本發(fā)明涉及口腔護(hù)理產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，用于刷牙的口腔護(hù)理日化產(chǎn)品主要是牙膏和少量的牙粉。牙膏分為含水牙膏和無(wú)水牙膏。含水牙膏中功效成分容易失效(如茶多酚、過(guò)氧化脲等)；無(wú)水牙膏生產(chǎn)操作復(fù)雜、成本高、口感差，不受市場(chǎng)歡迎。而牙粉是干燥狀態(tài)的粉末劑，活性物容易添加，口感良好，接近含水牙膏。但目前，牙粉幾乎都是20克以上的大包裝，存在牙粉顆粒密度過(guò)小(qb/t2932中規(guī)定牙粉必須全部通過(guò)325目篩)，容易揚(yáng)塵、吸潮、結(jié)塊等，影響包裝開(kāi)封后的產(chǎn)品質(zhì)量。目前，普通的牙粉只是將碳酸鈣磨料粉、表面活性劑粉等通過(guò)簡(jiǎn)單的混合制作而成，但由于密度和粒烴不同，不同材料的粉體即使混合均勻之后，通過(guò)搖晃或震動(dòng)，亦會(huì)出現(xiàn)分層，從而造成消費(fèi)者使用時(shí)，每次沾取的牙粉成分不同，影響使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種方便消費(fèi)者使用、而且活性成分不受使用環(huán)境的影響，以及不會(huì)產(chǎn)生揚(yáng)塵、不易吸潮結(jié)塊的新型牙齒護(hù)理產(chǎn)品。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)思路是：
采用流化床包囊造粒技術(shù)，將活性物質(zhì)和表面活性劑等包囊在碳酸鈣和水合硅石等磨料內(nèi)部，制成微囊顆粒，每個(gè)微囊顆粒的成分相同、密度相同、結(jié)構(gòu)相同，不會(huì)出現(xiàn)現(xiàn)有牙粉的分層現(xiàn)象；另外，由于是微囊顆粒狀，粒徑大，流動(dòng)性優(yōu)良，也不會(huì)出現(xiàn)牙粉的揚(yáng)塵現(xiàn)象；而且，由于表面活性劑和活性物質(zhì)被包囊在磨料內(nèi)部，所以微囊顆粒不會(huì)吸潮結(jié)塊。
實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)構(gòu)思的技術(shù)方案如下：
一種新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒，其采用以下方法制得：
(1)將活性成分和加工助劑制成種子顆粒；
(2)采用包囊工藝對(duì)種子顆粒進(jìn)行包囊；
(3)采用包衣工藝對(duì)包囊產(chǎn)物進(jìn)行包衣。
優(yōu)選地，步驟(1)采用拋丸工藝或流化床頂噴工藝制備種子顆粒。
優(yōu)選地，步驟(2)所述包囊工藝采用流化床底噴工藝或流化床側(cè)噴工藝。
優(yōu)選地，步驟(3)所述包衣工藝采用流化床底噴工藝或流化床側(cè)噴工藝。
優(yōu)選地，篩選粒烴為75～600μm的種子顆粒進(jìn)行包囊，包囊后篩選粒烴為150～600μm的顆粒進(jìn)行包衣，包衣后篩選粒烴為150～600μm的顆粒為成品。
優(yōu)選地，種子顆粒所采用的原材料中，所述活性成分選用摩擦劑、美白劑、抗菌劑、表面活性劑中的一種或兩種以上混合，活性成分按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)為1-50％；所述加工助劑為粘合劑、水兩種物質(zhì)，再加入增稠劑、甜味劑、磨料、保濕劑、香精中的一種或兩種以上物質(zhì)。
所述摩擦劑為碳酸鈣、水合硅酸、氫氧化鋁中的一種或兩種混合。
所涉及到的美白劑包括過(guò)氧化氫、過(guò)氧化脲、pvp、焦磷酸四鈉、三聚磷酸五鈉、六偏磷酸鈉、植酸鈉等中的一種或幾種復(fù)合物。
所涉及的抗菌劑包括茶多酚、西吡氯銨、洗必泰、三氯生、檸檬酸性、植物多酚、植物甙、植物黃酮類(lèi)提取物等中的一種或幾種復(fù)合物。
所涉及的表面活性劑包括十二烷基硫酸鈉、月桂醇肌氨酸鈉、甜菜堿、牛磺酸鈉、烷基糖苷中的一種或幾種復(fù)合物。
優(yōu)選地，包囊工藝使用的包囊成分包括填充劑、粘合劑、分散劑；所述填充劑選用碳酸鈣、磷酸二氫鈣、二氧化硅、微晶纖維素、玉米淀粉、羧甲基纖維素鈉、肉豆蔻谷氨酸鈉中的一種或兩種以上混合；所述粘合劑選用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、傳明酸、糖精鈉、植酸鈉、香精、清涼劑中的一種或兩種以上混合；所述分散劑選用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一種。
優(yōu)選地，包衣工藝使用的包衣成分包括成膜劑和分散劑，所述成膜劑選用玉米淀粉及其衍生物、甘露糖醇、薄荷醇、傳明酸、清涼劑中的一種或兩種以上混合，所述分散劑選用水、乙醇、1,3-丁二醇、丙二醇、戊二醇中的一種。
具體地，新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒加工方法如下：
(1)將活性成分、加工助劑混合均勻，再將混合好的料投入拋丸機(jī)中拋丸或者流化床頂噴床，然后干燥，采用600μm篩子篩分后再用75μm篩子篩分；
(2)取步驟(1)篩分后的種子顆粒；稱(chēng)取總重量與種子顆粒重量相等的填充劑和粘合劑，溶于分散劑中使分散均勻；將種子顆粒投入流化床底噴床中或者流化床側(cè)噴床中，底噴或者側(cè)噴分散均勻的包囊成分；然后干燥，采用600μm篩子篩分后再用75μm篩子篩分；
(3)取步驟(2)篩分后的包囊產(chǎn)物；按包囊產(chǎn)物與成膜劑的重量之比為(20～25)：1計(jì)稱(chēng)取成膜劑，并使成膜劑均勻溶解于分散劑中；將包囊產(chǎn)物投入流化床側(cè)噴床中側(cè)噴包衣成分，干燥，采用600μm篩子篩分后再用75μm篩子篩分。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明將改變了現(xiàn)有牙齒護(hù)理產(chǎn)品的劑型，創(chuàng)造性地將牙齒護(hù)理產(chǎn)品制作成微囊顆粒劑型，有效成分被包囊后，每個(gè)微囊的成分相同、密度相同、結(jié)構(gòu)相同，不僅解決了粉末狀產(chǎn)品在生產(chǎn)制造過(guò)程及應(yīng)用環(huán)境中易產(chǎn)生揚(yáng)塵、吸潮、結(jié)塊的現(xiàn)象，更為重要的是有效成分的活性能夠持續(xù)保持，有效成分的活性隨著時(shí)間的推移并不會(huì)明顯地減弱，產(chǎn)品能夠一直保持相應(yīng)的活性，應(yīng)用時(shí)能夠快速溶解，活性不變，大大提高了使用的有效率。
2、本發(fā)明所制成的微囊顆粒，其粒徑大小為70-600μm(30-200目)，在水中能夠迅速溶解，并通過(guò)325目的篩網(wǎng)，刷牙時(shí)釋放有效成分迅速，洗護(hù)效果極佳。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的微囊顆粒與現(xiàn)有的牙膏、牙粉的美白活性對(duì)比示意圖。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施例子對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒，其采用以下方法制得：
(1)拋丸工藝制備種子顆粒(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)碳酸鈣、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氫鈣、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纖維素鈉混合均勻。
2)稱(chēng)取150％(3kg)水，加入1)中，混合均勻。
3)將混合好的料投入拋丸機(jī)中，風(fēng)量1000m3/h，轉(zhuǎn)速700rpm，拋丸10min。
4)利用流化床頂噴干燥，60℃熱風(fēng)，1000m3/h風(fēng)量，干燥40min。
5)用75μm和600μm篩子篩分。
(2)流化床底噴包囊(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)75～600μm的種子顆粒。
2)稱(chēng)取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g)山梨醇、1％(20g)傳明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)將2)均質(zhì)，并加入30％(600g)磷酸二氫鈣、10％(200g)微晶纖維素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸鈉、1％(20g)糖精鈉，分散均勻。
4)將1)投入流化床底噴床中，底噴3)。參數(shù)：
起始風(fēng)量500m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度60℃，噴槍壓力0.26mpa，進(jìn)液速度20ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量800m3/h、溫度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm篩子篩分。
(3)流化床底噴包衣(2kg投料量)
1)稱(chēng)取96％(1.92kg)包囊產(chǎn)物。
2)稱(chēng)取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均勻，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷卻后，均質(zhì)并加入1％(20g)糖精鈉、2％(40g)香精。
4)將1)投入底噴床，將3)噴入。參數(shù)：
初始風(fēng)量700m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴槍壓力0.18mpa，進(jìn)液速度30ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量900m3/h、溫度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm篩子篩分，得到粒徑為150μm-600μm的速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒。
實(shí)施例2
一種新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒，其采用以下方法制得：
(1)流化床頂噴制備種子(2kg投料量)
1)稱(chēng)取60％(1.2kg)磷酸二氫鈣、27％(540g)二氧化硅、5％(100g)玉米淀粉、6％(120g)甘露糖醇、1％(20g)十二烷基硫酸鈉。
2)稱(chēng)取1％(20g)玉米淀粉衍生物，溶解于100％(2kg)的水中。
3)將1)投入流化床頂噴床，頂噴2)，參數(shù)：
起始風(fēng)量800m3/h、進(jìn)風(fēng)溫度60℃，噴槍壓力0.2mpa，進(jìn)液速度50ml/min。
4)噴液完成后，風(fēng)量800m3/h、進(jìn)風(fēng)溫度60℃，干燥20min。
5)用75μm和600μm篩子篩分。
(2)流化床底噴包囊(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)75～600μm的種子顆粒。
2)稱(chēng)取2％(40g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)甘露糖醇、1％(20g)山梨醇、1％(20g)傳明酸，溶解于150％(3kg)水中。
3)將2)均質(zhì)，并加入30％(600g)磷酸二氫鈣、10％(200g)微晶纖維素、2％(40g)薄荷醇、2％(40g)植酸鈉、1％(20g)糖精鈉，分散均勻。
4)將1)投入流化床底噴床中，底噴3)。參數(shù)：
起始風(fēng)量500m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度60℃，噴槍壓力0.26mpa，進(jìn)液速度20ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量800m3/h、溫度60℃，干燥15min。
6)用150μm和600μm篩子篩分。
(3)流化床底噴包衣(2kg投料量)
1)稱(chēng)取96％(1.92kg)包囊產(chǎn)物。
2)稱(chēng)取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均勻，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷卻后，均質(zhì)并加入1％(20g)糖精鈉、2％(40g)香精。
4)將1)投入底噴床，將3)噴入。參數(shù)：
初始風(fēng)量700m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴槍壓力0.18mpa，進(jìn)液速度30ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量900m3/h、溫度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm篩子篩分，得到粒徑為150μm-600μm的速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒。
實(shí)施例3
一種新型速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒，其采用以下方法制得：
(1)拋丸工藝制備種子顆粒(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)碳酸鈣、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氫鈣、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纖維素鈉混合均勻。
2)稱(chēng)取150％(3kg)水，加入1)中，混合均勻。
3)將混合好的料投入拋丸機(jī)中，風(fēng)量1000m3/h，轉(zhuǎn)速700rpm，拋丸10min。
4)利用流化床頂噴干燥，60℃熱風(fēng)，1000m3/h風(fēng)量，干燥40min。
5)用75μm和600μm篩子篩分。
(2)流化床側(cè)噴包囊(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)75～600μm的種子。
2)稱(chēng)取1％(20g)香精，溶解于2％(40g)的丙二醇中。
3)稱(chēng)取3％(60g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)傳明酸，溶解于150％(3kg)水中。
4)將2)加入3)并均質(zhì)，再加入30％(600g)磷酸二氫鈣、10％(200g)二氧化硅、1％(20g)薄荷醇、1％(20g)植酸鈉、1％(20g)糖精鈉，分散均勻。
5)將1)投入流化床側(cè)噴床，側(cè)噴4)。參數(shù)：
起始風(fēng)量700m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度70℃。噴槍壓力0.3mpa，進(jìn)液速度30ml/min。
6)噴液完成后，風(fēng)量1000m3/h、溫度60℃，干燥30min。
7)用150μm和600μm篩子篩分。
(3)流化床底噴包衣(2kg投料量)
1)稱(chēng)取96％(1.92kg)包囊產(chǎn)物。
2)稱(chēng)取1％(20g)的玉米淀粉，以5％(100g)的冷水分散均勻，再加入55％(1.1kg)的沸水中煮沸分散。
3)待2)冷卻后，均質(zhì)并加入1％(20g)糖精鈉、2％(40g)香精。
4)將1)投入底噴床，將3)噴入。參數(shù)：
初始風(fēng)量700m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴槍壓力0.18mpa，進(jìn)液速度30ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量900m3/h、溫度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm篩子篩分，得到粒徑為150μm-600μm的速溶牙齒護(hù)理微囊顆粒。
實(shí)施例4
(1)拋丸工藝制備種子顆粒(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)碳酸鈣、30％(600g)二氧化硅、10％(200g)磷酸二氫鈣、7％(140g)甘露糖醇、3％(60g)羧甲基纖維素鈉混合均勻。
2)稱(chēng)取150％(3kg)水，加入1)中，混合均勻。
3)將混合好的料投入拋丸機(jī)中，風(fēng)量1000m3/h，轉(zhuǎn)速700rpm，拋丸10min。
4)利用流化床頂噴干燥，60℃熱風(fēng)，1000m3/h風(fēng)量，干燥40min。
5)用75μm和600μm篩子篩分。
(2)流化床側(cè)噴包囊(2kg投料量)
1)稱(chēng)取50％(1kg)75～600μm的種子。
2)稱(chēng)取1％(20g)香精，溶解于2％(40g)的丙二醇中。
3)稱(chēng)取3％(60g)玉米淀粉衍生物、1％(20g)傳明酸，溶解于150％(3kg)水中。
4)將2)加入3)并均質(zhì)，再加入30％(600g)磷酸二氫鈣、10％(200g)二氧化硅、1％(20g)薄荷醇、1％(20g)植酸鈉、1％(20g)糖精鈉，分散均勻。
5)將1)投入流化床側(cè)噴床，側(cè)噴4)。參數(shù)：
起始風(fēng)量700m3/h，進(jìn)風(fēng)溫度70℃。噴槍壓力0.3mpa，進(jìn)液速度30ml/min。
6)噴液完成后，風(fēng)量1000m3/h、溫度60℃，干燥30min。
7)用150μm和600μm篩子篩分。
(3)流化床側(cè)噴包衣(2kg)
1)稱(chēng)取93％(1.86kg)包囊產(chǎn)物。
2)稱(chēng)取2％(40g)的玉米淀粉衍生物、加入50％(1kg)水中，分散均勻。
3)將2)均質(zhì)并加入2％(40g)糖精鈉、2％(40g)香精、1％(20g)清涼劑。
4)將1)投入側(cè)噴床，將3)噴入。參數(shù)：
初始風(fēng)量900m3/h、進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴槍壓力0.18mpa，進(jìn)液速度40ml/min。
5)噴液完成后，風(fēng)量1000m3/h、溫度50℃，干燥30min。
6)用150μm和600μm篩子篩分。
實(shí)施例5美白活性測(cè)試
一、實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備
實(shí)驗(yàn)組1：含牙齒美白劑(植酸鈉)1％、含水量30％的牙膏；
實(shí)驗(yàn)組2：含牙齒美白劑(植酸鈉)1％、碳酸鈣99％的牙粉；
實(shí)驗(yàn)組3：含牙齒美白劑(植酸鈉)1％的本發(fā)明的微囊顆粒。
二、實(shí)驗(yàn)方法
在相同的環(huán)境下，室溫避光保存，環(huán)境濕度60％,測(cè)試隨著時(shí)間的推移，三個(gè)實(shí)驗(yàn)組的護(hù)牙產(chǎn)品的美白性能，結(jié)果如表一和附圖1：
表一
由表一及附圖1可知，采用本發(fā)明的方法制得的微囊顆粒，在同等含量下，美白活性更好，而且，隨著時(shí)間的推移，美白活性變化不大，性能穩(wěn)定，而現(xiàn)有的牙膏及牙粉美白活性低，而且性能不穩(wěn)定，隨著時(shí)間的推移，美白活性迅速降低。
根據(jù)上述說(shuō)明書(shū)的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。此外，盡管本說(shuō)明書(shū)中使用了一些特定的術(shù)語(yǔ)，但這些術(shù)語(yǔ)只是為了方便說(shuō)明，并不對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何限制。