一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，屬于中藥有效成分提取領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]魚(yú)腥草為三白草科蕺菜屬植物蕺菜全草，是藥食兩用植物。其性味辛、寒，具有清熱解毒、消腫排膿、利尿通淋的功效。魚(yú)腥草含有槲皮素、槲皮苷、金絲桃苷、蘆丁等黃酮類化合物。
[0003]黃酮類化合物是指基本母核為2-苯基色原酮的系列化合物，廣泛存在于植物界，是許多中草藥的有效成分，種類繁多，具有多種生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病變、降壓、清熱解毒、鎮(zhèn)靜、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有顯著效果，是一種重要的具有開(kāi)發(fā)前景的天然有機(jī)抗氧化劑。近年來(lái)黃酮類化合物的研宄傾向于其藥用價(jià)值的開(kāi)發(fā)，更多地涉及提取工藝的應(yīng)用研宄、黃酮類化合物的含量測(cè)定及制劑制備。
[0004]目前對(duì)魚(yú)腥草總黃酮的提取多采用溶劑萃取法和微波協(xié)同提取法。溶劑萃取法中以乙醇提取法效率最高，但產(chǎn)品成分復(fù)雜、耗時(shí)；微波法節(jié)能、時(shí)間大為縮短，但泄露的微波更可能造成環(huán)境污染。
[0005]勻漿提取是指組織通過(guò)加入萃取溶劑進(jìn)行組織勻漿或磨漿，以提取組織中有效成分的一種提取方法。應(yīng)用勻漿法提取植物有效成分，可以直接將物料置于勻漿機(jī)內(nèi)，與提取溶劑在勻漿裝置中混合勻漿，通過(guò)機(jī)械及液力剪切作用將物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步進(jìn)行，達(dá)到對(duì)植物有效成分快速、強(qiáng)化提取的目的。
[0006]再結(jié)合超聲波的空化效應(yīng)以及機(jī)械效應(yīng)，從而使細(xì)胞中的有效成分得以釋放直接與溶劑接觸并溶解在其中，從而提高有效成分的提取率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，旨在提供一種高效性和選擇性、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少、可工業(yè)化實(shí)現(xiàn)的制備魚(yú)腥草總黃酮的方法。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案按照下列步驟進(jìn)行:
a.將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于勻漿機(jī)中混合勻漿15min ；
b.勻漿后，將物料置于超聲波裝置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，進(jìn)行超聲萃取90~120min，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液；
c.將所得濃縮液上80~100目的聚酰胺樹(shù)脂柱，經(jīng)4~6倍樹(shù)脂體積的60~70%的洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮。
[0009]步驟a中所述的勻漿機(jī)功率為200W，勻漿轉(zhuǎn)速為10000~20000r/min。
[0010]步驟b中所述的超聲萃取的條件為:頻率40KHz，超聲溫度50~70°C。
[0011]步驟c中所述的樹(shù)脂用量與原料的質(zhì)量比為1:1。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于: 1.本發(fā)明采用植物勻漿提取法處理原料，實(shí)現(xiàn)了粉碎、提取一步完成，同時(shí)由于免去了加熱，從而可有效的避免總黃酮成分的破壞。
[0013]2.本發(fā)明采用勻漿-超聲波萃取魚(yú)腥草總黃酮，具有生產(chǎn)成本低、快速、高效、提取率高的優(yōu)點(diǎn)。
[0014]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0015]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料I倍的50%的乙醇，置于勻漿機(jī)中，于200W、10000r/min的條件下混合勻漿15min ;勻漿后，將物料置于頻率40KHz的超聲波裝置中，加入原料3倍的50%的乙醇溶液，于50°C的條件下進(jìn)行超聲萃取90min，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液；將所得濃縮液加入與原料等質(zhì)量的80目的聚酰胺樹(shù)脂柱中，經(jīng)4倍樹(shù)脂體積的70%的洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮，提取率為92.84%，經(jīng)UV檢測(cè)，總黃酮的含量為77.4%。
[0016]實(shí)施例2:
將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料2倍的60%的乙醇，置于勻漿機(jī)中，于200W、15000r/min的條件下混合勻漿15min ;勻漿后，將物料置于頻率40KHz的超聲波裝置中，加入原料5倍的60%的乙醇溶液，于60°C的條件下進(jìn)行超聲萃取lOOmin，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液；將所得濃縮液加入與原料等質(zhì)量的100目的聚酰胺樹(shù)脂柱中，經(jīng)5倍樹(shù)脂體積的60%的洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮，提取率為96.27%，經(jīng)UV檢測(cè)，總黃酮的含量為81.5%ο
[0017]實(shí)施例3:
將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料2倍的55%的乙醇，置于勻漿機(jī)中，于200W、20000r/min的條件下混合勻漿15min ;勻漿后，將物料置于頻率40KHz的超聲波裝置中，加入原料4倍的55%的乙醇溶液，于70°C的條件下進(jìn)行超聲萃取120min，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液；將所得濃縮液加入與原料等質(zhì)量的100目的聚酰胺樹(shù)脂柱中，經(jīng)6倍樹(shù)脂體積的65%的洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮，提取率為93.58%，經(jīng)UV檢測(cè)，總黃酮的含量為83.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，其特征在于: a.將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于勻漿機(jī)中混合勻漿15min ； b.勻漿后，將物料置于超聲波裝置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，進(jìn)行超聲萃取90~120min，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液； c.將所得濃縮液上80~100目的聚酰胺樹(shù)脂柱，經(jīng)4~6倍樹(shù)脂體積的60~70%的洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，其特征在于，步驟a中所述的勻漿機(jī)功率為200W，勻漿轉(zhuǎn)速為10000~20000r/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，其特征在于，步驟b中所述的超聲萃取的條件為:頻率40KHz，超聲溫度50~70°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，其特征在于，步驟c中所述的樹(shù)脂用量與原料的質(zhì)量比為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種魚(yú)腥草總黃酮的制備方法，具體涉及一種采用勻漿-超聲法提取魚(yú)腥草總黃酮的方法。其處理步驟包括：將魚(yú)腥草陰干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于勻漿機(jī)中混合勻漿；勻漿后，將物料置于超聲波裝置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，進(jìn)行超聲萃取90~120min，減壓濃縮，回收乙醇，得濃縮液；將所得濃縮液經(jīng)80~100目聚酰胺樹(shù)脂上柱、洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥，獲得魚(yú)腥草總黃酮。本發(fā)明具有快速、高效、溶劑使用量少等優(yōu)點(diǎn)，且重現(xiàn)性好，樹(shù)脂可重復(fù)使用。
【IPC分類】A61K36/78
【公開(kāi)號(hào)】CN104906238
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510270086
【發(fā)明人】劉東鋒, 楊成東
【申請(qǐng)人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日