本發(fā)明涉及一種血竭的制備方法，屬于醫(yī)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

血竭為《中國藥典》收錄的名貴中藥，它是由棕櫚科植物麒麟竭Daemonorops drace B1.果實(shí)滲出的樹脂經(jīng)加工制成的。棕櫚科植物麒麟竭主產(chǎn)于印度尼西亞、馬來西亞等國，目前國內(nèi)沒有此種植物(國內(nèi)為龍血竭)，血竭加工生產(chǎn)企業(yè)分布在馬來西亞、印度尼西亞、新加坡，由于國內(nèi)血竭完全靠進(jìn)口，其產(chǎn)品價格高昂，是一般中藥10倍還高。

目前市售血竭是以高含量血竭為原料加輔料混合得到混合粉，再用布包裹混合粉在沸水中加熱擠壓成圓球錐形或四方形得到血竭成品。此類血竭制備過程中主要存在以下幾方面缺陷：1)只使用高血竭素含量的血竭，不能合理利用低血竭素含量的血竭，造成本來稀缺的血竭資源不能高效利用；2)采用沸水?dāng)D壓成型的方式需要由人工完成效率低而且存在高溫引發(fā)人員安全問題；3)在混合加熱成型過程中，對高溫環(huán)境的存在也沒有采取規(guī)避措施，易因高溫導(dǎo)致主要指標(biāo)血竭素下降；4)因?yàn)橹谱鬟^程中需要在沸水中加熱軟化，造成血竭成品中進(jìn)入水分，導(dǎo)致儲存過程中容易發(fā)霉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對目前血竭產(chǎn)品存在的缺陷，本發(fā)明特提供一種新的血竭制備方法，其采用機(jī)械化生產(chǎn)，大幅提高生產(chǎn)效率，合理利用血竭原料，同時大幅度增加血竭素收率，最終使得單位含量原料生產(chǎn)出更多血竭產(chǎn)品。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的。

一種血竭的制備方法，包括如下步驟：

(1)利用乙醇對血竭原料進(jìn)行醇提，將所得提取液濃縮、干燥、粉碎，得到干燥粉；

(2)向干燥粉中加入輔料，混合，得到混合粉，所述混合粉中血竭素含量不小于1.0％；

(3)混合粉經(jīng)加熱及高壓擠壓成型得到成品。

本發(fā)明采用醇提方式提取血竭原料中血竭素，直接干燥收率達(dá)到70％以上；同時采用35℃-60℃溫度下高壓擠壓方式有效避免成型過程中溫度過高導(dǎo)致血竭素?fù)p失，也提高了產(chǎn)品血竭素收率，綜合兩方面改進(jìn)使得成品相對原料收率有了顯著提高。

下面對本發(fā)明所述技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)說明：

所述血竭制備過程中，步驟(1)中，本發(fā)明中所述血竭原料的血竭素含量在1.5％以下均可；本發(fā)明合理利用血竭原料制備血竭，對原料要求不高，市場上血竭素含量較低的原料也可以經(jīng)過所述工藝得到高含量干燥粉。但考慮成本，建議選擇血竭素含量在0.5-1.5％之間的血竭原料。

步驟(1)中，所述乙醇為濃度95％的乙醇，所述乙醇的用量為本領(lǐng)域常用醇提方式的常規(guī)用量，以能夠充分提取原料中血竭素為準(zhǔn)，本方案中優(yōu)選乙醇用量為原料重量的22±7倍量。

步驟(1)中，所述乙醇采用少量多次方式加入，以提高提取效率，例如分3次按體積比4:3:3添加，當(dāng)然本領(lǐng)域技術(shù)人員也可根據(jù)實(shí)際情況增減次數(shù)。

步驟(1)中，所述醇提的工藝條件：溫度50℃±3℃，時間8-30min。

步驟(1)中，所述濃縮是在溫度50℃±3℃、真空度在-0.075MPa--0.85MPa的條件下進(jìn)行，得到比重為1.0-1.2的濃縮液。

步驟(1)中，所述干燥是在溫度60℃±5℃，真空度控制在-0.08MPa--0.099MPa條件下，每兩小時排水一次，直至完全干燥，總共需要6-8小時。由于血竭主要檢驗(yàn)指標(biāo)血竭素極不穩(wěn)定，容易受溫度、ph等因素影響而下降，本發(fā)明采用真空減壓干燥，可有效減少血竭素?fù)p失。

步驟(1)中，在干燥之前還可向所得濃縮液中加穩(wěn)定劑，攪勻后將濃縮液倒入2％-10％氯化鈣水溶液中進(jìn)行水沉；在制備過程中添加合適的穩(wěn)定劑，可使血竭素穩(wěn)定，收率大幅提升。

其中，所述穩(wěn)定劑為磷酸、鹽酸、甲酸或乙酸。

所述2％-10％氯化鈣水溶液用量為濃縮液重量的3-10倍量。

所述水沉為在溫度0-10℃條件下攪拌均勻后靜置過夜，得到水沉物。

步驟(2)中，所述輔料選自達(dá)瑪樹脂、食用紅曲、食用紫膠；所述達(dá)瑪樹脂的添加量為干燥粉的0.1-0.4倍量；所述食用紅曲的添加量為干燥粉的0.1-0.4量，所述食用紫膠的添加量為干燥粉的1-4倍量。

步驟(3)中，按照每300g±5g混合粉自動加入卡槽中，在溫度35℃-60℃和壓力20t-50t的條件擠壓2-4min。本發(fā)明采用在35℃-60℃及物理高壓下擠壓成型，與市場主流沸水加熱擠壓成型方法相比，不但血竭素?fù)p失為零而且因全程機(jī)械化，生產(chǎn)效率大幅提升。

作為本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式之一，所述的血竭制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)利用乙醇于溫度50℃±3℃條件下對血竭原料進(jìn)行醇提，所得提取液在溫度50℃±3℃、真空度在-0.075MPa--0.85MPa的條件下濃縮，再在溫度60℃±5℃，真空度控制在-0.08MPa--0.099MPa條件下每兩小時排水一次，直至完全干燥，粉碎，得到干燥粉；

(2)向干燥粉中加入達(dá)瑪樹脂、食用紅曲、食用紫膠，混合，所得混合粉中血竭素含量不小于1.0％；

所述達(dá)瑪樹脂的添加量為干燥粉的0.1-0.4倍量；所述食用紅曲的添加量為干燥粉的0.1-0.4倍量，所述食用紫膠的添加量為干燥粉的1-4倍量；

(3)混合粉在溫度35℃-60℃和壓力20t-50t條件下高壓擠壓成型得到成品；

或者，在步驟(1)干燥之前向所得濃縮液中加入穩(wěn)定劑，攪勻后將濃縮液倒入2％-10％氯化鈣水溶液中于溫度0-10℃條件下攪拌均勻，靜置過夜，得到水沉物；所述穩(wěn)定劑為磷酸、鹽酸、甲酸或乙酸。

本發(fā)明還提供由上述方法制得的血竭產(chǎn)品。該產(chǎn)品雜質(zhì)少，血竭素含量高且穩(wěn)定性好。

本發(fā)明具有的有益效果：

1)本發(fā)明合理利用血竭原料制備血竭，對原料要求不高，市場上血竭素含量較低的原料也可以經(jīng)過所述工藝得到高含量干燥粉，同時整個生產(chǎn)過程大幅提高了收率。

2)由于血竭主要檢驗(yàn)指標(biāo)血竭素極不穩(wěn)定，容易受溫度、ph等因素影響而下降。采用本發(fā)明所述方法減少了高溫加工環(huán)節(jié)，加熱時采用真空減壓加熱，減少了血竭素?fù)p失，同時生產(chǎn)過程添加合適的穩(wěn)定劑，使得血竭素穩(wěn)定，收率大幅提升。

3)本發(fā)明采用物理高壓擠壓成型，與市場主流沸水加熱擠壓成型方法相比，不但血竭素?fù)p失為零而且因全程機(jī)械化，生產(chǎn)效率大幅提升。

4)采用本發(fā)明所述制備方法生產(chǎn)血竭成品，預(yù)計(jì)年產(chǎn)量可達(dá)到30t，不僅可以緩解目前國內(nèi)血竭單純依靠國外進(jìn)口的現(xiàn)狀，而且可以降低血竭價格，更好利用血竭。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種血竭的制備方法，包括如下步驟：

第一部分：取血竭原料50kg(血竭素含量約為0.9％)，加入到提取罐中，準(zhǔn)備原料重量20倍量體積(1000L)的95％乙醇加熱至50℃±3℃?zhèn)溆?，按照體積比4:3:3(400:300:300)的順序分三次把1000L的95％乙醇加入提取罐中，加熱維持溫度50℃±3℃，開啟提取罐攪拌，如此狀態(tài)維持十分鐘之后出液。把三次收集到儲液罐中的提取液經(jīng)過真空系統(tǒng)抽到濃縮罐中，加熱維持濃縮罐中溫度50℃±3℃，真空度控制在-0.08MPa左右，濃縮至濃縮液比重為1.0-1.2時出液得到濃縮液；

按照以上步驟重復(fù)兩次，將兩次濃縮液混合直接在真空減壓設(shè)備中干燥得到干燥物；得到的干燥物經(jīng)過超微粉碎得到干燥粉備用。

經(jīng)計(jì)算，每100kg血竭原料得到干燥粉約(19-23)kg，血竭素約為(3.0-5.0)％；按照以上步驟重復(fù)，使用均值為0.9％的血竭原料800kg得到血竭素含量均值為3.51％的干燥粉175kg，干燥粉血竭素收率為85.31％。

第二部分：將血竭素含量3.51％的干燥粉175kg、達(dá)瑪樹脂31kg、食用紫膠294kg、食用紅曲50kg混合，經(jīng)過80目竄料，再轉(zhuǎn)移至混合設(shè)備中混合約60分鐘使其充分混合均勻，得到混合粉，把混合粉轉(zhuǎn)移到塑料袋備用，混合粉中血竭素含量為1.12％。

第三部分：在成型車間按照每300g±5g混合粉施加溫度50℃和壓力32t左右，維持3分鐘的條件下進(jìn)行高壓成型，打開設(shè)備得到成品。取樣測的血竭素含量為1.12％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種血竭的制備方法，與實(shí)施例1區(qū)別在于：第一部分所得濃縮液在干燥之前采用如下方式處理：

在濃縮液中加入濃縮液重量10％的磷酸，磷酸少量慢慢加入，同時在加入濃縮液的過程中不斷攪拌散熱并使?jié)饪s液充分反應(yīng)，之后把濃縮液倒入剩有濃縮液重量5倍量5％的氯化鈣水溶液中的水沉罐中，維持水沉罐5-10℃，攪拌約10分鐘之后5-10℃狀態(tài)靜止過夜，第二天得到水沉物。繼續(xù)按照實(shí)施例1所述干燥方法，將所得水沉物轉(zhuǎn)移至真空減壓干燥設(shè)備中，真空減壓干燥設(shè)備溫度控制在60℃±5℃，真空度控制在-0.09MPa左右，每干燥兩小時排一次設(shè)備中干燥出的水分，并查看直至干燥。

經(jīng)檢測，所得干燥粉共117kg，其中血竭素含量為6.09％，血竭素收率為98.96％；可見，在濃縮液中添加穩(wěn)定劑進(jìn)行水沉可使血竭素更加穩(wěn)定，提高收率。

所得干燥粉繼續(xù)按照實(shí)施例1所述的第二部分處理，將血竭素含量為6.09％的干燥粉117kg與輔料混合均勻，所得混合粉中血竭素含量1.45％；

將所得混合物按照實(shí)施例1所述第三部分進(jìn)行加熱及高壓成型處理，得到最終成品。所得成品中血竭素含量仍為1.45％，與第二部分處理所得混合粉中血竭素含量保持一致，從而說明采用本發(fā)明所述的高壓成型工藝制備血竭成品，在壓制過程中血竭素?fù)p失幾乎為零。

對比例

本對比例提供一種目前市售血竭的常規(guī)制備方法：采用血竭素含量為3.0％以上的血竭原料，并將血竭原料、輔料粉碎，混合，置于布袋中，放入沸水中加熱擠壓成圓球錐形或四方形。

效果驗(yàn)證

對實(shí)施例1-2、對比例所得血竭產(chǎn)品中血竭素進(jìn)行檢測，其結(jié)果如下：

1、對實(shí)施例1-2進(jìn)行全程檢測，發(fā)現(xiàn)實(shí)施例1中濃縮液直接干燥后血竭素收率可以達(dá)到70％以上，實(shí)施例2在水沉過程中增加穩(wěn)定劑，血竭素收率可達(dá)到90％以上。

2、對血竭成品檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明高壓成型方法制備血竭成品，在壓制過程中，血竭素?fù)p失幾乎為零，而對比例沸水?dāng)D壓成型血竭素?fù)p失會在10％-15％；

具體為：實(shí)施例1、2按照《2015版中國藥典》要求血竭素含量不小于1.0％，按照血竭素含量1.12％進(jìn)行混合粉配料，成品檢測血竭素含量仍為1.12％；

對比例中按照血竭素含量1.12％進(jìn)行混合粉配料，成品檢測血竭素含量為0.97％，不符合藥典規(guī)定，需要更換血竭素含量更高的血竭原料。

由此可見，本發(fā)明所述血竭的制備方法顯著提高成品血竭素含量，大大降低現(xiàn)有血竭制備工藝對原料的要求，大幅提高年產(chǎn)量，不僅可以緩解目前國內(nèi)血竭單純依靠國外進(jìn)口的現(xiàn)狀，而且可以減低血竭價格。

雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。