專利名稱：防治牙石的小蘇打牙膏的制造方法
背景技術(shù)：
牙結(jié)石，有時也叫牙石，是一種可形成于齒齦空隙表面的沉積物。在齒齦上面的結(jié)石主要出現(xiàn)在唾液腺管口的周圍區(qū)域；如，下排前牙的舌旁表面和上排第一和第二磨牙的靠頰側(cè)表面，以及后部磨牙的遠端表面。
成熟后的牙結(jié)石的無機成份主要是具有與骨質(zhì)，琺瑯質(zhì)和牙質(zhì)類似的排列成羥基磷灰石晶格結(jié)構(gòu)的磷酸鈣。還含有一些有機成份，包括脫落的上皮細胞，白細胞，唾液沉淀物，食物碎屑和多種類型的微生物。
隨著成熟的牙結(jié)石的發(fā)展，若不用外來試劑染色或脫色。它便顯出一種明顯的白色或泛黃，這樣很不美觀。
由牙醫(yī)定期以機械方法去除牙結(jié)石是牙病治療單位的慣常做法。也提出了許多用于阻止結(jié)石形成或在其形成后將其去除的化學和生物試劑。如在此處參考的1991年3月12日授權(quán)的Parran，Jr.劑的美國專利4,999,184中所述，焦磷酸鹽是一種已知具有阻止牙結(jié)石形成功能的化學試劑。該揭示的專利，此處全文被收集作為參考材料。
還有一些已知的含焦磷酸鹽和碳酸氫鈉(aka，小蘇打)的牙膏組合物，如此處引用全文作為參考的1993年1月19日授權(quán)的Win-ston等的美國專利5,180,576中所述。但在加工方法上提出了一個要求，即獲得一種可有效地用于抑制牙結(jié)石形成的，含有碳酸氫鈉和焦磷酸四鈉鹽的穩(wěn)定的牙膏組合物。焦磷酸鹽在溶于這些牙膏組合物中之后很容易以十水合焦磷酸四鈉的形式產(chǎn)生重結(jié)晶。這些結(jié)晶體可生長成不美觀的但同樣具有防治牙石的效用的玻璃狀大顆粒。
美國專利5,180,176(前文已引用)顯然意識到了這一問題并描述的一種方法來加以避免，即用碳酸氫鈉鹽析出焦磷酸的堿金屬鹽。由此，在最后得到的組合物中，溶解的焦磷酸鹽相應地含量較少，殘留物是由碳酸氫鈉鹽析出的不溶的十水合焦磷酸氫鈉晶體顆粒。但是，若在使用過程中出現(xiàn)這些不溶的焦磷酸鹽晶體，加水稀釋組合物，它們會很快溶解。這正是另一種已公開和授權(quán)的方法發(fā)明，如在此全文參考的1987年8月4日授權(quán)的，Parran等的美國專利4,684,518。
人們根據(jù)本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，可通過本發(fā)明中其它相似的方法來制備可有效用于美容的含焦磷酸鹽/碳酸氫鈉的牙膏組合物。與先將焦磷酸鹽溶解再將它鹽析出來的美國專利5,180,576不同，本發(fā)明通過控制工藝過程條件，以確保任一時刻的過程中混合物都有少于20％的焦磷酸鹽被溶解，由此達到前述效用。所以，與現(xiàn)有技術(shù)(如美國專利5,180,576)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于由于無需在十水合焦磷酸四鈉的鹽析出過程中控制結(jié)晶條件而簡化了制備方法。
在向混和物中加入焦磷酸四鈉鹽時，最好對三個過程條件中的一個或多個加以控制。三個條件是混合物溫度，和/或混合物的pH，和/或加入至混合物的不含焦磷酸四鈉的組分的量。
所以，本發(fā)明的目的之一是提供一種易于控制的制備穩(wěn)定的含碳酸氫鈉和焦磷酸鹽的牙膏組合物的方法。同時也提供一種含碳酸氫鈉和具有預定和/或恒定顆粒大小的焦磷酸四鈉鹽顆粒的牙膏組合物。本發(fā)明的另一目的是通過用一種方法來制備這樣的穩(wěn)定的組合物，該法通過控制加工條件以使低于總量的20％的焦磷酸鹽溶于組合物中。
以下的詳細說明將清楚地說明本發(fā)明的這些及其他目的。
除非另行說明，此處所用的百分比和比值都按重量計，所有的測試均在25℃進行。發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種含焦磷酸鹽牙石防治劑的碳酸氫鈉牙膏組合物的制備方法。所述方法包括以下步驟(a)制備一種由碳酸氫鈉和一種或多種牙膏載體物質(zhì)構(gòu)成的混合物；(b)然后一次性或分批地加入焦磷酸四鈉，加入時的條件務使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于牙膏混合物，然后，將在步驟(a)中沒有加入的剩余牙膏載體單獨地或與剩余量的焦磷酸四鈉一起，在步驟(b)中或步驟(b)之后，全部或逐步地加入，加入的條件也應使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于混合物。所述的由此制得的牙膏混合物含約5％～50％碳羧氫鈉，由一種可溶性氟離子源提供的約10ppm～3500ppm的氟離子，和至少1.5％的焦磷酸四鈉，且組合物中溶解的焦磷酸鹽少于其在牙膏組合物中總量的20％。
本發(fā)明還涉及含牙石防治試劑的小蘇打牙膏組合物，它包括(a)約5％～50％碳酸氫鈉；(b)約10ppm～3500ppm來自一種可溶性氟離子源的氟離子；(c)至少1.5％的焦磷酸四鈉，其中全部或部分不溶的焦磷酸四鈉是無水焦磷酸四鈉顆粒；和(d)50％～94％的牙膏載體物質(zhì)；而且所述組合物中溶解的焦磷酸鹽少于其總量的20％。本發(fā)明的詳細說明本發(fā)明涉及一種含牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法。由此法制得的牙膏組合物可以以牙膏或凝膠的形式使用。此處所述的“牙膏”，除非另行說明，指膏狀或膠狀制劑。本發(fā)明還涉及含有無水焦磷酸四鈉顆粒的這種小蘇打/焦磷酸鹽防治牙石的牙膏組合物。
本發(fā)明和組合物包括幾種必要組分和可選組份。以下將詳細說明這些組份及本發(fā)明的工藝條件。A)焦磷酸四鈉用于本方法和組合物的焦磷酸鹽必需包括焦磷酸四鈉鹽。該物質(zhì)可以是無水鹽，或帶10份結(jié)晶水，或其它可以固態(tài)穩(wěn)定存在于牙膏組合物中的物質(zhì)。該鹽必需是固態(tài)的，可以是晶體或無定形態(tài)的，該鹽的顆粒大小應小至無礙于美觀且在使用中易于溶解。
雖然焦磷酸四鈉鹽是本發(fā)明方法和組合物的必要成份，但也必須認識到低含量的其他焦磷酸鹽也可能被包括在本方法和組合物中。特定的鹽類包括除焦磷酸四鈉外的其它焦磷酸四堿金屬鹽，焦磷酸二氫二堿金屬鹽，焦磷酸—氫三堿金屬鹽和它們的混合物，其中的堿金屬是鈉或鉀。[此處參考的Kirk和Othmer，Encyclopedia ofChemical Technology，二版，第15卷，Interscience Publishers(1968)中對焦磷酸鹽有更為詳細的描述。]這些鹽的無水態(tài)和水合態(tài)都是可用的。由于這些鹽通常比焦磷酸四鈉易于溶解，所以必須限制它們在本發(fā)明中的含量以防組合物中溶解的焦磷酸鹽超過其總量的20％(將它們限制在溶解的焦磷酸鹽總量10％以下為宜)、而且以排除這些易溶鹽為宜。
這些組合物中焦磷酸四鈉的含量都應能有控制牙石的產(chǎn)生，而且通常應足以產(chǎn)生1.0％的P2O7-4，該含量以約1.5％～10％為佳，約3.0％～6％更好，按組合物總量計。較好的情況是在設定了一個終產(chǎn)品的pH值后，P2O2-4的含量應是可能向組合物提供的量的全部(即，某適宜pH下的理論值)，而且還可能有其他形式的焦磷酸鹽存在(如HP27-3)。所以，用于本發(fā)明的方法和組合物的焦磷酸四鈉的含量以約1.5％～15％為佳，以2％至10％更好，按牙膏組合物總量計。B)碳酸氫鈉碳酸氫鈉，亦稱小蘇打，是一種用途廣泛的日用產(chǎn)品，包括用于牙膏和漱口液中。它是一種可溶于水的白色粉未，除非經(jīng)過穩(wěn)定化，它易在水溶液中放出二氧化碳。其在本方法制得的組合物中的含量(以組合物總重計)約5％～50％，以10％～30％為佳。C)可溶性氟離子源本方法和組合物中還用到一種可溶性氟離子源。該可溶性氟離子源的用量應足以提供約10ppm～3500ppm的氟離子。優(yōu)選氟化物為氟化鈉，氟化亞錫，氟化銦，和單氟基磷酸鈉。1960年7月26日授權(quán)的，Norris等的美國專利2,946,785和1972年7月18日授權(quán)的Widder等人的美國專利3,678,154中公開了這些鹽類及其他。兩項專利均在本文中全文參考。D)牙膏載體物質(zhì)在制備本發(fā)明的牙膏組合物時，需要加入一種或多種牙膏載體物質(zhì)。此處所用的“牙膏載體物質(zhì)”指任何可安全有效地用于根據(jù)本發(fā)明制得的牙膏組合物的物質(zhì)。這樣的物質(zhì)是本專業(yè)人士所熟知的，而且本專業(yè)熟煉技術(shù)人員可根據(jù)制備的牙膏組合物所要求的物理特理和美觀特性而隨意選用。牙膏載體物質(zhì)的含量通常為約50％至94％，較好地為60～80％，基于本發(fā)明組合物的總重量。
本發(fā)明的組合物中通常含有一種可提供所需稠度的某種增稠劑。優(yōu)選的增稠劑是羧乙烯聚合物，角叉菜膠，羥乙基纖維素和以羧甲基纖維素鈉和羧甲基羥乙基纖維素鈉為例的水溶性纖維素醚鹽。也可使用諸如刺梧桐樹膠，黃原膠，阿拉伯樹膠，和黃蓍膠等自然樹膠?？稍谠龀韯┲胁糠旨尤牍杷徭V鋁膠體或二氧化硅細粉以進一步加強其組織結(jié)構(gòu)。增稠劑的重量(按組合物總重計)約為0.2％至約5％。
可以希望在牙膏中包括一些致濕材料，使該組合物在暴露于空氣中不致硬化，某些致濕劑還賦于牙膏組合物甜味或其他調(diào)味。合適的致濕劑包括甘油，山梨糖醇，可食用的多羥基醇及他們的混合物，含量約為組合物總量的15％～70％。
還可以在該組合物中加入二氧化鈦。二氧化鈦是一種白色粉未，它是在組合物中加入的顏料。其用量(按組合物總重計)約為0.25％～1％。
該組合物中還含有水。用于制備這種可商品化的牙膏的水最好是去離子水而且不含有機雜質(zhì)。水的含量(按組合物總重計)約為5％～40％，以20％～35％為佳。這些量值包括加入的游離水加上由其它物質(zhì)(如山梨醇)一同引入的水。
最好用緩沖液來調(diào)節(jié)本發(fā)明中混和物和組合物的pH。此處所用的緩沖液指那些按需要為加入碳酸氫鈉和焦磷酸四鈉可將組合物的pH調(diào)至8以上的試劑。這些試劑包括磷酸鈉，氫氧化鈉，和碳酸鈉。碳酸鈉的加入量(以組合物重計)約以0.5％～2％為佳。
還可以包括某種磨光物質(zhì)。適用于本發(fā)明的組合物的磨光物質(zhì)可以是任何不會過渡磨損牙質(zhì)的物質(zhì)。它們包括，例如，二氧化硅膠體或沉積物，碳酸鈣，二水合正磷酸二鈣，焦磷酸鈣，磷酸三鈣，聚偏磷酸鈣，不溶性聚偏磷酸鈉，水合氧化鋁，和以顆粒狀尿素與甲醛的縮合物為例的樹脂磨料物質(zhì)及其他如在此參考的1962年12月25日，Cooley等人的美國專利3,070,510中所述的物質(zhì)。也可使用磨料混合物。
優(yōu)選的是各種類形的二氧化硅磨牙劑，因為它還具有可以清潔牙齒，及可表面拋光而不磨損及琺瑯質(zhì)及牙質(zhì)的突出優(yōu)點。此處所用的二氧化硅磨光物質(zhì)和其它磨料的平均顆粒大小約0.1～30微米，以5～15微米為佳。二氧化硅磨料可以是沉淀二氧化硅或二氧化硅凝膠，如此處參考的1979年3月2日授權(quán)的Paoller等的美國專利3,538,230和1975年授權(quán)的DiGiulio的美國專利3,862,307中所述的二氧化硅干凝膠。優(yōu)選的是市場上有售的W.R.Grace&Com-pany，Davison Chemical Division出品的商品名為“Syloid”的二氧化硅干凝膠。優(yōu)選的沉淀二氧化硅物包括那些J.M.Huber Corpora-tion出品的“Zeodrd”(商品名)，尤其是牌號為“Zeodent 119”的二氧化硅。有關(guān)這些二氧化硅磨料的描述可參見此處參考的1982年7月29日的美國專利4,340,583。
在此描述的牙膏組合物中磨光劑的含量約以6％～70％為宜，約10％～25％更佳。
該牙膏組合物還可以含有表面活性劑。適用的表面活性劑需在一個較寬的pH范圍內(nèi)有合適的穩(wěn)定性和起泡度，包括無皂陰離子型，非離子型，陽離子型，兩性離子型和兩性有機合成洗滌劑。這些適用的試劑中許多已由Gieske等公開于1977年9月27日的美國專利4,051,234中。在此優(yōu)選烷基硫酸鈉和聚乙二醇且其含量(以組合物總重計)約為0.5％～5％。
還可以在該組合物中加入調(diào)味劑。適用的調(diào)節(jié)劑包括冬青油，藻荷油，黃樟油，和丁香油。可用的甜味劑包括天冬酰苯丙氨酸甲酯，acesulfame，糖精，葡萄糖，果糖和環(huán)磺酸鈉。調(diào)味劑和甜味劑在牙膏中的用量(以組合物總重計)約為0.005～2％。
本發(fā)明的組合物中還可以含有可選的藥品(例如，二氯苯氯氧酚)和其它可控制牙石的藥劑?？蛇x的牙石防治劑包括以下已知物質(zhì)如合成陰離子聚合物[如聚丙烯酸酯類和馬來酐或酸與甲基乙烯酯的共聚物(如Gantrez)，如在此全文參考的Gaffar等的美國專利4,627,917中所述；和聚氨基丙磺酸(AMPA)]，多磷酸鹽類(如三聚磷酸鹽；六偏磷酸鹽)，二聚膦酸鹽類(如.EHDP；AHP)，多肽類(如聚天冬氨酸和聚谷氨酸)，及他們的混合物。生產(chǎn)方法根據(jù)本發(fā)明中的制造方法將上述組分混合以制備本方法發(fā)明中的牙膏組合物。該方法包括以下步驟(a)制備碳酸氫鈉和一種或多種牙膏載體物質(zhì)的混合物；(b)然后一次性或分批地加入焦磷酸四鈉，加入時的條件務使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于牙膏混合物，然后，將在步驟(a)中沒有加入的剩余牙膏載體單獨地或與剩余量的焦磷酸四鈉一起，在步驟(b)中或步驟(b)之后，全部或逐步地加入，加入的條件也應使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于混合物，最好本發(fā)明的方法和組合物中溶解的焦磷酸鹽少于其在組合物中總量的10％。下文將在實施例中說明和列舉一種測定混合物中焦磷酸鹽溶解量的方法。
最好，如下所述控制一個或多個下述過程條件以限制焦磷酸四鈉在牙膏組合物中的溶解度(1)在向混合物加入焦磷酸四鈉的過程中和后，混合物的凈(未稀釋)的pH值大于8；(2)焦磷酸四鈉是最末加入混合物的組分之一，最好在最后加入，或在組合物中的其它含鈉鹽組分加入之后；并且(3)在加入焦磷酸四鈉的過程中和后，混合物的溫度不高于140°F(60℃)，而且在加入過程中不高于100°F(38℃)。
下述實施例進一步描述并說明了本發(fā)明范圍內(nèi)的實施方法。給出這些實施例只以說明為目的而不應被認為是對本發(fā)明的限定，因為還可能有許多不背離本發(fā)明的范圍和精神的由此而來的可變方案。
實施例3.3％P2O7-45.0％P2O7-4組份糊狀物膠體 糊狀物膠體碳酸氫鈉20.00020.00017.00017.000水 19.72319.72320.33420.334二氧化硅18.00018.00016.00016.000甘油15.00015.00019.00019.000山梨醇(70％)11.16111.211 8.951 9.001焦磷酸四鈉 5.045 5.045 7.644 7.644烷基硫酸鈉 4.0004.0004.0004.000(27.9％)PEG-6 3.0003.0003.0003.000碳酸鈉 1.2501.2501.2501.250調(diào)味劑 1.0001.0001.0001.000羧甲基纖維素0.7000.7000.7000.700糖精鈉 0.5280.5280.5280.528二氧化鈦0.350— 0.350—氟化鈉 0243 0.2430.2430.243FD&C鹽No.1 — 0.300— 0.300100.000 100.000 100.000 100.000按照一種包含于本發(fā)明的方法制備一種糊狀組合物。在水中加入山梨醇，氟化鈉，糖精鈉，部分調(diào)味劑，碳酸鈉，二氧化鈦，羧甲基纖維素和甘油，及二氧化硅。然后在該混合物中加入碳酸氫鈉，再加入剩余的調(diào)味劑和烷基硫酸鈉。然后在95°F(35℃)向該混合物中加入焦磷酸四鈉，甘油和PEG-6，從而制得最終的糊狀產(chǎn)物。以相似的方法制備膠狀組合物。
按以下方法測定組合物中可溶性焦磷酸鹽的溶解度。將全部牙膏組合物以28,000rpm離心2小時。然后將得到的兩個液態(tài)層從固態(tài)填料分離并徹底混均勻以用于離子交換層析。若糊狀物中含3.3％的P2O7-4，則可溶解的焦磷酸鹽測定為0.16％(按糊狀組合物的總量計)，占組合物中焦磷酸鹽總量的4.8％。
權(quán)利要求
1.一種含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法；其特征在于，所述方法有以下步驟a)制備一種由碳酸氫鈉和一種或多種牙膏載體構(gòu)成的混合物；b)然后一次性或分批地加入焦磷酸四鈉，加入時的條件務使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于牙膏混合物，然后，將在步驟(a)中沒有加入的剩余牙膏載體單獨地或與剩余量的焦磷酸四鈉一起，在步驟(b)中或步驟(b)之后，全部或逐步地加入，加入的條件也應使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于混合物。由此法制造的所述牙膏組合物含有5％～50％碳酸氫鈉，由某種可溶性氟離子源提供的10ppm～3500ppm的氟離子，至少1.5％的焦磷酸四鈉，且所述組合物中溶解的焦磷酸鹽少于總量的20％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，在加入焦磷酸四鈉的過程中以及以后，混合物的pH都大于8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，焦磷酸四鈉是在組合物中所有其它含鈉鹽組份加入之后再加入的。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，在加入焦磷酸四鈉的過程中以及以后，混合物的溫度不得高于60℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，該組合物還含有一種選自磷酸鈉，氫氧化鈉，碳酸鈉和它們的混合物的緩沖劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，其中的可溶性氟離子源選自氟化鈉，氟化亞錫，氟化銦和單氟磷酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，該組合物還含有一種牙膏載體物質(zhì)，這載體物質(zhì)選自表面活性劑、拋光磨料、甜味劑、調(diào)味劑、色素、二氧化鈦和它們的混合物。
8.一種含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，它包括下述步驟a)制備一種選自增稠劑、保溫劑、水、緩沖劑、拋光磨料、水溶性氟離子源、表面活性劑、甜味劑、調(diào)味劑、二氧化鈦和它們的混合物且pH大于8的牙膏載體物質(zhì)的混合物；b)在混合物中加入碳酸氫鈉；c)然后一次性或分批地加入焦磷酸四鈉，加入時的條件務使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于牙膏混合物，然后，將在步驟(a)中沒有加入的剩余牙膏載體單獨地或與剩余量的焦磷酸四鈉一起，在步驟(b)中或步驟(b)之后，全部或逐步地加入，加入的條件也應使少于總量20％的焦磷酸四鈉溶于混合物。由此法制備的所述牙膏組合物含5％～50％碳酸氫鈉、10ppm～3500ppm來源于某種可溶性氟離子源的氟離子、至少1.5％的焦磷酸四鈉，且所述組合物中溶解的焦磷酸鹽少于總量的20％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，在加入焦磷酸四鈉的過程中以及以后，混合物的pH大于8。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，焦磷酸四鈉是在組合物中的所有其它鈉鹽組份加入之后再加入的。
11.根據(jù)權(quán)利要求8～10所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，在加入焦磷酸四鈉的過程中以及以后，混合物的溫度不得高于60℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求8～11所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，其中還含有一種選自磷酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉和它們的混合物的緩沖劑。
13.一種含焦磷酸牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制造方法，其特征在于，它包含以下步驟a)制備一種pH大于8的選自增稠劑、保濕劑、水、緩沖劑、拋光磨料、水溶性氟離子源、表面活性劑，甜味劑、調(diào)味劑、二氧化鈦和它們的混合物的牙膏載體混合物。b)在該混合物中加入碳酸氫鈉；c)溫度低于38℃且pH大于8，加入焦磷酸四鈉，務必使溶于牙膏組合物的焦磷酸鹽少于總量的10％，而且，溫度低于38℃且pH大于8，將步驟(a)或(b)中沒有加入的剩余牙膏載體物質(zhì)單獨或與全部剩余焦磷酸的一起全部或逐步加入混合物，務必使溶于牙膏組合物的焦磷酸鹽少于總量的10％。由此法制備的所述牙膏組合物含有5％～50％的碳酸氫鈉、10ppm～3500ppm來源于一種可溶劑氟離子源的氟離子、至少1.5％的焦磷酸四鈉，而且溶解于該組合物中的焦磷酸鹽少于總量的10％。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的含有焦磷鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制備方法，其特征在于，焦磷酸四鈉是在組合物中的所有鈉鹽組分加入之后再加入的。
15.根據(jù)權(quán)利要求13～14所述的含有焦磷鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物的制備方法，其特征在于，在組合物中加入碳酸鈉緩沖劑。
16.一種含有焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物，其特征在于，它含有(a)5％～50％碳酸氫鈉；(b)10ppm～3500ppm來源于可溶性氟離子源的氟離子；(c)至少1.5％的焦磷酸四鈉，其中部分或全部不溶的焦磷酸四鈉是無水焦磷酸四鈉顆粒；(d)50％～94％牙膏載體物質(zhì)；而且所述組合物中溶解的焦磷酸鹽少于總量的20％。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏組合物，其特征在于，它含有選自增稠劑、保濕劑、水、緩沖劑、拋光磨料、水溶性氟離子源、表面活性劑、甜味劑、調(diào)味劑、二氧化鈦和它們的混合物的牙膏載體物質(zhì)。
18.根據(jù)權(quán)利要求1～17所述的含焦磷酸鹽牙石控制劑的小蘇打牙膏組合物，其特征在于，它含有一種選自磷酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉及其混合物的緩沖劑。
19.根據(jù)權(quán)利要求1～18所述的含焦磷酸鹽牙石控制劑的小蘇打牙膏組合物，其特征在于，它含有1.5％～15％的焦磷酸四鈉。
20.根據(jù)權(quán)利要求1～19所述的含焦磷酸鹽牙石控制劑的小蘇打牙膏組合物，其特征在于，所述組合物中溶解的焦磷酸鹽少于總量的10％。
全文摘要
使用焦磷酸四鈉制造含焦磷酸鹽牙石防治劑的小蘇打牙膏的方法。該方法和組合物中溶解的焦磷酸四鈉鹽少于總量的約20％。
文檔編號A61K8/19GK1121310SQ94191826
公開日1996年4月24日 申請日期1994年3月25日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月23日
發(fā)明者T·E·休特納, D·J·Jr·懷特, E·R·考克斯, C·Jr·狄克遜 申請人:普羅克特和甘保爾公司