本發(fā)明屬于化妝品領(lǐng)域，涉及一種含有雪花狀顆粒的組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：面膜是護膚最重要的部分之一，面膜配方在配方師們的努力下不斷的推陳出新，而其中關(guān)鍵的一點是以滿足消費者日益變化的需求為出發(fā)點的?，F(xiàn)有市面上有些面膜，為了引起消費者的注意，普遍在面膜中添加一些可溶霍霍巴酯類、硅石類、瓊脂類、水凝膠類、聚乙烯、纖維素等顆粒。然而，額外添加可溶顆粒的化妝品的存在以下問題：1.增加成本和操作工序；2.可溶霍霍巴粒形態(tài)規(guī)則，外觀大眾化，容易被模仿；3.由于受成本限制，添加量受到限制，且對配方的膚感滋潤度、保濕性提高等方面貢獻性受限。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明目的在于提供一種免洗組合物，其含有雪花狀的顆粒，在使用時，輕輕按摩即可釋放出水潤的膚感，并具有顯著的保濕、滋潤效果。本發(fā)明的上述目的通過以下技術(shù)手段實現(xiàn)：本發(fā)明提供了一種雪花狀顆粒的組合物，其含有以下組分:所述的固體油脂的熔點為30-100℃，只要固體油脂的熔點在30以上，就可以制備出雪花狀顆粒感。優(yōu)選熔點為40-80℃，更優(yōu)選45-55℃。在這個熔點范圍的，一涂即化，保濕滋潤效好，膚感好，并能通過一個月的耐熱、耐寒測試。在本發(fā)明，所述的固體油脂選自硬脂醇、鯨蠟醇、鯨蠟硬脂醇、娑羅雙樹籽脂、白蜂蠟、蜂蠟、羊毛脂蠟、椰子油PEG-10酯類、巴西蠟棕酸蠟、小燭樹蠟、小冠巴西棕櫚蠟、石蠟、地蠟、合成蜂蠟、褐煤蠟、可可籽脂、霍霍巴酯類、微晶蠟、氫化微晶蠟、乳木果油和有機硅蠟中的一種或幾種。優(yōu)選地，所述的固體油脂選自霍霍巴酯類和高熔點乳木果油中的一種或其組合；更優(yōu)選熔點為47-51℃的霍霍巴酯類和/或熔點為50-52℃的乳木果油。所述的固體油脂占整個體系重量比優(yōu)選0.5％-15.0％，更優(yōu)選1.0％-7.0％。所述保濕劑包括醇類保濕劑，選自乙醇、含有兩個烴基以上的C2-C5多元醇中的一種或幾種；所述的多元醇選自甘油、雙丙甘醇、1,3-丁二醇中的一種或者是它們的組合。所述保濕劑還可以選自海藻糖、木糖醇、甘油聚醚-26、β-葡聚糖、甲基葡糖醇聚醚-20、甲基葡糖醇聚醚-10、赤蘚酮糖、生物糖膠-1、鼠李糖、燕麥β-葡聚糖、乙酰殼糖胺、聚乙二醇類、水溶性油脂、水溶性硅油、透明質(zhì)酸鈉中的一種或幾種組合。所述的流體調(diào)節(jié)劑選自卡波姆、黃原膠、結(jié)冷膠、阿拉伯膠樹膠、小核菌膠、羥甲基纖維素、PEG-240/HDI共聚物雙-癸基十四醇聚醚-20醚、羥乙基纖維素、丙烯酸(酯)類/C10-30烷醇丙烯酸酯交聯(lián)聚合物、皺波角叉菜粉、聚丙烯酸鈉中一種或幾種組合；優(yōu)選卡波姆、丙烯酸(酯)類/C10-30烷醇丙烯酸酯交聯(lián)聚合物、黃原膠、結(jié)冷膠、小核菌膠、羥乙基纖維素、皺波角叉菜粉中的一種或者是幾種組合。在本發(fā)明中，所述的流體調(diào)節(jié)劑不能選自是具有乳化性質(zhì)的流體調(diào)節(jié)劑。因為乳化后，不能形成透明或者半透明的啫喱，固體油脂形成的雪花狀顆粒難以觀察到。所述的pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺、氨甲基丙醇、精氨酸中的一種或者是它們的組合。所述的雪花狀組合物還可以含有其他附加成分，只要是不與本發(fā)明組合物反應(yīng)的，不影響本發(fā)明組合物性質(zhì)或功能的成分均可以。所述的附加成分例如色素、自由基清除劑、螯合劑、抗氧化劑、香精、成膜劑、穩(wěn)定劑(如氯化鈉、氯化鎂和硫酸鎂)等。所述的防腐劑，可以使用例如一種或多種對羥基苯甲酸烷基酯類與苯氧乙醇的混合物。該對羥基苯甲酸烷基酯類可以是對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和/或?qū)αu基苯甲酸異丁酯。代替苯氧乙醇可以使用其它醇類，例如芐醇或乙醇。此外，還可以使用其它常規(guī)防腐劑，例如山梨酸、苯甲酸、水楊酸、2-溴代-2-硝基丙烷-1,3-二醇、氯乙酰胺、二偶氮烷基脲、DMDM乙內(nèi)酰脲、羥甲基氨基乙酸鈉、甲基異噻唑啉、氯甲基以噻唑啉、乙基己基甘油和/或辛酰基乙二醇。本發(fā)明中的％均指重量百分比。本發(fā)明組合物的用于皮膚的護理，其產(chǎn)品形式可以是身體凝膠、免洗睡眠面膜、護膚啫喱、精華露。本發(fā)明還提供了一種雪花狀顆粒的組合物的制備方法，其包含以下步驟，S1.將固體油脂攪拌加熱至80-85℃，至溶解完全，然后降溫至60℃以下，此時，固體油脂為液體狀態(tài)，保溫攪拌，備用；S2.將去離子水、保濕劑和流體調(diào)節(jié)劑加入水相鍋攪拌加熱至80-85℃，至溶解完全，然后降溫至32℃以下；S3.然后加入pH調(diào)節(jié)劑，中和部分的流體調(diào)節(jié)劑；S4.800rpm-1500rpm攪拌下，慢慢加入步驟S1制備的油相，形成所需粒徑的雪花狀顆粒后即停止攪拌；S5.800rpm攪拌下加入剩余的pH調(diào)節(jié)劑中和，攪拌均勻后，再加入其他附加成分如香精和防腐劑等攪拌均勻；S6.檢驗合格，出料。通過上述組分和配置方法，制備出的組合物是透明或半透明的啫喱狀，懸浮密集的雪花狀顆粒，可根據(jù)需要通過調(diào)整固體油脂的熔點、添加量、工藝等方法形成不同形態(tài)、含量的雪片狀顆粒的組合物。本發(fā)明的有益效果：1.本發(fā)明的組合物含有雪片顆粒，雪花狀顆粒數(shù)量不一、大小不均一，形態(tài)獨一無二的雪片狀，外形獨特，難于被模仿。3.本發(fā)明的組合物為透明或半透明的啫喱狀，不需要乳化劑，就可以把固體油脂均勻地分散在啫喱中。4.組合物中含有的雪花狀顆粒，輕輕涂抹在皮膚上時，料體呈現(xiàn)出水一般的狀態(tài)，即時補充肌膚大量的水分，膚感輕盈，滋潤，保濕能力遠遠優(yōu)于其他傳統(tǒng)額外添加粒子的啫喱體系組合物。5.含雪花狀顆粒的組合物是一體成型，無需單獨添加顆粒成分、制備工藝簡單，沒有添加粒子、處理粒子的工藝，以及避免后加粒子給料體帶入氣泡的隱患，節(jié)約生產(chǎn)制造成本，本發(fā)明組合物原料成本相對額外添加粒子的低。附圖說明圖1本發(fā)明制備的含雪花狀顆粒的組合物圖2本發(fā)明制備的含色素的雪花狀顆粒的組合物圖3本發(fā)明實施例13-21制備的組合物的滋潤度和涂抹容易度得分圖具體實施方式以下通過具體的實施例進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，具體實施例不代表對本發(fā)明保護范圍的限制。其他人根據(jù)本發(fā)明理念所做出的一些非本質(zhì)的修改和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的保護范圍。以下表1是本發(fā)明中的部分實施組分的生產(chǎn)商及熔點范圍：表1固體油脂生產(chǎn)商熔點微晶蠟InternationalFloraTechnologies.Ltd.87-95合成蜂蠟禾大化學(xué)品(上海)有限公司62-70霍霍巴酯類InternationalFloraTechnologies.Ltd.47-51椰子油TheArcherDanielsMidlandCompany24-26可可籽脂TheArcherDanielsMidlandCompany32-35高熔點乳木果油阿胡斯卡爾斯油脂(上海)有限公司51-53霍霍巴磨砂粒(60/100目)(1)PuenbiotechShanghaiCo.,Ltd.70可溶霍霍巴粒子(2)重慶千彩品馳科技有限公司/實施例1-3根據(jù)下表2中各組分的含量(％)，并且按照下述步驟制備得到含有雪花狀顆粒的組合物，制備步驟如下：1.清洗消毒好所用生產(chǎn)設(shè)備；2.將C相的原料加入油相鍋中，攪拌加熱至80-85℃，攪拌溶解完全，然后降溫至60℃以下，此時，C相為液體狀態(tài)，保溫攪拌，備用；3.將A相的所有原料加入水相鍋，攪拌加熱至80-85℃，攪拌溶解完全，然后降溫至32℃以下；4然后加入B相，中和部分卡波姆；5.800rpm-1500rpm攪拌下，慢慢加入C相，形成所需粒徑的雪花狀顆粒后即停止攪拌；6.800rpm攪拌下加入D相攪拌均勻后，再加入E相攪拌均勻；7.檢驗合格，出料。表2實施例4-6根據(jù)下表3中各組分的含量(％)，并且按照與實施例1-3相同的步驟制備得到含有雪花狀顆粒的組合物。表3實施例7-9根據(jù)下表4中各組分的含量(％)，并且按照與實施例1-3相同的步驟制備得到含有雪花狀顆粒的組合物。表4實施例10-12根據(jù)下表5中各組分的含量(％)，并且按照與實施例1-3相同的步驟制備得到含有雪花狀顆粒的組合物。表5實施例13-21根據(jù)下表6中各組分的含量(份數(shù))，并且按照與實施例1-3相同的步驟制備得到含有雪花狀顆粒的組合物。表6注：(1)霍霍巴磨砂粒(60/100目)的成分是：霍霍巴酯類；(2)可溶霍霍巴粒子的成分是：乳糖、纖維素、羥丙基甲基纖維素、霍霍巴酯類、生育酚乙酸酯、抗壞血酸棕櫚酸酯。特性：需泡水才軟化。實施例22穩(wěn)定性和膚感測試穩(wěn)定性測試對實施例1-23進行穩(wěn)定測試。測試方法為：(1)每個實施例準(zhǔn)備18個樣品，其中8個用于測試耐熱，8個用于測試耐寒，1個用于常溫對照，1個用于留樣。每個測試周期分別拿出耐寒和耐熱中的各一個樣品，待耐寒和耐熱的樣品恢復(fù)室溫后，與常溫留樣進行對照。記錄完后，耐寒耐熱的樣品入庫留樣至穩(wěn)定性測試結(jié)束。(2)耐熱：(45±1)℃保持30天，觀察是否出現(xiàn)異味、分層、變色、分離、混濁現(xiàn)象。(3)耐寒：(-15±2)℃保持30天，觀察是否出現(xiàn)異味、分層、變色、分離、混濁現(xiàn)象。(4)耐熱、耐寒測試周期為：2、5、7、10、15、20、25、30天。測試結(jié)果見表7。表7樣品45℃×30天(靜置)-15℃×30天(靜置)實施例1通過通過實施例2通過通過實施例3通過通過實施例4通過通過實施例5通過通過實施例6第15天顆粒微融化，料體微渾濁第25天料體微渾濁實施例7第25天顆粒微融化第30天料體微渾濁實施例8通過通過實施例9通過通過實施例10通過通過實施例11通過通過實施例12通過續(xù)表7由穩(wěn)定性實驗可知，椰子油和可可籽脂因為其熔點過低，顆粒融化，造成料體渾濁，在優(yōu)選的熔點范圍內(nèi)的組合物均具有較好的耐熱和耐寒穩(wěn)定性。膚感評價對實施例13-21進行膚感評價(1)測試目的：實施例13-21使用過程中整體使用膚感，評價其使用膚感：滋潤度、雪花顆粒的融化難易程度。(2)受試者數(shù)量：50名符合條件的受試者參與(3)受試者選擇1)女性；2)年齡不限；3)妊娠或哺乳期以及產(chǎn)后6個月的女性不入選為受試者；4)測試進行期間，受試者需避免討論使用感受；(4)使用部位：臉部(5)受試者需能按要求使用測試樣品并遞交調(diào)研問卷(6)測試方法：采用消費者喜好調(diào)研形式進行測試，受試者按照要求使用測試樣品，并填寫相應(yīng)的調(diào)研問卷。(7)測試設(shè)計：每天早晚各用1次，每款使用1天，并評價其使用感。(8)數(shù)據(jù)統(tǒng)計：計算各使用感評分均值并作圖，并對測試樣品的各個使用感及整體評價情況進行計數(shù)統(tǒng)計。(9)膚感評價：1分：很不好；2分：不好；3分：一般；4分:好；5分：很好。功效評價得分見表8和圖3表8由表7、表8、圖3的測試結(jié)果可以看出，除實施例6、7、16(霍霍巴酯類)和實施例19(高熔點乳木果油)，其余實施例均能通過耐寒、耐熱穩(wěn)定性，而且滋潤度和顆粒融化感比較好；實施例20(霍霍巴磨砂粒)和實施例21(可溶性霍霍巴粒子)，均為額外添加粒子，滋潤度都不理想，且實施例20(霍霍巴磨砂粒)由于熔點太高，粒子抹不融化，不適于作為免洗化妝品中的顆粒物。實施例17(椰子油)和實施例18(可可籽脂)由于油脂熔點低，耐熱穩(wěn)定性不通過。實施例13(微晶蠟)和實施例14(合成蜂蠟)，雖然通過穩(wěn)定性，但是顆粒較難抹融，導(dǎo)致滋潤度不好。而實施例6和7，由于組合物的熔點不在優(yōu)選的熔程內(nèi)，所以耐寒、耐熱穩(wěn)定性不通過。所以，在優(yōu)選的熔程45-55℃內(nèi)的油脂，穩(wěn)定性通過，顆粒涂抹較易融化，并能提供好的滋潤度。相對于額外添加可溶霍霍巴粒子，一體成型的粒子成本低，不需要乳化劑，就能均勻分布在啫喱中，且能貢獻好的滋潤度。實施例23皮膚水分含量測試取實施例1和實施例13-21的組合物進行水分含量測試。測試方法：采用電容法測定人體皮膚角質(zhì)層的水分含量，基于水和其他物質(zhì)的介電常數(shù)差異顯著，按照皮膚角質(zhì)層水分含量的不同，測得皮膚的電容值不同，因此，電容值可代表皮膚水分含量。選取三個測試者，在每個測試者的每只手臂各選取5個涂抹區(qū)，共10個涂抹區(qū)。分別在涂抹區(qū)域涂抹(2.0±0.1)mg/cm2的實施例1和實施例13-21的10種組合物。采用乳膠指套將試樣涂抹均勻，電容法皮膚水分測定儀對10組合物涂抹區(qū)域進行測定。測定涂抹均勻后的初始值以及2小時、4小時、6小時、8小時的人體皮膚角質(zhì)層的水分含量，每個組合物取三個測試者的平均值，測試結(jié)果如表9所示。表9由表8可以看出，本申請實施例1(霍霍巴酯類)、16(霍霍巴酯類)、19(高熔點乳木果油)制備得到的組合物在涂抹均勻后，在8小時內(nèi)均有較高的保濕效果，而采用實施例13(無固體油脂)、14(微晶蠟)、15(合成蜂蠟)、20(霍霍巴磨砂粒)、21(可溶霍霍巴粒子)制備得到的組合物的保濕效果較差，而在8小時時其水分含量分別為12.46、18.37、19.06、15.14、19.53，遠低于本申請實施例1制備得到的組合物。而實施例17(椰子油)、18(可可籽脂)制備得到的組合物也具有良好的保濕滋潤效果，但是穩(wěn)定性不通過。由于實施例14(微晶蠟)、15(合成蜂蠟)、20(霍霍巴磨砂粒)的固體油脂熔點不在優(yōu)選范圍45-55℃內(nèi)，顆粒在涂抹過程中較難融化，導(dǎo)致對組合物的保濕滋潤度貢獻不大。而實施例21(可溶霍霍巴粒子)是額外添加的可溶性粒子，由于不是100％的固體油脂，所以對配方的滋潤度功效不大。由此可見，在優(yōu)選范圍45-55℃內(nèi)的一體成型的顆粒功效比額外添加的可溶霍霍巴粒子提供更好的滋潤度，并能通過穩(wěn)定性測試。意想不到的是，含椰子油或可可籽脂的組合物雖然在膚感評價時，個人感官滋潤度接近或者高于霍霍巴酯和高熔點的乳木果油的滋潤度，然而其對于皮膚含水量的維持，遠不如霍霍巴酯類和高熔點的乳木果油，并且，霍霍巴酯類和高熔點的乳木果油對于皮膚含水量的維持，遠優(yōu)于額外添加的可溶霍霍巴粒子和霍霍巴磨砂粒。本發(fā)明的固體油脂不僅在于形成形態(tài)各異、大小不一的雪花狀顆粒，給予使用者獨特的視覺感受和獨特的融化膚感，同時還作為一種保濕組分，給肌膚帶來水潤的感覺，并能較好保持皮膚水分。當(dāng)前第1頁1 2 3