本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，主要涉及一種滋腎壯陽(yáng)的陽(yáng)春玉液的制備方法。
背景技術(shù)：
：陽(yáng)春玉液是一種滋腎壯陽(yáng)的中草藥，具有滋腎壯陽(yáng)，添精補(bǔ)髓，益氣健脾等功效。主治腎虛陽(yáng)衰所引起的性功能減退，陽(yáng)痿早泄，腰背酸痛，畏寒肢冷，神疲乏力，夜尿多頻等癥。陽(yáng)春玉液已被收載在中國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第六冊(cè)中，為已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品種。現(xiàn)有技術(shù)中，制各陽(yáng)春玉液采用煎煮法。煎煮法，工序繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，且水、電、蒸汽等資源耗費(fèi)較大，不利于環(huán)保節(jié)能；持續(xù)長(zhǎng)時(shí)間高溫容易造成粘渣和有效成分破壞等。另外，淫羊藿和其他藥材混合提取，需要經(jīng)過(guò)兩次煎煮，再經(jīng)過(guò)濃縮、兩次醇沉、水沉等多道工序，每道工序均有可能導(dǎo)致有效成分減少。在生產(chǎn)中，常常出現(xiàn)由于成品有效成分不達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)而成為不合格產(chǎn)品，或是有效成分含量不高而影響產(chǎn)品的原有療效。其中，成品中淫羊藿苷的含量低是成品不合格的主要因素。為了保證淫羊藿苷的含量，一般采取的解決方法為采購(gòu)高含量淫羊藿苷的淫羊藿葉原材料。但是，這不僅增加了生產(chǎn)的成本，也增加了采購(gòu)的難度，還會(huì)導(dǎo)致因?yàn)樵喜少?gòu)不同而影響成品質(zhì)量的穩(wěn)定性。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種陽(yáng)春玉液的制備方法。該方法不僅可以節(jié)約能耗，利于環(huán)境保護(hù)和廢渣利用，而且可以極大地提高有效成分的提取率，尤其提高原料淫羊藿中淫羊藿苷的提取率。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種陽(yáng)春玉液的制備方法，包括下述配比的原料制成：包括以下步驟：(1)將鹿茸、龜甲混合提取，對(duì)所得提取液進(jìn)行濃縮、醇沉、過(guò)濾，獲得沉淀物和濾液1：(2)在所述沉淀物中加入鹿角膠，烊化、酸水解、過(guò)濾，制得組分1；(3)用水提取淫羊藿，對(duì)提取液進(jìn)行濃縮、過(guò)濾，制得組分2；(4)將黨參、黃芪、巴戟天、枸杞子、天冬、蛇床子和熟地黃混合提取，對(duì)所得提取液進(jìn)行濃縮、醇沉、過(guò)濾，獲得濾液2；(5)將濾液1和濾液2合并，經(jīng)醇沉、水沉、過(guò)濾，制得組分3；(6)將所述組分1-3合并、過(guò)濾。所述陽(yáng)春玉液的制備方法，其主要原料由以下各組分按照重量配比組成：鹿茸12-18份、鹿角膠40-50份、龜甲40-50份、黨參110-130份、淫羊藿110-130份、黃芪82-98份、巴戟天68-82份、枸杞子55-65份、天冬40-50份、蛇床子40-50份和熟地黃110-130份。所述步驟(1)包括：所述鹿茸和龜甲混合，用水熱回流提取五次；第一次、第二次每次加入混合物重量8-12倍的水，提取2-3小時(shí)，第三至五次每次加入混合物重量5-8倍的水，提取1.5-2小時(shí)；合并提取液，過(guò)濾，濾液濃縮至稠膏；加入稠膏重量1.5-2.5倍的體積百分比濃度為75％-80％乙醇，充分?jǐn)嚢?，靜置12±3小時(shí)；過(guò)濾，獲得沉淀物和濾液1。所述步驟(2)包括：在沉淀物中加入水進(jìn)行溶解并煮沸，然后加入鹿角膠，烊化，所述水的用量為所述沉淀物和鹿茸膠總重量的4-6倍；加入鹽酸調(diào)節(jié)ph值至1.8-2.2，加熱回流15-17小時(shí)，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值至6.6-7.0，過(guò)濾，制得組分1。所述步驟(3)包括：取淫羊藿，粉碎，過(guò)50-60目篩；加入相當(dāng)于淫羊藿重量10-12倍的水，熱回流提取，提取溫度為90℃-100℃，提取時(shí)間為2-3小時(shí)；過(guò)濾，濃縮，制得組分2。提取之前，將淫羊藿進(jìn)行粉碎，過(guò)篩預(yù)處理，提取更為完全，使得淫羊藿苷提取率提高0.86％。淫羊藿提取采用熱回流提取法，此法較之煎煮法，淫羊藿苷提取率提高9.86％。不僅能節(jié)約水、電、蒸汽等能源，使生產(chǎn)過(guò)程更為環(huán)保，而且在提取過(guò)程中避免了煎煮法由于長(zhǎng)時(shí)間高溫造成的粘渣和有效成分的破壞。優(yōu)選的，淫羊藿提取次數(shù)為一次，且提取選擇的溶劑是純化水。使用純化水作為為溶劑提取淫羊藿，比以30％乙醇、50％乙醇、75％乙醇、95％乙醇作為溶劑，淫羊藿苷的提取率更高。淫羊藿粉末加入10倍量純化水熱回流提取2.5小時(shí)，淫羊藿苷的提取率達(dá)到89.02％。因此，無(wú)需進(jìn)行多次回流提取，使生產(chǎn)過(guò)程更加環(huán)保和節(jié)能。優(yōu)選的，所述過(guò)濾為使用5-6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布進(jìn)行過(guò)濾。此法與使用濾膜、紗布及慢速濾紙、快速濾紙等過(guò)濾介質(zhì)比較，優(yōu)勢(shì)在于，能使淫羊藿提取液順利過(guò)濾不堵塞，過(guò)過(guò)濾程中不會(huì)造成過(guò)濾介質(zhì)的損壞，且能有效將濾渣從提取液分離出來(lái)，過(guò)濾效果明顯。優(yōu)選的，所述濃縮為減壓真空濃縮，濃縮溫度60-90℃。濃縮溫度設(shè)定為低于60℃，濃縮速率較慢；高于90℃，淫羊藿苷含量會(huì)有損失；因此，濃縮溫度60-90℃之間最為合適。所述步驟(4)包括：將黨參、黃芪、巴戟天、枸杞子、天冬、蛇床子和熟地黃混合，用水熱回流提取，提取次數(shù)為二次；第一次加入混合物重量10-12倍的水，提取2-3小時(shí)；第二次加入混合物重量8-10倍的水，提取1-2小時(shí)；合并提取液，過(guò)濾，濾液濃縮至稠膏，加入稠膏重量1.5-2.5倍的體積百分比濃度為75％-80％乙醇，進(jìn)行攪拌溶解、靜置16±2小時(shí)，過(guò)濾，獲得濾液2。所述步驟(5)包括：將濾液1與濾液2合并，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.0-1.4的清膏；再加入清膏重量1.5-2.5倍的體積百分比濃度為90％-98％乙醇，攪勻、靜置12±2小時(shí)；過(guò)濾，濾液回收乙醇；加水溶解，攪勻，靜置4±1小時(shí)；過(guò)濾，制得組分3。所述(6)步驟包括：將組分1-3合并，過(guò)濾后，加入蜂蜜溶液和水。優(yōu)選的，所述(6)步驟包括：將組分1-3合并，過(guò)濾，制得合并液；另取蜂蜜，加相當(dāng)于蜂蜜重量0.8-1.2倍的水，攪勻，過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度為1.15-1.40，制得蜂蜜精制液；將所述合并液和蜂蜜精制液混勻，加水，制得陽(yáng)春玉液。本發(fā)明的有益效果：1、本發(fā)明的技術(shù)方案使用熱回流提取，不僅能節(jié)約水、電、蒸汽等能源，使生產(chǎn)過(guò)程更為環(huán)保，減少生產(chǎn)成本；而且在提取過(guò)程中避免了煎煮法由于長(zhǎng)時(shí)間高溫造成的粘渣和有效成分的破壞，能極大地提高有效成分的提取率，保證了成品的合格率與療效。2、將淫羊藿單獨(dú)進(jìn)行提取、濃縮后，再與其他組分合并進(jìn)行配制，避免了因中間環(huán)節(jié)較多而導(dǎo)致淫羊藿苷流失與成分破壞，提高了淫羊藿苷提取率。因此，在不需要購(gòu)買淫羊藿苷含量較高、價(jià)格較昂貴的淫羊藿原料的同時(shí)，也能提高產(chǎn)品中淫羊藿有效成分含量?？梢?jiàn)，本發(fā)明的技術(shù)方案還可以降低選購(gòu)原材料淫羊藿的難度和原材料成本。3、使用水為淫羊藿的提取溶劑，僅進(jìn)行一次熱回流提取，就能獲得較高的淫羊藿苷提取率，不僅簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，而且使生產(chǎn)過(guò)程更加環(huán)保和節(jié)能，減少生產(chǎn)成本。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明一種陽(yáng)春玉液的制備流程圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明：本申請(qǐng)發(fā)明人在開發(fā)一種陽(yáng)春玉液制備方法時(shí)，開展了如下研究工作：實(shí)施例1：淫羊藿與其他藥材分開提取，配制120l的陽(yáng)春玉液實(shí)驗(yàn)步驟：1)稱取鹿茸1.8kg，龜甲5.4kg，放入多功能提取罐中，熱回流提取5次。第一次加入8倍量純化水，共57.8l，回流提取2小時(shí)，收集濾液約43l；第二次繼續(xù)加入8倍量純化水，回流提取2小時(shí)，得濾液約53l；第三次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得濾液約32l；第四次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得濾液約30l；第五次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得濾液約30l。合并五次提取的濾液，使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得濾液共188l。對(duì)濾液進(jìn)行抽真空濃縮，得約3.6l稠膏，相對(duì)密度為1.2。向稠膏中加入7.2l體積百分比濃度為75％乙醇，攪拌均勻，密封醇沉12小時(shí)，過(guò)濾，得上清液約8.2l的鹿茸、龜甲醇沉上清液和2kg的鹿茸、龜甲醇沉沉淀物。2)稱取鹿角膠5.4kg；在鹿茸、龜甲醇沉沉淀物中，加入沉淀物和鹿角膠總量5倍量的純化水，煮沸，加鹿角膠，烊化；加入鹽酸調(diào)ph值至2.0，加熱回流16小時(shí)；加入氫氧化鈉溶液調(diào)ph值至6.8，過(guò)濾，得體積約37.8l鹿茸、龜甲、鹿角膠水解液。3)取淫羊藿葉，粉碎，過(guò)50目篩，制得淫羊藿葉粉末；稱取淫羊藿葉粉末14.4kg，放入多功能提取罐中；加入10倍量純化水，共144l，進(jìn)行熱回流提取2.5小時(shí)。使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得體積約130l的淫羊藿提取液。將淫羊藿提前液進(jìn)行抽真空濃縮，濃縮真空度為-0.06--0.08mpa，濃縮溫度60-90℃，濃縮至體積約3.2l的淫羊藿濃縮液。4)稱取七味藥材：黨參14.4kg，黃芪10.8kg，巴戟天9kg，枸杞子7.2kg，天冬5.4kg，蛇床子5.4kg，熟地黃14.4kg，放入多功能提取罐中。加入10倍量純化水，共666l，進(jìn)行熱回流提取2.5小時(shí)。使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得體積約500l七味藥材的第一次提取液。向多功能提取罐中繼續(xù)加入8倍量純化水，共532.8l，回流提取1.5小時(shí)。提取完畢，使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得485l七味藥材的第二次提取液。合并兩次濾液，過(guò)濾，得約985l七味藥材的合并提取液。將提取液進(jìn)行抽真空濃縮，濃縮真空度為-0.06--0.08mpa；濃縮至相對(duì)密度為1.25，體積約23.96l的七味藥材的濃縮液。在濃縮液加入47.92l體積百分比濃度為80％乙醇，密封醇沉16小時(shí)，得約61l七味藥材醇沉上清液。5)將七味藥材醇沉上清液和鹿茸、龜甲醇沉上清液合并，回收乙醇，得體積約20.5l的九味藥材清膏1。加入41l體積百分比濃度為95％乙醇再次醇沉12小時(shí)，回收乙醇，得體積約19l的九味藥材清膏2。加入約19l純化水，攪拌，密封靜置，水沉4小時(shí)。使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得體積約38l的九味藥材的濾液。6)取蜂蜜48kg，加等量水，攪勻，過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度為1.15-1.40，得蜂蜜精制液。7)將九味藥材的濾液、淫羊藿濃縮液和鹿茸、龜甲、鹿角膠水解液輸送至配料罐中，加入配制量的蜂蜜精制液，加純化水至120l，即得陽(yáng)春玉液。使用高效液相法對(duì)淫羊藿提取液、淫羊藿濃縮液和陽(yáng)春玉液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表1。表1由表1可知，淫羊藿葉粉碎經(jīng)一次熱回流提取，提取率達(dá)89.49％；濃縮后，淫羊藿苷含量有少許降低，提取率為81.77％；淫羊藿濃縮液、九味藥材的濾液和鹿茸、龜甲、鹿角膠水解液混合配制，制成陽(yáng)春玉液，陽(yáng)春玉液中淫羊藿苷含量為淫羊藿原材料中含量總量的81.2％；與淫羊藿濃縮液中淫羊藿苷含量對(duì)比，僅降低了0.57％。實(shí)施例2：對(duì)比實(shí)驗(yàn)-淫羊藿與其他藥材一起提取，配制120l的陽(yáng)春玉液實(shí)驗(yàn)步驟：1)稱取鹿茸1.8kg，龜甲5.4kg，放入多功能提取罐中，熱回流提取5次。第一次加入8倍量純化水，共57.8l，回流提取2小時(shí)，收集提取液約42l；第二次繼續(xù)加入8倍量純化水，回流提取2小時(shí)，得提取液約52l；第三次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得提取液約30l；第四次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得提取液約32l；第五次加入5倍量純化水，回流提取1.5小時(shí)，得提取液約30l。合并五次提取的提取液，使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得濾液共186l。對(duì)濾液進(jìn)行抽真空濃縮，得約3.6l稠膏，相對(duì)密度1.2。向稠膏中加入7.2l體積百分比濃度為75％乙醇，攪拌均勻，密封醇沉12小時(shí)，過(guò)濾，得約8.2l的鹿茸、龜甲醇沉上清液和2kg的鹿茸、龜甲醇沉沉淀物。2)稱取鹿角膠5.4kg；在鹿茸、龜甲醇沉沉淀物中，加入沉淀物和鹿角膠總量5倍量的純化水，煮沸，加鹿角膠，烊化；加入鹽酸調(diào)ph值2.0，加熱回流水解16小時(shí)；加入氫氧化鈉溶液調(diào)ph6.8，過(guò)濾，得體積約38l鹿茸、龜甲、鹿角膠水解液(中間體1)。3)稱取八味藥材：黨參14.4kg、淫羊藿14.4kg、黃芪10.8kg、巴戟天9kg、枸杞子7.2kg、天冬5.4kg、蛇床子5.4kg、熟地黃14.4kg，放入多功能提取罐中。加入10倍量純化水，共810l，進(jìn)行熱回流提取2.5小時(shí)。使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得約610l八味藥材的第一次提取液(中間體2)。向多功能提取罐中繼續(xù)加入8倍量純化水，共648l，進(jìn)行熱回流提取1.5小時(shí)。提取完畢，使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得590l八味藥材的第二次提取液(中間體3)。合并兩次濾液，過(guò)濾，得約1200l八味藥材的合并提取液(中間體4)。將提取液進(jìn)行抽真空濃縮，濃縮真空度為-0.06--0.08mpa。濃縮至相對(duì)密度為1.25，體積約29.12l的八味藥材的濃縮液(中間體5)。在濃縮液加入58.24l體積百分比濃度為80％乙醇，密封醇沉16小時(shí)，得約74l的八味藥材醇沉上清液(中間體6)。4)將八味藥材醇沉上清液(中間體6)和鹿茸、龜甲醇沉上清液合并，回收乙醇，得體積約23.8l的十味藥材清膏1(中間體7)。加入47.6l體積百分比濃度為95％乙醇再次醇沉12小時(shí)，回收乙醇，得體積約19.4l的十味藥材清膏2(中間體8)。加入19.4l純化水，攪拌，密封靜置，水沉4小時(shí)。使用板框壓濾機(jī)加6層中速中性濾紙和一層無(wú)紡布過(guò)濾，得約38.8l十味藥材的濾液(中間體9)。5)取蜂蜜48kg，加等量水，攪勻，過(guò)濾，濃縮至相對(duì)密度為1.15-1.40，得蜂蜜精制液。6)將鹿茸、龜甲、鹿角膠水解液(中間體1)和十味藥材的濾液(中間體9)輸送至配料罐中，加入配制量的蜂蜜精制液，加純化水至120l，即得陽(yáng)春玉液。使用高效液相法對(duì)中間體2-9和陽(yáng)春玉液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表2。表2由表2可知，淫羊藿與其他藥材一起提取操作時(shí)，第一次提取的提取率達(dá)88.34％，第二次提取的提取率為6.89％，合并提取液，兩次提取的提取率達(dá)94.69％，經(jīng)濃縮、醇沉、回收乙醇、再次醇沉、回收乙醇、水沉等工序后，陽(yáng)春玉液的淫羊藿苷含量?jī)H剩原料含量的61.36％，且每個(gè)工序的進(jìn)行均不同程度造成淫羊藿苷含量的降低。因此，實(shí)際生產(chǎn)中使用此制備方法，為了保證淫羊藿苷的含量，需要采購(gòu)高含量淫羊藿苷的淫羊藿葉原材料，才可彌補(bǔ)在生產(chǎn)過(guò)程中淫羊藿苷的大量損失。但是，采購(gòu)高含量淫羊藿苷的淫羊藿葉原材料，會(huì)大大增加了采購(gòu)成本。實(shí)施例3：考察淫羊藿提取的方法3.1選擇干凈的淫羊藿葉，粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)50目篩，稱取60g淫羊藿粉末，加入600ml的純化水，進(jìn)行煎煮2.5小時(shí)。提取完畢，過(guò)濾，過(guò)濾使用的是6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布的板框壓濾機(jī)，得提取液。使用高效液相對(duì)淫羊藿提取液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)。3.2選擇干凈的淫羊藿葉，用粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)50目篩，稱取60g淫羊藿葉粉末，置于多功能提取罐，加入600ml的純化水，進(jìn)行熱回流提取2.5小時(shí)。提取完畢，過(guò)濾，過(guò)濾使用的是6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布的板框壓濾機(jī)，得提取液。使用高效液相對(duì)淫羊藿提取液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表3。表3提取方法平均淫羊藿苷含量(mg/ml)提取率(％)熱回流提取0.837990.10煎煮法0.746280.24由3可知：熱回流提取得出的淫羊藿苷含量較煎煮法得出的淫羊藿苷含量更高，因此，熱回流提取是淫羊藿中提取淫羊藿苷的更優(yōu)方式。實(shí)施例4：考察淫羊藿的提取溶劑選擇干凈的淫羊藿葉，用粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)50目篩，稱取60g淫羊藿葉粉末，置于多功能提取罐，加入600ml的提取溶劑，進(jìn)行熱回流提取2.5小時(shí)。提取完畢，過(guò)濾，過(guò)濾使用的是6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布的板框壓濾機(jī)，得提取液。實(shí)驗(yàn)所使用的提取溶劑分別為純化水、30％乙醇、50％乙醇、75％乙醇和95％乙醇。使用高效液相對(duì)淫羊藿提取液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表4。表4提取溶劑平均淫羊藿苷含量(mg/ml)提取率(％)純化水0.838290.1330％乙醇0.435546.8350％乙醇0.798485.8575％乙醇0.648869.7695％乙醇0.415144.63由表4可知，不同濃度乙醇作為溶劑，提取淫羊藿中的淫羊藿苷，最優(yōu)的乙醇濃度為50％，但50％乙醇提取的淫羊藿苷含量仍不及純化水提取的淫羊藿苷含量。因此，以上幾種溶劑，純化水為最優(yōu)。實(shí)施例5：考察淫羊藿提取次數(shù)實(shí)驗(yàn)步驟：選擇干凈的淫羊藿葉，用粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)50目篩，稱取60g淫羊藿葉粉末，置于多功能提取罐，加入600ml的純化水，進(jìn)行多功能熱回流提取2.5小時(shí)。提取完畢，過(guò)濾，過(guò)濾使用的是6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布的板框壓濾機(jī)，得第一次提取液。濾渣加入480ml純化水，繼續(xù)熱循環(huán)提取1.5小時(shí)，過(guò)濾，得二次提取液。使用高效液相對(duì)第一、第二次淫羊藿提取液中的淫羊藿苷進(jìn)行含量檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表5。表5提取液次數(shù)平均淫羊藿苷含量(mg/ml)提取率(％)第一次提取0.827989.02第二次提取0.06957.47由表5可知，淫羊藿粉末加入10倍量純化水熱回流提取2.5小時(shí)，淫羊藿苷的提取率達(dá)到89.02％。此結(jié)果較為理想，無(wú)需進(jìn)行多次回流提取，可以使生產(chǎn)過(guò)程更加環(huán)保和節(jié)能。實(shí)施例6：考察淫羊藿的濃縮條件選擇干凈的淫羊藿葉，粉碎機(jī)將其粉碎，過(guò)50目篩，稱取6kg淫羊藿粉末，加入60l純化水，進(jìn)行多功能熱回流提取2.5小時(shí)。提取完畢，過(guò)濾，過(guò)濾使用的是6層中速中性濾紙加一層無(wú)紡布的板框壓濾機(jī)，得提取液44.8l，取提取液進(jìn)行淫羊藿苷含量測(cè)定。取6份體積相等，均為7.4l的提取液，分別對(duì)這六份提取液進(jìn)行抽真空濃縮，濃縮溫度分別為50±1℃、60±1℃、70±1℃、80±1℃、90±1℃和100±1℃，濃縮真空度均為-0.07mpa。濃縮1個(gè)小時(shí)后，收集濃縮液，計(jì)算剩余體積，測(cè)定淫羊藿苷含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表6。表6由表6可知，50±1℃濃縮時(shí)，雖然淫羊藿濃縮得率很高，但是濃縮速率較慢；100±1濃縮時(shí)，淫羊藿苷得率減少，高溫淫羊藿苷成分損失。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，淫羊藿提取液抽真空濃縮較為適合的溫度為60-90℃。以上實(shí)施例中所使用的各種原料均為市售商品，均為可通過(guò)商業(yè)途徑購(gòu)買獲得。以上實(shí)施例中所使用的原料淫羊藿葉，經(jīng)高效液相檢測(cè)，原料淫羊藿葉中淫羊藿苷含量為0.93％。本發(fā)明實(shí)施例中采用的檢測(cè)方法可參照如下說(shuō)明進(jìn)行：對(duì)淫羊藿苷含量的檢測(cè)，使用常用的高效液相法：配制淫羊藿苷對(duì)照品溶液，精密吸取5個(gè)適量濃度水平的對(duì)照品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。以對(duì)照品的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程。根據(jù)供試品溶液的濃度稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)，吸取稀釋后的供試品5ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算即得。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，故凡未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12