本發(fā)明涉及制備毛發(fā)護(hù)理組合物的方法，所述方法包括加入去頭皮屑劑時控制溫度的步驟。本發(fā)明方法提供了附聚物減少的選自金屬巰基吡啶氧化物的去頭皮屑劑。

背景技術(shù)：

已開發(fā)出多種方法來調(diào)理頭發(fā)。一種提供調(diào)理有益效果的常用方法是通過使用調(diào)理劑，如陽離子表面活性劑和聚合物、高熔點(diǎn)脂肪族化合物、低熔點(diǎn)油、有機(jī)硅化合物、以及它們的混合物。已知這些調(diào)理劑中的大部分提供各種調(diào)理有益效果。此外，已開發(fā)出多種方法來提供除此類調(diào)理有益效果以外的其它有益效果。

例如，一些調(diào)理組合物除了調(diào)理有益效果以外還提供去頭皮屑有益效果。

例如，WO2001/35912在實(shí)例7和9中公開了毛發(fā)調(diào)理組合物，所述組合物包含0.96％的鯨蠟醇、0.64％的硬脂醇、1.0％的二牛油基二甲基氯化銨、和2.0％的巰基吡啶鋅。WO2001/35912公開了上文組合物適宜如下制得：

“當(dāng)包含于組合物中時，在室溫下將聚合物材料如聚丙二醇分散于水中以制備聚合物溶液，并且加熱至70℃以上。在攪拌下在溶液中加入酰氨基胺和酸以及(當(dāng)存在時)其它陽離子表面活性劑、低熔點(diǎn)油的酯油。然后在攪拌下在溶液中還加入高熔點(diǎn)脂肪族化合物和(當(dāng)存在時)其它低熔點(diǎn)油和芐醇。將由此獲得的混合物冷卻至60℃以下，并且當(dāng)存在時，在攪拌下加入剩余組分如巰基吡啶鋅、有機(jī)硅化合物和薄荷醇，并且進(jìn)一步冷卻至約30℃。

然而，已發(fā)現(xiàn)，在包含巰基吡啶鋅的此類組合物中，巰基吡啶鋅通常形成附聚物。此類附聚物，尤其是具有較大粒度的那些如具有400微米或更大粒度的那些，可提供不可取的產(chǎn)品外觀和/或?qū)ιa(chǎn)設(shè)備的粘著性。

因此，仍需要制備去頭皮屑毛發(fā)調(diào)理組合物的方法，以提供減少的附聚物，尤其是較大粒度附聚物減少的去頭皮屑劑，更具體地講如400微米或更大的那些減少。

沒有一種現(xiàn)有技術(shù)提供本發(fā)明的全部優(yōu)點(diǎn)和有益效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及制備毛發(fā)護(hù)理組合物的方法，其中所述組合物包含：

(a)陽離子表面活性劑體系；

(b)高熔點(diǎn)脂肪族化合物；

(c)含水載體；

(d)選自金屬巰基吡啶氧化物的去頭皮屑劑；

并且其中所述方法包括以下步驟：

(1)將陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體混合以形成乳液；

(2)將去頭皮屑劑加入具有約40℃至約66℃溫度的乳液中。

本發(fā)明的方法提供了附聚物減少的去頭皮屑劑，尤其是較大粒度附聚物減少的去頭皮屑劑。據(jù)信，通過減少附聚物，所述方法/組合物可改善去頭皮屑劑的沉積。

通過閱讀以下描述和所附權(quán)利要求書，本發(fā)明的這些和其它特征、方面和優(yōu)點(diǎn)將變得更好理解。

附圖說明

圖1為實(shí)例1的組合物的透射光圖像的圖片。

圖2為比較例i的組合物的透射光圖像的圖片。

圖3為實(shí)例2的組合物的透射光圖像的圖片。

圖4為比較例ii的組合物的透射光圖像的圖片。

具體實(shí)施方式

雖然本說明書以特別指出并清楚地要求保護(hù)本發(fā)明的權(quán)利要求書作出結(jié)論，但應(yīng)該相信由下列說明可更好地理解本發(fā)明。

本文中，“包括”是指可加入不影響最終結(jié)果的其它步驟和其它成分。該術(shù)語涵蓋術(shù)語“由…組成”和“基本上由…組成”。

除非另外指明，所有百分比、份數(shù)和比率均是按本發(fā)明組合物的總重量計的。所有與所列成分有關(guān)的此類重量均基于活性物質(zhì)的含量計，并且因此不包括可能包含在可商購獲得的材料中的載體或副產(chǎn)物。

本文中，“混合物”是指包括物質(zhì)的簡單組合以及由它們的組合所產(chǎn)生的任何化合物。

本發(fā)明涉及制備毛發(fā)護(hù)理組合物的方法，其中所述組合物包含：

(a)陽離子表面活性劑體系；

(b)高熔點(diǎn)脂肪族化合物；

(c)含水載體；

(d)選自金屬巰基吡啶氧化物的去頭皮屑劑；

并且其中所述方法包括以下步驟：

(1)將陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體混合以形成乳液；

(2)將去頭皮屑劑加入具有約40℃至約66℃溫度的乳液中。

已發(fā)現(xiàn)，上文加入去頭皮屑劑時的溫度條件提供了附聚物減少的去頭皮屑劑。

此溫度條件優(yōu)選用于以下條件中，所述條件據(jù)信形成更多附聚物和/或更大附聚物：

-當(dāng)陽離子表面活性劑體系包含單長鏈烷基季銨鹽時，尤其是所述陽離子表面活性劑體系以按所述組合物的重量計約0.05％，尤其約0.1％，更具體約0.3％的量包含它時。

-當(dāng)陽離子表面活性劑體系包含二長鏈烷基季銨鹽陽離子表面活性劑時，尤其是當(dāng)陽離子表面活性劑體系包含雙十六烷基二甲基氯化銨時，更具體地，當(dāng)陽離子表面活性劑體系以按所述組合物的重量計約0.05％，尤其約0.1％，更具體約0.3％的量包含它時。

-當(dāng)陽離子表面活性劑體系和高熔點(diǎn)脂肪族化合物的總含量為按所述組合物的重量計10.0％或更低，更具體8.0％或更低，還更具體5.0％或更低時；

-當(dāng)所述組合物還包含香料、有機(jī)硅、苯氧基乙醇、芐醇、和/或?qū)αu基苯甲酸酯，優(yōu)選香料和/或有機(jī)硅時。

-當(dāng)所述組合物還包含香料時，尤其是當(dāng)所述香料為具有15或更低，更具體12或更低，還更具體10或更低的介電常數(shù)(DC)的香料，其含量為按所述組合物的重量計約0.01％，尤其約0.05％，更具體約0.1％，甚至更具體約0.3％時；

-當(dāng)所述組合物還包含有機(jī)硅化合物時，尤其是當(dāng)所述有機(jī)硅化合物具有親水基團(tuán)時，更具體地，當(dāng)所述有機(jī)硅化合物選自氨基有機(jī)硅、有機(jī)硅共聚多元醇、氨基有機(jī)硅共聚多元醇、季銨化的有機(jī)硅、季銨化的有機(jī)硅共聚多元醇、以及它們的混合物，其含量為按所述組合物的重量計約0.01％，尤其約0.05％，更具體約0.1％，甚至更具體約0.3％時；以及

-它們的混合。

所述組合物還優(yōu)選包含為香料和/或有機(jī)硅的組分(e)?？稍诩尤肴ヮ^皮屑劑之前和/或之后，優(yōu)選在加入去頭皮屑劑之前，將此類組分(e)加入組合物中。

所述乳液優(yōu)選為凝膠基質(zhì)。

在步驟(1)中，由于附聚物減少改善，優(yōu)選采用形成乳液的優(yōu)選方法，其稍后作為E-方法-A描述。形成乳液的此類優(yōu)選方法包括以下步驟：

(1-A1)將陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體混合，其中混合物的溫度高于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)；并且

(1-A2)使混合物以約1℃至10℃/min，更優(yōu)選約1℃至5℃/min的速率逐漸冷卻至一定溫度以形成乳液。

去頭皮屑劑的加入

將去頭皮屑劑加入具有約40℃至約66℃，優(yōu)選約45℃至約60℃，更優(yōu)選約48℃至約55℃溫度的乳液中。

當(dāng)乳液溫度低于步驟(2)的溫度時，可將乳液加熱至步驟(2)的溫度，然后將去頭皮屑劑加入乳液中。然而，由于附聚物減少更有效，優(yōu)選將去頭皮屑劑加入乳液中，而不將乳液冷卻至低于步驟(2)的溫度。

毛發(fā)護(hù)理組合物

本發(fā)明的毛發(fā)護(hù)理組合物包含陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體、以及去頭皮屑劑。所述表面活性劑、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體為乳液的形式。本發(fā)明的去頭皮屑組合物優(yōu)選還包含香料、有機(jī)硅硅氧烷、苯氧基乙醇、芐醇、和/或?qū)αu基苯甲酸酯，更優(yōu)選包含香料和/或有機(jī)硅。

陽離子表面活性劑體系

所述陽離子表面活性劑體系可以是一種陽離子表面活性劑，或兩種或更多種陽離子表面活性劑的混合物。優(yōu)選地，所述陽離子表面活性劑體系選自：單長鏈烷基季銨鹽；單長鏈烷基季銨鹽與二長鏈烷基季銨鹽的組合；單長鏈烷基酰氨基胺鹽；單長鏈烷基酰氨基胺鹽與二長鏈烷基季銨鹽的組合。更優(yōu)選地，所述陽離子表面活性劑體系為單長鏈烷基季銨鹽和二長鏈烷基季銨鹽的混合物。

優(yōu)選地，在本發(fā)明中，所述表面活性劑為水不溶性的。在本發(fā)明中，“水不溶性表面活性劑”意指所述表面活性劑在25℃下具有低于1g/100g水(不包括1g/100水)，優(yōu)選地0.7g/100g水或更小，更優(yōu)選地0.5g/100g水或更小，還更優(yōu)選地0.3g/100g水或更小的水中溶解度。所述陽離子表面活性劑體系以約0.1重量％至約10重量％，優(yōu)選約0.5重量％至約8重量％，更優(yōu)選約0.8重量％至約5重量％，還更優(yōu)選約1.0重量％至約4重量％的含量包含在所述組合物中。

單長鏈烷基季銨鹽

可用于本文的單烷基季銨鹽陽離子表面活性劑是具有一條長烷基鏈的那些，所述長烷基鏈具有12至30個碳原子，優(yōu)選16至24個碳原子，更優(yōu)選C18-22烷基基團(tuán)。與氮連接的其它基團(tuán)獨(dú)立地選自具有1至約4個碳原子的烷基基團(tuán)、或具有最多約4個碳原子的烷氧基、聚氧化亞烷基、烷基酰氨基、羥烷基、芳基或烷基芳基基團(tuán)。

可用于本文的單長鏈烷基季銨鹽是具有式(I)的那些：

其中R⁷⁵、R⁷⁶、R⁷⁷和R⁷⁸中的一個選自12至30個碳原子的烷基，或具有最多約30個碳原子的芳族基團(tuán)、烷氧基、聚氧化亞烷基、烷基酰氨基、羥烷基、芳基或烷基芳基；R⁷⁵、R⁷⁶、R⁷⁷和R⁷⁸中剩下的獨(dú)立地選自1至約4個碳原子的烷基基團(tuán)，或具有最多約4個碳原子的烷氧基、聚氧化烯、烷基酰氨基、羥烷基、芳基或烷基芳基；并且X^-為成鹽陰離子，如選自鹵素(如氯離子、溴離子)、乙酸根、檸檬酸根、乳酸根、乙醇酸根、磷酸根、硝酸根、磺酸根、硫酸根、烷基硫酸根和烷基磺酸根的那些。除了碳原子和氫原子之外，烷基基團(tuán)還可包含醚和/或酯鍵、以及其它基團(tuán)諸如氨基。較長鏈的烷基基團(tuán)例如具有約12個或更多碳原子的那些可以是飽和或不飽和的。優(yōu)選地，R⁷⁵、R⁷⁶、R⁷⁷和R⁷⁸中的一個選自12至30個碳原子，更優(yōu)選16至24個碳原子，還更優(yōu)選18至22個碳原子，甚至更優(yōu)選22個碳原子的烷基；R⁷⁵、R⁷⁶、R⁷⁷和R⁷⁸中的其余者獨(dú)立地選自CH₃、C₂H₅、C₂H₄OH、以及它們的混合；并且X選自：Cl、Br、CH₃OSO₃、C₂H₅OSO₃、以及它們的混合。

此類單長鏈烷基季銨鹽陽離子表面活性劑的非限制性示例包括：二十二烷基三甲基銨鹽、硬脂基三甲基銨鹽、鯨蠟基三甲基銨鹽、以及氫化牛油烷基三甲基銨鹽。

單長鏈烷基酰氨基胺鹽

單長鏈烷基胺也適用作陽離子表面活性劑。伯脂肪胺、仲脂肪胺和叔脂肪胺是可用的。尤其可用的是具有約12至約22個碳原子的烷基基團(tuán)的叔酰氨基胺。示例性叔酰氨基胺包括：硬脂酰氨基丙基二甲基胺、硬脂酰氨基丙基二乙基胺、硬脂酰氨基乙基二乙基胺、硬脂酰氨基乙基二甲基胺、棕櫚酰氨基丙基二甲基胺、棕櫚酰氨基丙基二乙基胺、棕櫚酰氨基乙基二乙基胺、棕櫚酰氨基乙基二甲基胺、二十二烷酰氨基丙基二甲基胺、二十二烷酰氨基丙基二乙基胺、二十二烷酰氨基乙基二乙基胺、二十二烷酰氨基乙基二甲基胺、二十烷酰氨基丙基二甲基胺、二十烷酰氨基丙基二乙基胺、二十烷酰氨基乙基二乙基胺、二十烷酰氨基乙基二甲基胺、二乙基氨基乙基硬脂酰胺?？捎糜诒景l(fā)明中的胺公開于Nachtigal等人的美國專利4,275,055中。這些胺還可與酸聯(lián)合使用，所述酸如l-谷氨酸、乳酸、鹽酸、蘋果酸、琥珀酸、乙酸、富馬酸、酒石酸、檸檬酸、l-谷氨酸鹽酸鹽、馬來酸、以及它們的混合物；更優(yōu)選l-谷氨酸、乳酸、檸檬酸。本文的胺優(yōu)選被這些酸中的任何一個部分中和，胺與酸的摩爾比為約1:0.3至約1:2，更優(yōu)選約1:0.4至約1:1。

二長鏈烷基季銨鹽

二長鏈烷基季銨鹽優(yōu)選與單長鏈烷基季銨鹽或單長鏈烷基酰氨基胺鹽組合。據(jù)信，與單獨(dú)使用單烷基季銨鹽或單長鏈烷基酰氨基胺鹽相比，此類組合可提供易于漂洗感。在與單長鏈烷基季銨鹽或單長鏈烷基酰氨基胺鹽的此類組合中，使用一定含量的二長鏈烷基季銨鹽，使得二烷基季銨鹽在所述陽離子表面活性劑體系中的重量％優(yōu)選在約10％至約50％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在約30％至約45％的范圍內(nèi)。

可用于本文的二烷基陽離子表面活性劑是具有兩個長烷基鏈的那些，所述長烷基鏈具有12至30個碳原子，更優(yōu)選16至24個碳原子，還更優(yōu)選16至22個碳原子，包括例如二長烷基季銨鹽?？捎糜诒疚牡拇祟惗榛句@鹽為具有式(I)的那些：

其中R⁷¹、R⁷²、R⁷³和R⁷⁴中的兩個選自具有12至30個碳原子，優(yōu)選16至24個碳原子，更優(yōu)選16至22個碳原子的脂族基團(tuán)，或具有至多約30個碳原子的芳族基團(tuán)、烷氧基基團(tuán)、聚氧化亞烷基、烷基酰氨基基團(tuán)、羥烷基基團(tuán)、芳基基團(tuán)或烷基芳基基團(tuán)；R⁷¹、R⁷²、R⁷³和R⁷⁴中的其余者獨(dú)立地選自具有1至約8個碳原子，優(yōu)選1至3個碳原子的脂族基團(tuán)，或具有至多約8個碳原子的芳族基團(tuán)、烷氧基基團(tuán)、聚氧化亞烷基、烷基酰氨基基團(tuán)、羥烷基基團(tuán)、芳基基團(tuán)或烷基芳基基團(tuán)；并且X^-是成鹽陰離子，其選自鹵離子如氯離子和溴離子、C1-C4烷基硫酸根如甲酯硫酸根和乙酯硫酸根、以及它們的混合物。除了碳原子和氫原子以外，脂族基團(tuán)還可包含醚鍵和其它基團(tuán)諸如氨基基團(tuán)。更長鏈的脂族基團(tuán)，例如具有約16或更多個碳原子的那些，其可為飽和或不飽和的。優(yōu)選地，R⁷¹、R⁷²、R⁷³和R⁷⁴中的兩個選自具有12至30個碳原子，優(yōu)選16至24個碳原子，更優(yōu)選18至22個碳原子的烷基；并且R⁷¹、R⁷²、R⁷³和R⁷⁴中的其余者獨(dú)立地選自CH₃、C₂H₅、C₂H₄OH、CH₂C₆H₅、以及它們的混合物。

此類優(yōu)選的二烷基陽離子表面活性劑包括例如二烷基(14-18)二甲基氯化銨、二牛脂烷基二甲基氯化銨、二氫化牛油烷基二甲基氯化銨、二硬脂基二甲基氯化銨和二鯨蠟基二甲基氯化銨。

高熔點(diǎn)脂肪族化合物

為了提供本發(fā)明的有益效果，所述組合物中的高熔點(diǎn)脂肪族化合物的含量可為按所述組合物的重量計約0.5％，優(yōu)選地約1.0％，更優(yōu)選地約1.5％，還更優(yōu)選地約2％，甚至更優(yōu)選地約4％，并且至約15％，優(yōu)選地至約10％。

為了乳液尤其是凝膠基質(zhì)的穩(wěn)定性，可用于本文的高熔點(diǎn)脂肪族化合物具有25℃或更高，優(yōu)選40℃或更高，更優(yōu)選45℃或更高，還更優(yōu)選50℃或更高的熔點(diǎn)。為了更易于制造和更易于乳化，優(yōu)選地，此類熔點(diǎn)最高為約90℃，更優(yōu)選最高為約80℃，還更優(yōu)選最高為約70℃，甚至更優(yōu)選最高為約65℃。在本發(fā)明中，高熔點(diǎn)脂肪族化合物可作為單一化合物或作為至少兩種高熔點(diǎn)脂肪族化合物的共混物或混合物使用。當(dāng)作為此類共混物或混合物使用時，上文熔點(diǎn)表示所述共混物或混合物的熔點(diǎn)。

可用于本文的高熔點(diǎn)脂肪族化合物選自脂肪醇、脂肪酸、脂肪醇衍生物、脂肪酸衍生物、以及它們的混合物。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解的是，在說明書的該部分中公開的化合物在一些情況下可能屬于多于一種的類別，例如一些脂肪醇衍生物還可以歸類為脂肪酸衍生物。然而，給出的類別并不旨在對具體化合物進(jìn)行限制，這樣做是為了便于分類和命名。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員理解的是，根據(jù)雙鍵的數(shù)目和位置以及支化的長度和位置，具有某些所要求碳原子的某些化合物可能具有低于本發(fā)明中上文優(yōu)選熔點(diǎn)的熔點(diǎn)。此類低熔點(diǎn)化合物不旨在包括在該部分中。高熔點(diǎn)化合物的非限制性示例見于“International Cosmetic Ingredient Dictionary”第五版(1993)和“CTFA Cosmetic Ingredient Handbook”第二版(1992)中。

在多種高熔點(diǎn)脂肪族化合物中，優(yōu)選地將脂肪醇用于本發(fā)明的組合物中?？捎糜诒疚牡闹敬紴榫哂屑s14至約30個碳原子，優(yōu)選約16至約22個碳原子的那些。這些脂肪醇是飽和的，并且可為直鏈醇或支鏈醇。

優(yōu)選的脂肪醇包括例如，鯨蠟醇(具有約56℃的熔點(diǎn))、硬脂醇(具有約58-59℃的熔點(diǎn))、二十二醇(具有約71℃的熔點(diǎn))、以及它們的混合物。已知這些化合物具有上文熔點(diǎn)。然而，當(dāng)供應(yīng)時，它們常常具有更低的熔點(diǎn)，因?yàn)楣?yīng)的此類產(chǎn)品常常為其中烷基主鏈為鯨蠟基、硬脂基或二十二烷基基團(tuán)的具有烷基鏈長分布的脂肪醇的混合物。在本發(fā)明中，更優(yōu)選的脂肪醇為鯨蠟醇、硬脂醇、以及它們的混合物。

可用于本文的可商購獲得的高熔點(diǎn)脂肪族化合物包括：以商品名KONOL系列購自Shin Nihon Rika(Osaka,Japan)、以商品名NAA系列購自NOF(Tokyo,Japan)的鯨蠟醇、硬脂醇和二十二醇；具有購自WAKO(Osaka,Japan)的商品名1-DOCOSANOL的純二十二醇。

凝膠基質(zhì)

在本發(fā)明中，所述乳液優(yōu)選為凝膠基質(zhì)的形式。所述凝膠基質(zhì)包含陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體。所述凝膠基質(zhì)適于提供多種調(diào)理有益效果，如施用到濕毛發(fā)期間的光滑感和柔軟性以及干毛發(fā)上的潤濕感。

優(yōu)選地，尤其是在形成凝膠基質(zhì)時，為了提供本發(fā)明的有益效果，陽離子表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物的總量為按所述組合物的重量計約1.0％，優(yōu)選約2.0％，更優(yōu)選約3.0％，并且為了鋪展性和產(chǎn)品外觀，所述總量為按所述組合物的重量計至約15％，優(yōu)選至約14％，更優(yōu)選至約13％，還更優(yōu)選至約10％。此外，當(dāng)形成凝膠基質(zhì)時，為了改善濕調(diào)理有益效果，陽離子表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物以使得陽離子表面活性劑與高熔點(diǎn)脂肪族化合物的重量比在優(yōu)選約1:1至約1:10，更優(yōu)選約1:1至約1:4，還更優(yōu)選約1:2至約1:4范圍內(nèi)的含量包含。

優(yōu)選地，當(dāng)形成凝膠基質(zhì)時，為了所述凝膠基質(zhì)的穩(wěn)定性，本發(fā)明的組合物基本上不含陰離子表面活性劑和陰離子聚合物。在本發(fā)明中，“所述組合物基本上不含陰離子表面活性劑和陰離子聚合物”是指：所述組合物不含陰離子表面活性劑和陰離子聚合物；或如果所述組合物包含陰離子表面活性劑和陰離子聚合物，則此類陰離子表面活性劑和陰離子聚合物的含量非常低。在本發(fā)明中，如果包含，則此類陰離子表面活性劑和陰離子聚合物的總含量優(yōu)選為按所述組合物的重量計1％或更少，更優(yōu)選0.5％或更少，還更優(yōu)選0.1％或更少。最優(yōu)選地，此類陰離子表面活性劑和陰離子聚合物的總含量為按所述組合物的重量計0％。

含水載體

本發(fā)明的組合物包含含水載體。根據(jù)與其它組分的相容性和產(chǎn)品所需的其它特性來選擇所述載體的含量和種類。

可用于本發(fā)明中的載體包括水以及低級烷基醇和多元醇的水溶液?？捎糜诒疚牡牡图壨榛紴榫哂?至6個碳的一元醇，更優(yōu)選乙醇和異丙醇。用于本文的多元醇包括丙二醇(propylene glycol)、已二醇、甘油和丙二醇(propane diol)。

優(yōu)選地，所述含水載體基本上為水。優(yōu)選使用去離子水。根據(jù)產(chǎn)品所需的特性，也可使用包含礦物陽離子的來自天然來源的水。一般來講，本發(fā)明的組合物包含約20％至約99％，優(yōu)選約30％至約95％，并且更優(yōu)選約80％至約90％的水。

去頭皮屑劑

本發(fā)明的組合物包含選自金屬巰基吡啶氧化物的去頭皮屑劑。金屬巰基吡啶氧化物的含量優(yōu)選為按所述組合物的重量計約0.01％至約5％，更優(yōu)選約0.1％至約3％，還更優(yōu)選約0.1％至約2％。

可用于本文的金屬巰基吡啶氧化物是1-羥基-2-吡啶硫酮的重金屬鹽，所述重金屬鹽為鋅、錫、鎘、鎂、鋁、鋇、鉍、鍶、銅和鋯。優(yōu)選的重金屬鹽為鋅和銅。更優(yōu)選的金屬巰基吡啶氧化物為1-羥基-2-吡啶硫酮的鋅鹽，本領(lǐng)域稱為巰基吡啶鋅，更優(yōu)選粒度為至多約20微米，還優(yōu)選約1至約10微米的1-羥基-2-吡啶硫酮的鋅鹽。

此類金屬巰基吡啶氧化物可由聚合物懸浮或涂覆。此類聚合物可為陰離子聚合物、非離子聚合物、以及任何其它聚合物。可優(yōu)選使用陰離子聚合物，更優(yōu)選聚萘磺酸鈉，還更優(yōu)選具有商品名Darvan1Spray Dried，由Vanderbilt Minerals提供的與聚(苯乙烯磺酸)鈉標(biāo)準(zhǔn)物相比具有約3,000g/mol分子量和約3.5-4meq/g電荷密度的聚萘磺酸鈉。

不是金屬巰基吡啶氧化物的金屬鹽

本發(fā)明的組合物可包含不是金屬巰基吡啶氧化物的金屬鹽。據(jù)信，所述金屬鹽改善金屬巰基吡啶氧化物的去頭皮屑功效和/或有助于所述組合物遞送清潔有益效果和/或毛發(fā)體積有益效果。為了遞送上述有益效果，所述金屬鹽可以按所述組合物的重量計優(yōu)選約0.05％至約10％，更優(yōu)選約0.1％至約7％，還更優(yōu)選約0.5％至約5％的含量使用。

優(yōu)選該金屬鹽是金屬與金屬巰基吡啶氧化物的金屬相同的金屬鹽。例如，當(dāng)金屬巰基吡啶氧化物為巰基吡啶鋅時，所述金屬鹽優(yōu)選為不是巰基吡啶鋅的鋅鹽。

此類鋅鹽包括例如鋁酸鋅、碳酸鋅、氧化鋅、磷酸鋅(即正磷酸鋅和焦磷酸鋅)、硒化鋅、硫化鋅、硅酸鋅(即正硅酸鋅和偏硅酸鋅)、氟硅酸鋅、硼酸鋅、氫氧化鋅、堿式碳酸鋅、水鋅礦(碳酸鋅氫氧化物)、堿式碳酸鋅、綠銅鋅礦(碳酸鋅銅氫氧化物)、斜方綠銅鋅礦(碳酸銅鋅氫氧化物)、以及它們的組合。優(yōu)選地，鋅鹽為堿式碳酸鋅、水鋅礦(碳酸鋅氫氧化物)、堿式碳酸鋅、綠銅鋅礦(碳酸鋅銅氫氧化物)、斜方綠銅鋅礦(碳酸銅鋅氫氧化物)、以及它們的組合。更優(yōu)選地，鋅鹽為水鋅礦(碳酸鋅氫氧化物)。

優(yōu)選地，此類金屬鹽是在所配制組合物中保持大部分不溶的那些。本文中，“在所配制組合物中不溶”是指所述材料保持為固體顆粒并且不溶于制劑中。

D(90)是與90％量的顆粒小于該尺寸相對應(yīng)的粒度。金屬鹽顆粒優(yōu)選具有粒度分布，其中90％的顆粒小于約50微米。在本發(fā)明的另一個實(shí)施例中，顆粒金屬鹽可具有粒度分布，其中90％的顆粒小于約30微米。在本發(fā)明的另一個實(shí)施例中，顆粒金屬鹽可具有粒度分布，其中90％的顆粒小于約20微米。

香料

本發(fā)明的組合物優(yōu)選包含香料。香料的含量可為按所述組合物的重量計優(yōu)選約0.01％至約5.0％，約0.05％至約3.0％，更優(yōu)選約0.1％至約2.0％，還更優(yōu)選約0.2％至約1.0％。

有機(jī)硅化合物

優(yōu)選地，本發(fā)明的組合物包含有機(jī)硅化合物。據(jù)信，有機(jī)硅化合物可在干毛發(fā)上提供光滑度和柔軟性。本文有機(jī)硅化合物可以按所述組合物的重量計優(yōu)選約0.1％至約20％，更優(yōu)選約0.5％至約10％，還更優(yōu)選約1％至約8％的含量使用。

優(yōu)選地，在所述組合物中，所述有機(jī)硅化合物具有約1微米至約50微米的平均粒度。

可作為單一化合物、作為至少兩種有機(jī)硅化合物的共混物或混合物、或作為至少一種有機(jī)硅化合物與至少一種溶劑的共混物或混合物用于本文的有機(jī)硅化合物在25℃下具有優(yōu)選約1,000至約2,000,000mPa·s的粘度。

可如1970年7月20日Dow Corning公司測試方法CTM0004中所示使用玻璃毛細(xì)管粘度計來測量粘度。合適的有機(jī)硅流體包括聚烷基硅氧烷、聚芳基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷、聚醚硅氧烷共聚物、氨基取代的有機(jī)硅、季銨化有機(jī)硅、以及它們的混合物。還可使用具有調(diào)理性能的其它非揮發(fā)性有機(jī)硅化合物。

優(yōu)選的聚烷基硅氧烷包括例如聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷。聚二甲基硅氧烷(其也稱為二甲基硅氧烷)是尤其優(yōu)選的。例如，這些有機(jī)硅化合物可以它們的和TSF451系列購自General Electric Company，以及以它們的Dow Corning SH200系列購自Dow Corning。

例如，上文聚烷基硅氧烷可作為與具有更低粘度的有機(jī)硅化合物的混合物購得。此類混合物具有優(yōu)選約1,000mPa·s至約100,000mPa·s，更優(yōu)選約5,000mPa·s至約50,000mPa·s的粘度。此類混合物優(yōu)選包含：(i)第一有機(jī)硅，所述第一有機(jī)硅在25℃下具有約100,000mPa·s至約30,000,000mPa·s，優(yōu)選約100,000mPa·s至約20,000,000mPa·s的粘度；和(ii)第二有機(jī)硅，所述第二有機(jī)硅在25℃下具有約5mPa·s至約10,000mPa·s，優(yōu)選約5mPa·s至約5,000mPa·s的粘度?？捎糜诒疚牡拇祟惢旌衔锇ɡ纾徸訥E Toshiba的具有18,000,000mPa·s粘度的二甲基硅氧烷與具有200mPa·s粘度的二甲基硅氧烷的共混物，和購自GE Toshiba的具有18,000,000mPa·s粘度的二甲基硅氧烷與環(huán)戊硅氧烷的共混物。

可用于本文的有機(jī)硅化合物也包括硅橡膠純膠料。如本文所用，術(shù)語“硅橡膠純膠料”是指在25℃下具有大于或等于1,000,000厘沲粘度的聚有機(jī)硅氧烷材料。已經(jīng)認(rèn)識到，本文所述的硅橡膠純膠料也可與上文公開的有機(jī)硅化合物具有一些重疊。該重疊不旨在對這些材料中的任一種進(jìn)行限制。“硅橡膠純膠料”將通常具有超過約200,000，一般介于約200,000與約1,000,000之間的重均分子量。具體的示例包括聚二甲基硅氧烷、聚(二甲基硅氧烷甲基乙烯基硅氧烷)共聚物、聚(二甲基硅氧烷二苯基硅氧烷甲基乙烯基硅氧烷)共聚物、以及它們的混合物。例如，所述硅橡膠純膠料可作為具有更低粘度的有機(jī)硅化合物的混合物購得?？捎糜诒疚牡拇祟惢旌衔锇ɡ缳徸許hin-Etsu的橡膠純膠料(Gum)/環(huán)狀甲基硅氧烷(Cyclomethicone)共混物。

可用于本文的有機(jī)硅化合物還包括氨基取代的材料。優(yōu)選的氨基有機(jī)硅包括例如符合通式(I)的那些：

(R₁)_aG_3-a-Si-(-OSiG₂)_n-(-OSiG_b(R₁)_2-b)_m-O-SiG_3-a(R₁)_a

其中G為氫、苯基、羥基、或C₁-C₈烷基，優(yōu)選甲基；a為0或具有1至3，優(yōu)選為1的值的整數(shù)；b為0、1或2，優(yōu)選1；n為0至1,999的數(shù)；m為0至1,999的整數(shù)；n和m之和為1至2,000的數(shù)；a和m不均為0；R₁為符合通式CqH_2qL的一價基團(tuán)，其中q為具有2至8的值的整數(shù)，并且L選自以下基團(tuán)：-N(R₂)CH₂-CH₂-N(R₂)₂；-N(R₂)₂；-N(R₂)₃A^-；-N(R₂)CH₂-CH₂-NR₂H₂A^-；其中R₂是氫、苯基、芐基、或飽和烴基，優(yōu)選約C₁至約C₂₀的烷基基團(tuán)；A^-是鹵離子。

高度優(yōu)選的氨基有機(jī)硅為對應(yīng)于式(I)的那些，其中m＝0，a＝1，q＝3，G＝甲基，n優(yōu)選為約1500至約1700，更優(yōu)選約1600；并且L為–N(CH₃)₂或–NH₂，更優(yōu)選–NH₂。另一種高度優(yōu)選的氨基有機(jī)硅為對應(yīng)于式(I)的那些，其中m＝0，a＝1，q＝3，G＝甲基，n優(yōu)選為約400至約600，更優(yōu)選約500；并且L為–N(CH₃)₂或–NH₂，更優(yōu)選–NH₂。此類高度優(yōu)選的氨基有機(jī)硅可稱為封端氨基有機(jī)硅，因?yàn)樗鲇袡C(jī)硅鏈的一端或兩端被含氮基團(tuán)封端。

當(dāng)將上文氨基有機(jī)硅摻入所述組合物中時，所述氨基硅氧烷可與具有更低粘度的溶劑混合。此類溶劑包括例如極性或非極性的、揮發(fā)性或非揮發(fā)性的油。此類油包括例如硅油、烴和酯。在此類多種溶劑中，優(yōu)選的是選自以下的那些：非極性揮發(fā)性烴、揮發(fā)性環(huán)狀有機(jī)硅、非揮發(fā)性直鏈有機(jī)硅、以及它們的混合物?？捎糜诒疚牡姆菗]發(fā)性直鏈有機(jī)硅為在25℃下具有約1至約20,000厘沲，優(yōu)選約20至約10,000厘沲粘度的那些。為了降低氨基有機(jī)硅的粘度并且改善毛發(fā)調(diào)理有益效果如減小干燥毛發(fā)上的摩擦，在優(yōu)選的溶劑中，高度優(yōu)選的為非極性揮發(fā)性烴，尤其是非極性揮發(fā)性異鏈烷烴。此類混合物具有優(yōu)選約1,000mPa·s至約100,000mPa·s，更優(yōu)選約5,000mPa·s至約50,000mPa·s的粘度。

其它合適的烷基氨基取代的有機(jī)硅化合物包括具有烷基氨基取代基作為有機(jī)硅主鏈側(cè)基的那些。高度優(yōu)選的是被稱為“氨基封端的二甲基硅氧烷”的那些?？捎糜诒疚牡目缮藤彨@得的氨基封端的二甲基硅氧烷包括例如購自Dow Corning的BY16-872。

所述有機(jī)硅化合物可以乳液的形式被進(jìn)一步摻入本發(fā)明組合物中，其中所述乳液通過機(jī)械混合制得，或在合成階段中通過乳液聚合，在或不在表面活性劑的輔助下制得，所述表面活性劑選自陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、以及它們的混合物。

附加組分

本發(fā)明的組合物可包含其它附加組分，所述附加組分可根據(jù)最終產(chǎn)物所需的特性由本領(lǐng)域的技術(shù)人員來選擇，并且其適于使該組合物在美觀或美學(xué)上更可接受，或者為它們提供附加的使用有益效果。此類其它附加組分一般以按所述組合物的重量計約0.001％至約10％，優(yōu)選至多約5％的含量單獨(dú)使用。

可將各種各樣的其它附加組分配制到本發(fā)明組合物中。這些包括：其它調(diào)理劑如水解膠原、維生素E、泛醇、泛基乙基醚、水解角蛋白、蛋白、植物提取物、和營養(yǎng)物質(zhì)；防腐劑，諸如芐醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯和咪唑烷基脲；pH調(diào)節(jié)劑，諸如檸檬酸、檸檬酸鈉、琥珀酸、磷酸、氫氧化鈉、碳酸鈉；著色劑，如FD&C或D&C染料中的任一種；多價螯合劑如乙二胺四乙酸二鈉；以及紫外和紅外掩蔽劑和吸收劑，如二苯甲酮。

苯氧基乙醇、芐醇和/或?qū)αu基苯甲酸酯如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯

當(dāng)所述組合物包含這些成分時，優(yōu)選的是，在加入去頭皮屑劑之前將它們加入乳液。

產(chǎn)品形式

本發(fā)明的組合物可為洗去型產(chǎn)品或免洗型產(chǎn)品的形式，并且可以寬泛種類的產(chǎn)品形式來配制，包括但不限于霜膏、凝膠、乳液、摩絲和噴劑。本發(fā)明的組合物尤其適用于毛發(fā)調(diào)理劑，尤其是洗去型毛發(fā)調(diào)理劑。

可采用或不采用洗發(fā)劑洗發(fā)，隨時使用本發(fā)明的組合物。尤其是當(dāng)所述組合物為洗去型調(diào)理劑時，它優(yōu)選在用洗發(fā)劑洗發(fā)后使用。

形成乳液的方法

本發(fā)明包括將陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體混合以形成乳液的步驟；

所述乳液可通過任何本領(lǐng)域熟知的常規(guī)方法來制備。它們可由以下優(yōu)選方法制得。

(A)形成乳液的優(yōu)選方法(E-方法A)

形成乳液的優(yōu)選方法包括以下步驟：

(1-A1)將陽離子表面活性劑體系、高熔點(diǎn)脂肪族化合物和含水載體混合，其中混合物的溫度高于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)；以及

(1-A2)使所述混合物冷卻以形成乳液。

在步驟(1-A1)中，所述混合物的溫度高于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)，優(yōu)選高于高熔點(diǎn)脂肪族化合物、陽離子表面活性劑體系、以及它們的混合物的熔點(diǎn)。優(yōu)選地，所述混合物具有約40℃，更優(yōu)選約50℃，還更優(yōu)選約60℃，甚至更優(yōu)選約70℃，還優(yōu)選約75℃，并且至約150℃，更優(yōu)選至約100℃，還更優(yōu)選至約90℃的溫度。在步驟(1-A1)中，可在任何溫度下，隨時將陽離子表面活性劑、高熔點(diǎn)脂肪族化合物加入含水載體中，只要它們在上述溫度下混合。例如，可在比上述溫度低的溫度下，將陽離子表面活性劑、高熔點(diǎn)脂肪族化合物加入含水載體中，然后加熱至上述溫度，并且在上述溫度下混合。作為另外一種選擇，可將溫?zé)岵⑶胰廴诘年栯x子表面活性劑和/或高熔點(diǎn)脂肪族化合物加入溫水中，并且混合，而不進(jìn)一步加熱。

在步驟(1-A2)中，將所述混合物冷卻以形成凝膠基質(zhì)。

在優(yōu)選40℃至66℃，更優(yōu)選約45℃至60℃，還更優(yōu)選約48℃至55℃的乳液溫度下加入去頭皮屑劑。

在步驟(1-A2)中，優(yōu)選使所述混合物以約1℃至10℃/min，更優(yōu)選約1℃至5℃/min的速率逐漸冷卻。

(B)形成乳液的優(yōu)選方法(E-方法B)

形成乳液的另一種優(yōu)選方法包括以下步驟：

(1-B1)制備油相，所述油相包含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物，其中所述油相的溫度高于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)；以及

(1-B2)制備水相，所述水相包含含水載體，其中所述水相的溫度低于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)；以及

(1-B3)將所述油相和所述水相混合，以形成乳液；

其中所述混合步驟(1-B3)包括以下詳細(xì)步驟：

(1-B3-1)將油相或水相中的任一相給料到具有約1.0×10²J/m³或更高能量密度的高剪切場中；

(1-B3-2)將另一相直接給料到所述場中；以及

(1-B3-3)形成乳液；

通過使用具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的勻化器來進(jìn)行所述混合步驟(1-B3)。

E-方法B-混合步驟(1-B3)詳情

在E-方法B中，通過將相直接給料到高剪切場，油相和水相在高剪切場中首次相遇。據(jù)信，通過在高剪切場中首次相遇，E-方法B提供了表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物向乳液的改善的轉(zhuǎn)變，即與由其使此類相在非剪切場或更低剪切場中首次相遇的其它方法相比，所得組合物包含量減少的非乳化表面活性劑/高熔點(diǎn)脂肪族化合物。還據(jù)信，通過這種改善的向乳液的轉(zhuǎn)化，E-方法B向所得組合物提供了改善的調(diào)理有益效果，并且還可向它們提供了改善的產(chǎn)品外觀和/或產(chǎn)品穩(wěn)定性。

本文中，“直接給料”是指為了改善向乳液的轉(zhuǎn)化，給料兩相，使得兩相能夠在首次相遇后的0.52秒或更短，優(yōu)選0.5秒或更短，更優(yōu)選0.3秒或更短，還更優(yōu)選0.1秒或更短，甚至更優(yōu)選0秒的時間內(nèi)到達(dá)高剪切場。在本發(fā)明中，優(yōu)選通過直接注射來實(shí)施直接給料。

本文中，“高剪切場”是指為了改善向乳液的轉(zhuǎn)變，所述場具有約1.0×10²J/m³，優(yōu)選約1.0×10³J/m³，更優(yōu)選約1.0×10⁴J/m³，并且至約5.0×10⁸J/m³，優(yōu)選至約2.0×10⁷J/m³，更優(yōu)選至約1.0×10⁷J/m³的能量密度。

在E-方法B中，混合步驟(1-B3)優(yōu)選包括以下詳細(xì)步驟：

(1-B3-1)將所述水相給料到具有1.0×10²J/m³或更高能量密度的高剪切場中；

(1-B3-2)將油相直接給料到所述場中；以及

(1-B3-3)形成乳液。

在E-方法B中，尤其是在使用下文詳細(xì)描述的具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的勻化器時，為了穩(wěn)定地制造改善的調(diào)理有益效果的組合物，優(yōu)選將油相給料到其中已經(jīng)存在水相的高剪切場中。

優(yōu)選地，通過使用高剪切勻化器來進(jìn)行包括詳細(xì)步驟(1-B3-1)和(1-B3-2)的混合步驟(1-B3)。

已知，高剪切勻化器包括例如：具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的高剪切勻化器；和高壓勻化器。在本發(fā)明中，使用具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的高剪切勻化器而不是高壓勻化器，如購自Sonic Corporation的購自APV Manton Corporation的Manton Gaulin型勻化器，和購自Microfluidics Corporation的微射流機(jī)。據(jù)信，具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的此類高剪切勻化器：由其兩個獨(dú)立的操作桿(流量和旋轉(zhuǎn)速度)提供更大的制造操作靈活性，而高壓勻化器僅具有一個桿(根據(jù)流量確定的壓力)；和/或?qū)Ω邏阂筝^少的投資。

為了改善向乳液的轉(zhuǎn)變，可用于本文的具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的高剪切勻化器包括例如直接注射式轉(zhuǎn)子-定子勻化器，如：購自A.Berents Gmbh&Co.的和購自Indolaval/TetraPac的Lexa-30。優(yōu)選的是這些直接注射式轉(zhuǎn)子-定子勻化器，因?yàn)楫?dāng)按原樣使用時，與具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的其它勻化器相比，所述兩相在首次相遇后能夠快速到達(dá)高剪切場。具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的此類其它勻化器包括例如：購自Primix Corporation的T.K.管道均質(zhì)混合器，和購自IKA Corporation的DR-3。具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的那些其它勻化器可修改使用，使得兩相在首次相遇后能夠快速到達(dá)高剪切場。當(dāng)按原樣使用時，具有旋轉(zhuǎn)構(gòu)件的此類其它勻化器可在所述組合物中提供增量的不轉(zhuǎn)變成乳液的高熔點(diǎn)脂肪族化合物晶體。具有更低能量密度的其它勻化器，如名稱為T.K.管道均質(zhì)混合器的勻化器也可提供此類增量的高熔點(diǎn)脂肪族化合物晶體。

E-方法B-溫度條件詳情

在E-方法B中，所述油相具有比高熔點(diǎn)脂肪族化合物熔點(diǎn)更高的溫度。優(yōu)選地，所述油相具有比油相熔點(diǎn)更高的溫度。當(dāng)將其與水相混合時，所述油相優(yōu)選具有約25℃，更優(yōu)選約40℃，還更優(yōu)選約50℃，甚至更優(yōu)選約55℃，還優(yōu)選約66℃，并且至約150℃，更優(yōu)選至約95℃，還更優(yōu)選至約90℃，甚至更優(yōu)選至約85℃的溫度。

在本發(fā)明中，所述水相具有低于高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)的溫度。當(dāng)將其與油相混合時，所述水相優(yōu)選具有約10℃，更優(yōu)選約15℃，還更優(yōu)選約20℃，并且至約65℃，更優(yōu)選至約55℃，還更優(yōu)選至約52℃的溫度。當(dāng)將其與油相混合時，所述水相的溫度優(yōu)選比所述油相的溫度低至少約5℃，更優(yōu)選低至少約10℃。當(dāng)將其與油相混合時，所述水相的溫度優(yōu)選比所述高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)低約2℃至約60℃，更優(yōu)選低約2℃至約40℃，還更優(yōu)選低約2℃至約30℃。

優(yōu)選地，尤其是在形成凝膠基質(zhì)時，當(dāng)形成時，所述乳液的溫度低于所述高熔點(diǎn)脂肪族化合物的熔點(diǎn)約2℃至約60℃，更優(yōu)選約2℃至約40℃，還更優(yōu)選約2℃至約30℃。

E-方法B-油相成分詳情

油相包含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物。為了提供E-方法B的有益效果，按個人護(hù)理組合物中所用的表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物總量的重量計，所述油相包含優(yōu)選約50％至約100％，更優(yōu)選約60％至約100％，還更優(yōu)選約70％至約100％的表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物。

為了提供E-方法B的有益效果，所述表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物存在于具有或不具有其它成分的油相中，其含量為按所述油相的重量計優(yōu)選約35％至約100％，更優(yōu)選約50％至約100％，還更優(yōu)選約60％至約100％。

油相可包含含水載體，如水和低級烷基醇以及多元醇。如果包含的話，為了提供E-方法B的有益效果，含水載體在油相中的含量為按所述油相的重量計至多約50％，更優(yōu)選至多約40％，還更優(yōu)選至多約25％，甚至更優(yōu)選至多約15％。在含水載體中，還優(yōu)選調(diào)節(jié)油相中水的含量，使得油相中水的含量優(yōu)選為按所述油相的重量計至多約40％，更優(yōu)選至多約25％，還更優(yōu)選至多約15％，甚至更優(yōu)選至多約10％。所述油相可基本上不含水。在本發(fā)明中，“油相基本上不含水”是指：所述油相不含水；所述油相不包含不是成分中雜質(zhì)的水；或者，如果油相包含水，則此類水的含量非常低。在本發(fā)明中，如果包含的話，此類水在所述油相中的總含量按所述油相的重量計優(yōu)選為1％或更少，更優(yōu)選0.5％或更少，還更優(yōu)選0.1％或更少。

除了表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物以及含水載體以外，油相還可包含其它成分。此類其它成分是例如水不溶性組分和/或熱敏組分，如水不溶性防腐劑如對羥基苯甲酸酯，和非熱敏防腐劑如芐醇。在E-方法B中，“水不溶性組分”意指所述組分在25℃下具有低于1g/100g水(不包括1g/100水)，優(yōu)選0.7g/100g水或更小，更優(yōu)選地0.5g/100g水或更小，還更優(yōu)選0.3g/100g水或更小的水中溶解度。如果包含的話，為了提供E-方法B的有益效果，油相中的此類其它成分的含量優(yōu)選為按所述油相的重量計至多約50％，更優(yōu)選至多約40％。

E-方法B-水相成分詳情

水相包含含水載體。為了提供E-方法B的有益效果，按毛發(fā)護(hù)理組合物中所用的含水載體總量的重量計，所述水相包含優(yōu)選約50％至約100％，更優(yōu)選約70％至約100％，還更優(yōu)選約90％至約100％，甚至更優(yōu)選約95％至約100％的含水載體。

為了提供E-方法B的有益效果，含水載體存在于具有或不具有其它成分的水相中，其含量為按所述水相的重量計約50％至約100％，更優(yōu)選約70％至約100％，還更優(yōu)選約90％至約100％，甚至更優(yōu)選約95％至約100％。

水相可包含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物。如果包含，為了提供E-方法B的有益效果，水相中表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物的含量之和為按所述水相的重量計至多約20％，更優(yōu)選至多約10％，還更優(yōu)選至多約7％。甚至更優(yōu)選地，所述水相基本上不含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物。在E-方法B中，“水相基本上不含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物”是指：水相不含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物；或者如果水相包含表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物，則此類表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物的含量非常低。在E-方法B中，如果包含的話，水相中此類表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物的總含量優(yōu)選為按所述水相的重量計1％或更少，更優(yōu)選0.5％或更少，還更優(yōu)選0.1％或更少。

除了表面活性劑和高熔點(diǎn)脂肪族化合物以及含水載體以外，水相還可包含其它成分。此類其它成分為例如水溶性組分和/或熱敏感性組分，諸如水溶性pH調(diào)節(jié)劑、水溶性防腐劑如苯氧基乙醇和以及水溶性聚合物。在E-方法B中，“水溶性組分”意指所述組分在25℃下具有至少1g/100g水，優(yōu)選至少1.2g/100g水，更優(yōu)選至少1.5g/100g水，還更優(yōu)選至少2.0g/100水的水中溶解度。如果包含，為了提供E-方法B的有益效果，此類其它成分在水相中的含量優(yōu)選為按所述水相的重量計至多約20％，更優(yōu)選至多約10％。

實(shí)例

以下實(shí)例進(jìn)一步描述和例證了本發(fā)明范圍內(nèi)的實(shí)施例。實(shí)例的給出僅為舉例說明之目的，并且不可解釋為是對本發(fā)明的限制，因?yàn)樵诓幻撾x本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下，它們的許多變型是可能的。除非下文另外定義，其中適用的成分均以化學(xué)名或CTFA名來識別。

組成(重量％)

組分的定義

*1吡啶硫酮鋅：具有約1至約10微米的粒度

*2氨基有機(jī)硅：購自GE，具有10,000mPa·s的粘度，并且具有下式(I)：

(R₁)_aG_3-a-Si-(-OSiG₂)_n-(-OSiG_b(R₁)_2-b)_m-O-SiG_3-a(R₁)_a (I)

其中G是甲基；a為整數(shù)1；b為0、1或2，優(yōu)選1；n為400至約600的數(shù)；m為

整數(shù)0；R1為符合通式CqH_2qL的一價基團(tuán)，其中q為整數(shù)3，并且L為–NH₂

*3聚二甲基硅氧烷：具有10,000cSt的粘度

*4香料-1：具有約8.5的DC

*5香料-2：具有約7.4的DC

制備方法

如上所示，由以下方法I、I-C、II或II-C中的一種，制備“實(shí)例1至“實(shí)例4”和“比較例i”至“比較例ii”的上述毛發(fā)護(hù)理組合物。

方法I，包括E-方法A

在攪拌下混合組O和W的組分，并且加熱至約80℃。使混合物冷卻至約55℃并且形成凝膠基質(zhì)。在攪拌下，在約50℃的溫度下將組Z組分加入凝膠基質(zhì)中。然后在攪拌下加入組P/S組分。如果包含的話，在攪拌下將其它組分加入凝膠基質(zhì)中。然后使所述組合物冷卻至室溫。

方法I-C，包括E-方法A

在攪拌下混合組O和W的組分，并且加熱至約80℃。使混合物冷卻至約55℃并且形成凝膠基質(zhì)。在攪拌下，在約30℃溫度下將組Z的組分加入凝膠基質(zhì)中。然后在攪拌下加入組P/S組分。如果包含的話，在攪拌下將其它組分加入凝膠基質(zhì)中。然后使所述組合物冷卻至室溫。

方法II，包括E-方法B

將組O的組分混合并加熱至約66℃至約85℃以形成油相。將組W的組分單獨(dú)混合，并且加熱至約20℃至約48℃，以形成水相。在直接注射式轉(zhuǎn)子-定子勻化器中，注射油相并且油相花費(fèi)0.2秒或更少以到達(dá)其中已經(jīng)存在水相的具有1.0×10⁵J/m³至1.0×10⁷J/m³能量密度的高剪切場。在攪拌下將組P/S組分加入凝膠基質(zhì)中。如果包含的話，在攪拌下將其它組分加入凝膠基質(zhì)中。然后攪拌下，在約50℃溫度下加入組Z的組分。然后將組合物冷卻至室溫。

方法II-C，包括E-方法B

將組O的組分混合并加熱至約66℃至約85℃以形成油相。將組W的組分單獨(dú)混合，并且加熱至約20℃至約48℃，以形成水相。在直接注射式轉(zhuǎn)子-定子勻化器中，注射油相并且油相花費(fèi)0.2秒或更少以到達(dá)其中已經(jīng)存在水相的具有1.0×10⁵J/m³至1.0×10⁷J/m³能量密度的高剪切場。在攪拌下將組P/S組分加入凝膠基質(zhì)中。如果包含的話，在攪拌下將其它組分加入凝膠基質(zhì)中。然后在攪拌下，在約30℃溫度下加入組Z的組分。然后將組合物冷卻至室溫。

特性和有益效果

對于上述組合物中的一些，由以下方法評定附聚。評定結(jié)果也示于上文表和圖1-4中。

實(shí)例1至4為由本發(fā)明的方法制得的毛發(fā)護(hù)理組合物，其尤其可用于洗去型用途。由前述“實(shí)例1”至“實(shí)例4”公開和代表的實(shí)施例具有許多優(yōu)點(diǎn)。例如，它們提供附聚物減少的去頭皮屑劑。

通過在本發(fā)明實(shí)例與比較例“比較例i”和“比較例ii”之間進(jìn)行比較，可理解此類優(yōu)點(diǎn)。

例如，實(shí)例1(圖1)與比較例i(圖2)之間的比較表明，實(shí)例1(圖1)與比較例i(圖2)相比，示出附聚物減少的巰基吡啶鋅，所述比較例i使用與實(shí)例1幾乎相同的組成和方法，不同的是加入巰基吡啶鋅時溫度較低。另外，實(shí)例2(圖3)與比較例ii(圖4)之間的比較表明，實(shí)例2(圖3)與比較例ii(圖4)相比，示出附聚物減少的巰基吡啶鋅，所述比較例i與實(shí)例2的組成和方法幾乎相同，不同的是加入1-氧-2-巰基吡啶鋅時溫度較低。

附聚物

通過直接目視評定100倍放大率的組合物透射光圖像，評定附聚，其中附聚物以黑色示出。此類透射光圖像的照片示于圖1-4中。

本文所公開的量綱和值不應(yīng)被理解為嚴(yán)格限于所引用的精確值。相反，除非另外指明，每個這樣的量綱旨在表示所述值以及圍繞該值功能上等同的范圍。例如，所公開的量綱“40mm”旨在表示“約40mm”。

除非明確排除或換句話講有所限制，本文所引用的每篇文獻(xiàn)包括任何交叉引用或相關(guān)的專利或?qū)＠暾垼瑩?jù)此全文均以引用方式并入本文。對任何文獻(xiàn)的引用均不是承認(rèn)其為本文公開的或受權(quán)利要求書保護(hù)的任何發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)、或承認(rèn)其獨(dú)立地或以與任何其它一個或多個參考文獻(xiàn)的任何組合的方式提出、建議或公開任何此類發(fā)明。此外，如果此文獻(xiàn)中術(shù)語的任何含義或定義與任何以引用方式并入本文的文獻(xiàn)中相同術(shù)語的任何含義或定義相沖突，將以此文獻(xiàn)中賦予那個術(shù)語的含義或定義為準(zhǔn)。

盡管舉例說明和描述了本發(fā)明的特定實(shí)施例，但對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來講顯而易見的是，在不脫離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下可作出許多其它的改變和變型。因此，所附權(quán)利要求書旨在涵蓋本發(fā)明范圍內(nèi)的所有此類改變和變型。