1、選取5. 0kg甘草片，粉碎過40目篩；將其裝入無紡布袋，密封，量取75L水煎煮 至沸騰后保持恒沸1. 〇h，過濾，濾液濃縮至25L，即得甘草汁；
[0024] 2、在室溫下，凈選5. 0kg款冬花生品，將其整齊放置在陶瓷缸中，一邊翻動，一邊 倒入甘草汁將藥材完全潤透，靜置6h至容器底部無甘草汁殘留；
[0025] 3、將悶透好的款冬花置于55°C烘箱或烘干室內(nèi)，烘干，取出自然放冷至室溫，即得 甘草炙款冬花。
[0026] 依據(jù)《中華人民共和國藥典》(2010版）款冬花的指標(biāo)性成分（款冬酮）及其主要 活成分（蘆丁）含量測定條件與方法。采用本發(fā)明實(shí)施例1炮制方法制備的款冬花中，款 冬酮和蘆丁的含量分別為3. 01mg/g、7. 94mg/g。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] -種甘草炙款冬花的炮制方法，具體步驟如下：
[0029] 1、選取20. 0kg甘草片，粉碎過40目篩；將其裝入無紡布袋，密封，量取300L水煎 煮至沸騰后保持恒沸1. 5h，過濾，濾液濃縮至100L，即得甘草汁；
[0030] 2、在室溫下，凈選20. 0kg款冬花生品，將其整齊放置在悶潤缸中，一邊翻動，一邊 倒入甘草汁將藥材完全潤透，靜置8h至容器底部無甘草汁殘留；
[0031] 3、將悶透好的款冬花置于60°C烘箱或烘干室內(nèi)，烘干，取出自然放冷至室溫，即得 甘草炙款冬花。
[0032] 依據(jù)《中華人民共和國藥典》(2010版）款冬花的指標(biāo)性成分（款冬酮）及其主要 活成分（蘆?。┖繙y定條件與方法。采用本發(fā)明實(shí)施例1炮制方法制備的款冬花中，款 冬酮和蘆丁的含量分別為3. 45mg/g、8. 61mg/g。
[0033] 對比例1 :蜜炙款冬花的炮制方法
[0034] 參考龔千鋒.中藥炮制學(xué)[M]. 3版.北京：中國中醫(yī)藥出版社，2012 :277.具體 炮制方法為：取10. 〇g甘草片，加入120mL水煎煮，沸騰后保持微沸l(wèi)h，濾過，藥渣再加12倍 量水煎煮2次，合并，濃縮濾液至40mL，備用。取50. 0g款冬花，倒入甘草汁至浸沒藥材，放 置3~5h悶潤至藥透汁盡。將經(jīng)甘草汁悶潤好的款冬花置炒藥鍋內(nèi)，文火炒制，使水分充 分蒸發(fā)，炒至款冬花表面略帶焦斑時，取出，晾涼，即成，炒后成品重量為50. 0g。
[0035] 對比例2 :甘草炙款冬花的總生物堿含量的測定方法
[0036] 1、溶液的制備
[0037] 1. 1對照品溶液精密稱取氧化苦參堿對照品14. Omg，加氯仿溶解并定容至100mL， 作為對照品儲備溶液（0. 140mg · mL-1)。
[0038] 1. 2供試品溶液提取工藝：分別稱定款冬花生品、傳統(tǒng)甘草炙品、本發(fā)明實(shí)施例炮 制的甘草炙藥材各5. 0g，粉碎，分別加入150mL 90%乙醇回流提取3h過濾，回收乙醇至無 醇味，加入25 %鹽酸調(diào)pH 2. 0~3. 0,加適量石油醚分2次進(jìn)行脫脂，脫脂后的酸水液加 5%氫氧化鈉溶液調(diào)pH = 10,用氯仿萃取3~4次，合并氯仿液，加蒸餾水洗滌氯仿液，回收 氯仿得款冬花總生物堿。用氯仿溶解款冬花總生物堿，并分別定容至25mL，即為供試品溶 液。
[0039] 1. 3對照品溶液及供試品溶液的顯色
[0040] 精密移取氧化苦參堿對照品溶液、款冬花生品溶液、蜜炙品溶液、甘草炙品溶液、 空白溶液各3mL于125mL分液漏斗中；另取3mL氯仿，置另一 125mL分液漏斗中，制備對照 品空白溶液。分別加入pH = 5. 0的0. 4%溴甲酚綠緩沖液lmL，劇烈振搖3min，靜置，分別 分取氯仿層置10mL容量瓶中，并定容至10mL，搖勾，在30min內(nèi)進(jìn)行測定。
[0041] 1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0042] 分別精密吸取氧化苦參堿對照品溶液0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5mL置10mL容量瓶中， 并加入氯仿定容。取氯仿層于417. 5nm處測定吸光度值，以對照品質(zhì)量濃度C (mg · mL-1) 為橫坐標(biāo)，吸光度值A(chǔ)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到線性方程：Y = 0. 024X+0. 5008R2= 0. 96
[0043] 1· 5樣品含量的測定及比較
[0044] 取經(jīng)顯色后的款冬花生品、蜜炙品、甘草炙品溶液，于417. 5nm處測量其吸光度 值。結(jié)果見表2和表3。
[0045] 表2各樣品含量測定結(jié)果
[0046]
[0047] 表3款冬花生品與炮制品總生物堿含量比較
[0049] 注：與生品比較*Ρ〈0· 05。
[0050] 根據(jù)表2、3分析，款冬花經(jīng)炮制后其總生物堿含量的差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種甘草炙款冬花的炮制方法，其特征在于：具體步驟如下： 1) 、將甘草炮制品粉碎，產(chǎn)品過40目篩；將其裝入無紡布袋，密封，量取甘草粉重量的 12~15倍水煎煮至沸騰后保持恒沸0. 5~I. 5h，過濾，濾液濃縮至加水量的三分之一，即 得甘草汁； 2) 、在室溫下，凈選款冬花生品，將其整齊放置在悶潤缸或陶瓷缸中，一邊翻動，一邊倒 入甘草汁將藥材完全潤透，靜置5~8h至容器底部無甘草汁殘留； 3) 、將悶透好的款冬花置于50~60°C烘箱或烘干室內(nèi)，烘干，取出自然放冷至室溫，即 得甘草炙款冬花。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘草炙款冬花的炮制方法，涉及中藥材炮制領(lǐng)域?？疃ń?jīng)甘草汁浸提5～8h后烘干，即得本發(fā)明產(chǎn)品。采用本發(fā)明的炮制方法，款冬花中總生物堿的含量大大降低，降低了其毒性，提高有效活性成分含量，增加了臨床用藥的安全性。并且大幅度縮減了炮制甘草炙款冬花的操作步驟和時間，具有工業(yè)化應(yīng)用的推廣價值。
【IPC分類】A61K36/28, A61K36/484
【公開號】CN105232602
【申請?zhí)枴緾N201510670688
【發(fā)明人】趙銀香
【申請人】趙銀香
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年10月13日