本發(fā)明涉及傷口護(hù)理或者傷口愈合醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,更具體地,本發(fā)明涉及一種抗菌傷口敷料及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù):
天然纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的多糖,來(lái)源十分豐富。當(dāng)前纖維素的改性技術(shù)主要集中在醚化和酯化兩方面。羧甲基化反應(yīng)是醚化技術(shù)的一種。纖維素經(jīng)羧甲基化后得到羧甲基纖維素(cmc),其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、膠體保護(hù)、乳化及懸浮等作用,廣泛應(yīng)用于石油、食品、醫(yī)藥、紡織和造紙等行業(yè),是最重要的纖維素醚類之一。羧甲基纖維素能夠吸收大量的水并在其表面上形成凝膠體,羧甲基纖維素材料的這種特性在制造具有吸收和形成凝膠性能的傷口敷料中特別有利,wo-a-94/16746中描述了羧甲基纖維素在傷口敷料中的應(yīng)用。
目前,用于抗菌或消滅有害微生物的殺菌劑主要有天然抗菌劑(殼聚糖及其衍生物等)、無(wú)機(jī)抗菌劑(銀系抗菌劑等)和有機(jī)抗菌劑(季銨鹽類、胍鹽類、酚醚類、吡咯類等)。銀是一種具有廣譜活性、能與哺乳動(dòng)物組織相容的有用抗菌劑,銀鹽溶液可通過(guò)破環(huán)細(xì)菌的細(xì)胞壁和使細(xì)菌酶變性而進(jìn)行殺菌,將銀摻入傷口敷料中使傷口敷料具有銀的抗菌性能優(yōu)點(diǎn)的建議已有很多,很多專利文獻(xiàn)均報(bào)道了將銀添加到藻酸鈣鈉或羧甲基纖維素中以制備抗菌敷料,如gb-a-1,328,088、wo-a-91/11206、wo-a-92/22285、jp-a-4146218、wo-a-02/36866、wo-a-01/24839、us8828424b2和cn102580136b。然而,也有很多專家認(rèn)為銀離子會(huì)從敷料析出進(jìn)入人體,易引起蛋白凝固而導(dǎo)致的皮膚表面的破壞,可能會(huì)對(duì)人體健康造成不良影響,存在安全隱患。天然抗菌劑殼聚糖也是一類有效的抗菌劑,專利cn102675651b、cn103920180b公開(kāi)了殼聚糖接枝雙胍形成的抗菌水凝膠,該方法制備的抗菌水凝膠抗菌劑不析出,安全性好,但是該水凝膠制備工藝復(fù)雜,吸液量小,同時(shí),殼聚糖是動(dòng)物源制品,存在免疫源性,依然存在安全隱患。
胍鹽類是一種常用的有機(jī)抗菌劑,專利102462860公開(kāi)了一種具有抗菌作用的纖維類傷口敷料及其制備方法,該敷料為表面噴涂有聚六亞甲基雙胍溶液的纖維制成的織物或者噴涂有聚六亞甲基雙胍溶液的織物,該敷料可以連續(xù)使用7天。然而聚六亞甲基雙胍成分只是吸附在織物上,容易析出,析出后敷料的抗菌性能會(huì)下降。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于此,本發(fā)明在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種抗菌傷口敷料,所述抗菌傷口敷料具有優(yōu)異的抗菌效果,七天抗菌率不小于99%;其吸液量大,吸液后鎖液能力強(qiáng),保濕能力好;生物相容性好,無(wú)致敏、無(wú)刺激、無(wú)免疫源性。
本發(fā)明的另一目的在于提供所述抗菌傷口敷料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種抗菌傷口敷料,結(jié)構(gòu)如式1:
其中,r1、r2、r3、r4為-oh、-och2coona,r5為-ch2oh或-ch2och2coona,r6為:
其中,r7為cl-、h2po4-、ch3ch2coo-、ch2oh(choh)4coo-,n=200~800,m=10~100。
本發(fā)明所述抗菌傷口敷料的主鏈為羧甲基纖維素,側(cè)鏈為胍類化合物,羧甲基纖維素能夠吸收大量的水并在其表面上形成凝膠體,羧甲基纖維素材料的這種特性在制造具有吸收和形成凝膠性能的傷口敷料中特別有利;胍類化合物是環(huán)保型高分子聚合物殺菌消毒劑,也是一種高效的廣譜抗菌劑,其具有作用速度快、性質(zhì)穩(wěn)定、易溶于水等優(yōu)良性能,且可在常溫下使用,長(zhǎng)期抑菌,無(wú)毒、無(wú)嗅、無(wú)腐蝕性、無(wú)副作用,使用安全。本發(fā)明所述抗菌傷口敷料具有優(yōu)異的抗菌效果,七天抗菌率不小于99%,且抗菌傷口敷料的吸液量大,吸液后鎖液能力強(qiáng),保濕能力好。此外本發(fā)明所述的抗菌傷口敷料生物相容性好,無(wú)致敏、無(wú)刺激、無(wú)免疫源性。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述n=200~500??咕鷤诜罅系木酆隙葹?00~500時(shí),抗菌傷口敷料的的吸液能力較好。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述抗菌傷口敷料由羧甲基纖維素與胍類化合物經(jīng)酰胺化反應(yīng)得到,所述羧甲基纖維素取代度為0.1~0.6,所述胍類化合物接枝量為0.2%~10.0%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,羧甲基纖維素的取代度為0.2~0.5。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述胍類化合物為聚六亞甲基胍及其衍生物、聚六亞甲基雙胍及其衍生物。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述胍類化合物為鹽酸聚六亞甲基胍、鹽酸聚六亞甲基雙胍、磷酸聚六亞甲基胍、丙酸聚六亞甲基胍、葡萄糖酸聚六亞甲基胍。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述胍類化合物接枝量為0.5%~9.0%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述胍類化合物接枝量為0.5%~5.0%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述羧甲基纖維素的原料為天絲纖維、棉纖維、竹纖維或粘膠纖維。
s1、采用溶媒法,以水和乙醇為反應(yīng)介質(zhì),纖維素和氫氧化鈉經(jīng)堿化反應(yīng)得到堿纖維,再與氯乙酸經(jīng)醚化反應(yīng)制備出取代度為0.1~0.6的羧甲基纖維素;
s2、配制質(zhì)量/體積比為0.5~40%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液;
s3、向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入活化劑或酸調(diào)節(jié)劑和縮合劑,然后加入胍類化合物,在0~50℃下反應(yīng)0.5~48h;
s4、除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),干燥得到抗菌傷口敷料。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液的有機(jī)溶劑為甲苯、丙酮、四氫呋喃、三氯甲烷、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二氯甲烷、氯仿、乙腈、吡啶中的至少一種。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述活化劑為n-羥基琥珀酰亞胺或1-羥基苯并三氮唑。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述活化劑的用量為羧甲基纖維素質(zhì)量的0.1%~10%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述縮合劑為水溶性碳化二亞胺類化合物。具體的,所述水溶性碳化二亞胺類化合物可以為1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、n,n'-二環(huán)己基碳二亞胺、n,n'-二異丙基碳二亞胺。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述縮合劑的用量為羧甲基纖維素質(zhì)量的0.15%~15%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述酸調(diào)節(jié)劑為無(wú)機(jī)酸如鹽酸、硫酸。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述酸調(diào)節(jié)劑為控制反應(yīng)體系的ph在4~6。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟s1為:
1)將聚合度為300~1200的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍15~40℃,反應(yīng)30~90min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量比為:1:(0.3~3.0):(3.0~6.0):(6.0~9.0);
2)加入氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為30℃~54℃反應(yīng)1~3h,然后升溫至55℃~75℃反應(yīng)1~3h;原料天絲、氯乙酸的質(zhì)量比為1:(0.2~1);
3)加入冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為20℃~45℃,反應(yīng)30~90min,原料天絲、冰醋酸的質(zhì)量/體積比為1:0.25,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟s2為:將羧甲基纖維素與有機(jī)溶劑混合,配制質(zhì)量/體積比為0.5~40%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液質(zhì)量/體積比為10~30%。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟s3為:向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入縮合劑、活化劑、胍類化合物,控制反應(yīng)溫度為20~50℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)30~240min,其中,所述縮合劑、活化劑、胍類化合物與羧甲基纖維素的質(zhì)量比為:羧甲基纖維素:縮合劑:活化劑:胍類化合物=1:(0.015~0.15):(0.01~0.1):(0.02~6)。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟s3的反應(yīng)溫度為35℃,反應(yīng)時(shí)間為120min。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述步驟s4為:加入乙醇和水的混合溶液進(jìn)行洗滌,乙醇濃度為83%~86%,于35℃~45℃洗滌20min除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),50℃烘干得到抗菌傷口敷料。
本發(fā)明還公開(kāi)了所述抗菌傷口敷料在急慢性傷口護(hù)理中的應(yīng)用。
在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述抗菌傷口敷料為編織物或者無(wú)紡布。
本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明通過(guò)酰胺化反應(yīng)將胍類化合物接枝到羧甲基纖維素上制備出了一種高效抗菌傷口敷料,所述高效抗菌傷口敷料兼具羧甲基纖維素的吸液快、水分保持能力好、膠體保護(hù)性好等特性和胍類化合物的抗菌特性,本發(fā)明是通過(guò)控制胍類化合物的接枝量使得制備的抗菌傷口敷料具有優(yōu)異的抗菌效果,七天抗菌率不小于99%,且抗菌傷口敷料的吸液量大,吸液后鎖液能力強(qiáng),保濕能力好,且本發(fā)明所述抗菌傷口敷料生物相容性好,無(wú)致敏、無(wú)刺激、無(wú)免疫源性。
附圖說(shuō)明
圖1為抗菌傷口敷料的結(jié)構(gòu)式。
圖2為羧甲基纖維素與抗菌傷口敷料的紅外光譜圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。以下實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制,但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案,均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
實(shí)施例1
以下實(shí)施例所使用的原料除非另有說(shuō)明否則均為普通市售產(chǎn)品。
以下實(shí)施例采用如下方法對(duì)羧甲基纖維素的取代度進(jìn)行測(cè)定:按標(biāo)準(zhǔn)gb1904-2005食品添加劑羧甲基纖維素鈉方法5.5進(jìn)行測(cè)定。
以下實(shí)施例采用如下方法對(duì)抗菌傷口敷料的胍類化合物接枝量進(jìn)行測(cè)定:按標(biāo)準(zhǔn)gb26367-2010胍類消毒劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)附錄a進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)施例1
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
s1、將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.3kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.3,聚合度為421。
s2、將羧甲基纖維素與有機(jī)溶劑丙酮以及水混合,配制質(zhì)量/體積比為20%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液。
s3、向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入縮合劑eds、活化劑nhs、胍類化合物鹽酸聚六亞甲基雙胍(phmb,m=50~80),控制反應(yīng)溫度為30℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)120min,其中,所述縮合劑、活化劑、胍類化合物與羧甲基纖維素的質(zhì)量比為:羧甲基纖維素:縮合劑:活化劑:胍類化合物=1:0.04:0.025:0.25。
s4、加入乙醇和水的混合溶液進(jìn)行洗滌,乙醇濃度為83%~86%,于35℃~45℃洗滌20min除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),50℃烘干得到抗菌傷口敷料。經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為2.0%。
本實(shí)施例所用原料天絲及所制得的抗菌傷口敷料的紅外光譜圖見(jiàn)圖2。從圖2可知,相比于原料天絲,本實(shí)施例所制備的抗菌傷口敷料在1581cm-1附近和1685cm-1附近出現(xiàn)了酰胺鍵特征峰,表明phmb成功接枝到了羧甲基纖維素上得到了目標(biāo)產(chǎn)物。
實(shí)施例2
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
s1、將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.3kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.3,聚合度為421。
s2、將羧甲基纖維素與有機(jī)溶劑丙酮以及水混合,配制質(zhì)量/體積比為20%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液。
s3、向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入縮合劑eds、活化劑nhs、胍類化合物磷酸聚六亞甲基胍,控制反應(yīng)溫度為30℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)60min,其中,所述縮合劑、活化劑、胍類化合物與羧甲基纖維素的質(zhì)量比為:羧甲基纖維素:縮合劑:活化劑:胍類化合物=1:0.108:0.066:1.5。
s4、加入乙醇和水的混合溶液進(jìn)行洗滌,乙醇濃度為83%~86%,于37℃~43℃洗滌20min除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),50℃烘干得到抗菌傷口敷料。經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中磷酸聚六亞甲基胍的接枝量為6.5%。
實(shí)施例3
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
s1、將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.3kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.3,聚合度為421。
s2、將羧甲基纖維素與有機(jī)溶劑丙酮以及水混合,配制質(zhì)量/體積比為20%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液。
s3、向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入縮合劑eds、活化劑nhs、胍類化合物丙酸聚六亞甲基胍,控制反應(yīng)溫度為30℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)60min,其中,所述縮合劑、活化劑、胍類化合物與羧甲基纖維素的質(zhì)量比為:羧甲基纖維素:縮合劑:活化劑:胍類化合物=1:0.072:0.044:0.6。
s4、加入乙醇和水的混合溶液進(jìn)行洗滌,乙醇濃度為83%~86%,于37℃~43℃洗滌20min除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),50℃烘干得到抗菌傷口敷料。經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中丙酸聚六亞甲基胍的接枝量為3.6%。
實(shí)施例4
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
s1、將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.3kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.3,聚合度為421。
s2、將羧甲基纖維素與有機(jī)溶劑丙酮以及水混合,配制質(zhì)量/體積比為20%的羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液。
s3、向羧甲基纖維素-有機(jī)溶劑懸浮液中加入縮合劑eds、活化劑nhs、胍類化合物葡萄糖酸聚六亞甲基胍,控制反應(yīng)溫度為300℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)60min,其中,所述縮合劑、活化劑、胍類化合物與羧甲基纖維素的質(zhì)量比為:羧甲基纖維素:縮合劑:活化劑:胍類化合物=1:0.15:0.1:3.2。
s4、加入乙醇和水的混合溶液進(jìn)行洗滌,乙醇濃度為83%~86%,于37℃~43℃洗滌20min除去未反應(yīng)的小分子物質(zhì),50℃烘干得到抗菌傷口敷料。經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中葡萄糖酸聚六亞甲基胍的接枝量為8.7%。
實(shí)施例5
將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.20kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.18,聚合度為537。
按實(shí)施例1步驟s2、s3、s4所述方法用鹽酸聚六亞甲基雙胍(phmb)對(duì)制備出的羧甲基纖維素經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為0.21%。
實(shí)施例6
將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.55kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.48,聚合度為368。
按實(shí)施例1步驟s2、s3、s4所述方法用鹽酸聚六亞甲基雙胍(phmb)對(duì)制備出的羧甲基纖維素經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為3.8%。
實(shí)施例7
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
s1、將聚合度600~1000的原料天絲與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.7kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.6,聚合度為320。
按實(shí)施例1步驟s2、s3、s4所述方法用鹽酸聚六亞甲基雙胍(phmb)對(duì)制備出的羧甲基纖維素經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為7.2%。
實(shí)施例8
選用聚合度300~600的原料粘膠纖維,按照實(shí)施例1所述方法制備羧甲基纖維素,經(jīng)測(cè)定羧甲基纖維素的取代度為0.33,聚合度為227,再按實(shí)施例1所述方法制備抗菌傷口敷料,經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為2.5%。
實(shí)施例9
選用聚合度1000~1200的原料棉纖維,按照實(shí)施例1所述方法制備羧甲基纖維素,經(jīng)測(cè)定羧甲基纖維素的取代度為0.25,聚合度為694,再按實(shí)施例所述方法制備抗菌傷口敷料,經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為1.1%。
對(duì)比例1
一種抗菌傷口敷料,其制備過(guò)程如下:
將聚合度1500~1800的原料棉纖維與氫氧化鈉水溶液、乙醇混合,控制反應(yīng)范圍30~40℃,反應(yīng)60min;所述原料天絲、氫氧化鈉、水、乙醇的質(zhì)量分別為1.0kg、2.0kg、5.0kg、7.0kg。加入0.1kg氯乙酸,控制反應(yīng)溫度為40℃~50℃反應(yīng)60min,然后升溫至55℃~65℃反應(yīng)60min。加入0.25l冰醋酸進(jìn)行中和,反應(yīng)溫度為25℃~30℃,反應(yīng)60min,再經(jīng)乙醇和水進(jìn)行洗滌,烘干,得到羧甲基纖維素。經(jīng)測(cè)定,該羧甲基纖維素的取代度為0.08,聚合度為877。
按實(shí)施例1步驟s2、s3、s4所述方法用鹽酸聚六亞甲基雙胍(phmb)對(duì)制備出的羧甲基纖維素經(jīng)測(cè)定,所述抗菌傷口敷料中phmb的接枝量為0.12%。
對(duì)實(shí)施例1~9、對(duì)比例1制備的抗菌傷口敷料進(jìn)行吸水量、生物相容性、抗菌性測(cè)試,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或方法如下:
(1)吸液量:稱取經(jīng)80℃鼓風(fēng)干燥2h的試樣0.3g于表面皿中,慢慢滴加試驗(yàn)液a(由氯化鈉和氯化鈣的溶液組成,該溶液為含142mmol鈉離子和2.5mmol的鈣離子。該溶液的離子含量相當(dāng)于人體血清或創(chuàng)面滲出液。在容量瓶中用去離子水溶解8.298g氯化鈉和0.368g二水氯化鈣并稀釋至1l),直至試樣處于吸液飽和的狀態(tài),稱量吸試驗(yàn)液a后的重量w,計(jì)算吸液量,計(jì)算公式:(w-0.3)/0.3*100%。
(2)抗菌性:gbt20944.3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法,測(cè)試菌種為糞腸球菌(atcc51575)和銅綠假單胞菌(atcc9027)。
(3)鎖液能力:裁切50mm*50mm的試樣,稱量w1;將試樣置于表面皿中,加入一定量的試驗(yàn)液a(由氯化鈉和氯化鈣的溶液組成,該溶液為含142mmol鈉離子和2.5mmol的鈣離子。該溶液的離子含量相當(dāng)于人體血清或創(chuàng)面滲出液。在容量瓶中用去離子水溶解8.298g氯化鈉和0.368g二水氯化鈣并稀釋至1l),使得試樣處于吸液飽和的狀態(tài);將吸飽和的試樣置于平面上,向試樣表面(50*50mm)施加40mmhg的壓力(約1.36kg)5min,吸干試樣周圍滲出的液體,取出試樣稱量w2;在試樣上放置足夠的濾紙,30min后移除濾紙,稱量試樣重量w3;按下式計(jì)算其鎖液能力:(w3-w1)/(w2-w1)*100%
表1實(shí)施例及對(duì)比例抗菌傷口敷料性能測(cè)試
為驗(yàn)證抗菌傷口敷料的生物相容性,對(duì)抗菌傷口敷料還進(jìn)行了細(xì)胞毒性(iso10993-5:2009)、急性毒性(iso10993-11:2006)、致敏實(shí)驗(yàn)(iso10993-10:2010)和皮膚刺激性測(cè)試(iso10993-10:2010),測(cè)試結(jié)果表明所制備的抗菌傷口敷料生物相容性良好。
以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合,為使描述簡(jiǎn)潔,未對(duì)上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍,都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說(shuō)明書記載的范圍。