本發(fā)明涉及一種口腔清潔護(hù)理用品，尤其涉及一種含有美洲大蠊提取物的除口臭牙膏及其制作工藝，屬于日用品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

據(jù)統(tǒng)計，80％～90％的口臭來源于口腔?？谇恢幸恍┪粗委煹凝x齒、殘根、牙齦炎、牙周炎及口腔黏膜病等都可引起口臭。齲洞內(nèi)、牙縫間殘存的食物殘渣和菌斑，經(jīng)過細(xì)菌的發(fā)酵分解，產(chǎn)生臭味；牙髓炎未經(jīng)治療也可發(fā)出臭味；牙周病患者常伴有大量的牙石、菌斑，牙周袋內(nèi)細(xì)菌發(fā)酵產(chǎn)生硫化氫、吲哚和氨類，而產(chǎn)生臭味；此外，牙周膿腫多為金黃色葡萄球菌合并牙周致病菌感染，也會發(fā)出臭味。相關(guān)研究調(diào)查結(jié)果表明，15—64歲的中國人中，口臭的患病率為27.5％。據(jù)了解，西方及日本等國家已設(shè)立專門的口臭門診，并且對口臭有客觀的診斷標(biāo)準(zhǔn)和特定的治療手段。而目前國內(nèi)對口臭的研究還處于起步階段。

牙膏是人們的日常生活用品，其主要作用是清潔牙齒，保護(hù)口腔衛(wèi)生健康。多年來，牙膏產(chǎn)品中多以中草藥或化學(xué)試劑作為功效成分，刷牙過程中通過口腔黏膜的吸收，就達(dá)到潔齒和防治牙病的效果。

美洲大蠊periplanetaamericanal.為昆蟲綱有翅亞綱蜚蠊目蜚蠊科大蠊屬昆蟲，是蜚蠊的三大優(yōu)勢蟲種之一。其攜帶多種病原菌并傳播疾病，但也可藥用，《本草綱目》中記載，其治血瘀堅、寒熱、破積聚；用于腳氣腫、療瘡腫毒。目前，市面上以美洲大蠊為主要原料制成的藥物有康復(fù)新液、心脈隆、肝隆膠囊等，這些藥物有非常顯著的抗炎活性?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，美洲大蠊提取物具有明顯的殺菌、抗炎的作用。美洲大蠊抗菌肽首先使細(xì)菌的外層及細(xì)胞質(zhì)膜損傷，形成傷口，導(dǎo)致內(nèi)容物外泄而死亡。

丹皮酚(paeonol)，存在于毛茛科植物牡丹、芍藥的根皮和藦蘿科植物徐長卿的干燥根中，其性寒、味苦，其藥理作用有抑菌、鎮(zhèn)痛抗炎、解熱抗過敏的作用。丹皮酚對常見的致病菌和微生物如大腸埃希菌、葡萄球菌有較強的抗菌活性，能防治多種致病微生物誘生的感染性疾病，對口臭、牙周炎有輔助治療作用，還能保護(hù)口腔內(nèi)的有益菌體。

本發(fā)明針對口臭問題設(shè)計了一款有效去除口臭并對口腔有一定保健作用的牙膏。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種能消除口臭，且不論是內(nèi)源性口臭還是外源性口臭都能很好地消除，同時具有抑菌抗炎作用的牙膏。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案完成：一種含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏，其特征在于由以下質(zhì)量百分比的原料制成：磨擦劑40.0％—55.0％，丙二醇20.0％—40.0％，膠1.0％—3.0％，糖精鈉0—1.5％，發(fā)泡劑2.0％—4.0％，苯甲酸0.02％，香精0—0.3％，丹皮酚0.05—0.1％，檸檬酸鋅0—1.2％，美洲大蠊提取物0.5％—3.0％，去離子水余量，上述各組分之和為100％。

所述磨擦劑為碳酸鈣和二氧化硅，兩者的質(zhì)量比為：碳酸鈣:二氧化硅＝10:0.5-2。

所述的膠為羥乙基纖維素和瓜爾膠，兩者的質(zhì)量比為：羥乙基纖維素:瓜爾膠＝2:1。

所述的發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉和月桂酰肌氨酸鈉，兩者的質(zhì)量比為：十二烷基硫酸鈉:月桂酰肌氨酸鈉＝2:1。

所述香精為薄荷香精，由下列組分配成：薄荷腦22.0％、薄荷油37.9％、桉葉油9.5％、茴香油15.0％、丁香油4.0％、留蘭香油9.5％、肉桂油2.0％，香蘭素0.1％。

本發(fā)明提供的含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏，經(jīng)過下列工藝步驟制備：

1).按下列質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取原料：

磨擦劑40.0％—55.0％，丙二醇20.0％—40.0％，膠1.0％—3.0％，糖精鈉0—1.5％，發(fā)泡劑2.0％—4.0％，苯甲酸0.02％，香精0—0.3％，丹皮酚0.05—0.1％，檸檬酸鋅0—1.2％，美洲大蠊提取物0.5％—3.0％，去離子水余量，上述各組分之和為100％；

2).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至80—90℃保持10—20min，使膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合液；

3).將步驟2)的混合液轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入糖精鈉、苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆颍没旌衔铮?/p>

4).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物和香精，攪拌10—20min后，靜置陳化6h，得陳化物；

5).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

所述美洲大蠊提取物的提取方法采用半仿生提取如下：

1)將干燥的美洲大蠊蟲體粉碎后，放于燒瓶中，加入6倍質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95％的乙醇，于常壓、水浴溫度50l℃下處理4h，過濾，濾渣放入烘箱，于50℃干燥至恒重，得濾渣??；

2)用檸檬酸和磷酸氫二鈉配制ph分別為2.0，7.5，8.3的三種緩沖溶液，備用；

3)按20ml緩沖溶液/g濾渣ⅰ的量，在濾渣ⅰ中加入ph為2.0的緩沖溶液，于常壓、水浴溫度60℃下處理1h，用步驟1)的方法過濾、干燥，得濾渣ⅱ，濾液??；

4).將濾渣ⅱ按步驟3)所述依次用ph為7.5，8.3的緩沖溶液提取兩次，得濾渣ⅲ，濾液ⅱ，濾渣ⅳ，濾液ⅲ；

5).合并濾液ⅰ、ⅱ、ⅲ，于真空度-0.04mpa、水浴溫度70℃下減壓蒸餾濃縮至還能流動時倒入蒸發(fā)皿，于80℃烘箱干燥至恒重，即得美洲大蠊提取物。

經(jīng)過該半仿生方法提取的美洲大蠊提取物，去除了常規(guī)提取方法中蟑螂遺留下的特殊異味，且最大限度的保留了美洲大蠊的有效成分，明顯改善了其在應(yīng)用中的主觀感受。

所述丹皮酚經(jīng)過下列方法制得：

取牡丹皮飲片置于燒瓶中，連接冷凝器，流速為15ml/min，加入牡丹皮飲片質(zhì)量的14倍水蒸餾5h，收集蒸餾液，將其放置于4℃冰箱中冷藏24h，抽濾，得牡丹皮結(jié)晶，將所得牡丹皮結(jié)晶在45℃減壓干燥，即得丹皮酚。

本發(fā)明具備的優(yōu)點及效果：在牙膏的基礎(chǔ)配方中加入一定量的美洲大蠊提取物、丹皮酚和檸檬酸鋅，制成的牙膏具有去除口臭、抑菌抗炎的功效。

具體實施方式

為進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面通過實施例做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

本發(fā)明所用液體組分，沒有特別說明的，均為市購的工業(yè)級產(chǎn)品。

本發(fā)明所用的固定組分，沒有特別說明的，均為市購的工業(yè)級產(chǎn)品。

以下所述美洲大蠊提取物的提取方法采用半仿生提取如下：

1).將干燥的美洲大蠊蟲體用植物粉碎機(jī)粉碎，稱取100g于梨形燒瓶，加入6倍質(zhì)量的質(zhì)量濃度為95％的乙醇，處理4h(常壓，水浴溫度50℃)，過濾，濾渣放入烘箱，于50℃干燥至恒重，得濾渣??；

2).用檸檬酸和磷酸氫二鈉配制3種緩沖溶液，ph分別為2.0，7.5，8.3，備用；

3).稱取濾渣ⅰ10g，加入200mlph為2.0的緩沖溶液處理1h(常壓，水浴溫度60℃)，用步驟1)的方法過濾、干燥，得濾渣ⅱ，濾液??；

4).將濾渣ⅱ用步驟3)的方法再依次用ph為7.5，8.3的緩沖溶液提取兩次，得濾渣ⅲ，濾液ⅱ，濾渣ⅳ，濾液ⅲ；

5).合并濾液ⅰ、ⅱ、ⅲ，減壓蒸餾濃縮(真空度-0.04mpa，水浴溫度70℃)至還能流動時倒入蒸發(fā)皿，于80℃烘箱干燥至恒重，即得半仿生提取的美洲大蠊提取物。

以下所述丹皮酚經(jīng)過下列方法制備：

取牡丹皮飲片200g置于圓底燒瓶中，連接冷凝器，流速為15ml/min，加14倍水蒸餾5h，收集蒸餾液，將其放置于4℃冰箱中冷藏24h，抽濾，得牡丹皮結(jié)晶，將所得牡丹皮結(jié)晶在45℃減壓干燥，即得丹皮酚。

以下所述香精為薄荷香精，由下列組分配成：薄荷腦22.0％、薄荷油37.9％、桉葉油9.5％、茴香油15.0％、丁香油4.0％、留蘭香油9.5％、肉桂油2.0％，香蘭素0.1％。

實施例1

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣40.0％，二氧化硅2.0％，丙二醇24.0％，羥乙基纖維素0.8％，瓜爾膠0.4％，糖精鈉0.1％，十二烷基硫酸鈉2.0％，月桂酰肌氨酸鈉1.0％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.06％，檸檬酸鋅0.5％，美洲大蠊提取物1.0％，香精0.3％，去離子水余量。

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至80℃后，保持20min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入糖精鈉、苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得混合物?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物和香精，攪拌20min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

實施例2

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣45.0％，二氧化硅4.5％，丙二醇20.0％，羥乙基纖維素0.7％，瓜爾膠0.35％，糖精鈉2％，十二烷基硫酸鈉1.5％，月桂酰肌氨酸鈉0.75％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.065％，檸檬酸鋅0.75％，美洲大蠊提取物1.2％，香精0.3％，去離子水余量；

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至90℃后，保持10min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入糖精鈉、苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆颍没旌衔铮?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物和香精，攪拌15min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

實施例3

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣38.0％，二氧化硅7.6％，丙二醇26.0％，羥乙基纖維素1.0％，瓜爾膠0.5％，糖精鈉0.9％，十二烷基硫酸鈉1.5％，月桂酰肌氨酸鈉0.75％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.07％，檸檬酸鋅1.0％，美洲大蠊提取物1.5％，香精0.3％，去離子水余量；

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至85℃后，保持12min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入糖精鈉、苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得混合物?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物和香精，攪拌17min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

實施例4

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣40.0％，二氧化硅2.0％，丙二醇28.0％，羥乙基纖維素0.8％，瓜爾膠0.4％，糖精鈉0.6％，十二烷基硫酸鈉1.5％，月桂酰肌氨酸鈉0.75％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.075％，檸檬酸鋅1.25％，美洲大蠊提取物2.0％，香精0.3％，去離子水余量；

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至88℃后，保持14min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入糖精鈉、苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得混合物?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物和香精，攪拌18min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

實施例5

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣35.0％，二氧化硅7.0％，丙二醇32.0％，羥乙基纖維素0.8％，瓜爾膠0.4％，十二烷基硫酸鈉2.0％，月桂酰肌氨酸鈉1.0％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.08％，檸檬酸鋅1.5％，美洲大蠊提取物1.7％，去離子水余量；

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至82℃后，保持12min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入苯甲酸、丹皮酚、檸檬酸鋅、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得混合物?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物，攪拌17min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

實施例6

按下列質(zhì)量比備料：

碳酸鈣35.0％，二氧化硅7.0％，丙二醇32.0％，羥乙基纖維素0.8％，瓜爾膠0.4％，十二烷基硫酸鈉2.0％，月桂酰肌氨酸鈉1.0％，苯甲酸0.02％，丹皮酚0.05，美洲大蠊提取物2.5％，去離子水余量；

經(jīng)過下列各步驟：

1).依次往膠水鍋中加入羥乙基纖維素、瓜爾膠和丙二醇，均質(zhì)分散均勻立即加入去離子水混合均勻，加熱至87℃后，保持17min，使羥乙基纖維素、瓜爾膠充分膨脹，之后冷卻至溫度低于40℃，得混合物；

2).將步驟2)的混合物轉(zhuǎn)移至制膏機(jī)中，依次加入苯甲酸、十二烷基硫酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、碳酸鈣和二氧化硅，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得混合物?/p>

3).在步驟2)的混合物中，加入美洲大蠊提取物，攪拌15min后，靜置陳化6h，得陳化物；

4).將步驟3)的陳化物研磨至檢測不出過硬顆粒物后，抽真空至真空度不小于-0.096mpa，灌裝、檢驗，得含美洲大蠊提取物的除口臭牙膏。

利用上述實施例1—6制備的牙膏具有很好的去除口臭、抑菌抗炎的作用，另外能更有效地降低口腔中揮發(fā)性硫化物水平及口腔中產(chǎn)生硫化氫氣體的細(xì)菌數(shù)量，延長功效成分在口腔中的作用時間。

試驗例：

一、體外試驗

以實施例2—6制備的牙膏對口腔內(nèi)產(chǎn)生口氣的細(xì)菌：牙齦卟啉單胞菌、中間普世菌、具核酸桿菌進(jìn)行最小抑菌濃度(mic)的測定。以不含功效成分的牙膏作為空白對照。測試結(jié)果如下表：

從上表可以看出，實施例2—6制備的牙膏對口腔內(nèi)產(chǎn)生口氣的細(xì)菌有很好的抑制效果。

二、臨床試驗

以實施例5、6制備的含有美洲大蠊提取物的牙膏用于臨床試驗，結(jié)果如下：

1).試驗對象：試驗人員共30人，分為3組，每10人一組。每組再分為2個小組，一組試用實施例5制備的牙膏，一組試用實施例6制備的牙膏。

第一組：無明顯口臭者，無抽煙、喝酒等不良嗜好；

第二組：輕度口臭者，偶爾抽煙、喝酒；

第三組：重度口臭者，經(jīng)常抽煙、喝酒。

2).試驗儀器：halimeter口氣測定儀。

3).試驗過程和步驟：

①將對照牙膏(不含功效成分的普通牙膏)分發(fā)給受試者按照自己的習(xí)慣用1g牙膏刷牙3min；

②受試者在刷牙前，第一次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙5min后，第二次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙20min后，第三次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙60min后，第四次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙120min后，第五次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；

③再將試驗牙膏(實施例5、6制備的含有美洲大蠊提取物的牙膏)分發(fā)給受試者按照自己的習(xí)慣用1g牙膏刷牙3min；

④受試者在刷牙前，第一次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙5min后，第二次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙20min后，第三次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙60min后，第四次測試口腔中硫化氫氣體的濃度；在刷牙120min后，第五次測試口腔中硫化氫氣體的濃度。

4).試驗結(jié)果

5).試驗結(jié)論

使用牙膏后，每組口氣值都有一定下降，使用牙膏刷牙后能夠在一定程度上保持口氣清新，但使用實施例5、6的牙膏刷牙則可提高口氣清新的程度，并具有延長口氣清新時間，消除口臭的功效。