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氣味控制制品的制作方法

文檔序號(hào):12505389閱讀:460來源:國知局
氣味控制制品的制作方法與工藝

描述了具有固有孔隙度的疏水性聚合物以及它們?cè)趥€(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品應(yīng)用的氣味控制中的用途。



背景技術(shù):

本公開涉及控制或減少個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品中的氣味。氣味可源于從人體或動(dòng)物體排出的各種液體和固體廢物,例如尿液、糞便、血液和/或汗液。減少或消除由身體排泄物所導(dǎo)致的氣味受到使用或穿戴個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品以避免尷尬的人群的特別關(guān)注。個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可緊貼或靠近穿戴者的身體(即,與身體鄰接)放置并且非限制性實(shí)例包括例如,尿布、尿布褲、訓(xùn)練褲、游泳衣、吸收性內(nèi)衣褲、成人失禁產(chǎn)品(包括衣服和插墊)、床襯墊、女性衛(wèi)生護(hù)墊或襯墊、棉塞、吸汗墊、鞋墊、頭盔襯里、身體擦拭物、薄紙、毛巾、餐巾紙等;以及醫(yī)用制品,例如,醫(yī)用吸收衣服、繃帶、面罩、傷口敷料、手術(shù)繃帶和海綿、墊料等。

衛(wèi)生產(chǎn)品可包括用于保持使用者健康(即,例如通過提供清潔度或清潔感,例如通過控制氣味)的制品,并且可包括未緊貼或靠近使用者的身體放置或使用的制品。例如,在廚房環(huán)境中,來自肉類或其他食物的血液或汁液可匯集在冰箱中或匯集在諸如擱架或工作臺(tái)面的表面上。氣味可以細(xì)菌副產(chǎn)物的形式產(chǎn)生,所述細(xì)菌以血液或汁液為食或靠血液或汁液為生或來自食物腐敗。氣味還可從通常發(fā)出強(qiáng)烈香味的各種食物產(chǎn)生,例如從大蒜、奶酪、肉類和/或香料產(chǎn)生。因此,期望的是衛(wèi)生產(chǎn)品具有氣味控制特性。衛(wèi)生產(chǎn)品的非限制性實(shí)例可包括例如,冰箱墊、表面擦拭物(以清潔臺(tái)面、鏡子等)、氣味吸收片、垃圾桶襯里等等。氣味吸收片還可用于空氣排氣或過濾應(yīng)用,例如廚房排氣扇或貓砂盒過濾器。

通常結(jié)合個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品來控制氣味的兩種方法包括用芳香劑掩蔽氣味以及用諸如環(huán)糊精或活性炭的氣味吸收材料吸收氣味。用芳香劑掩蔽氣味的缺點(diǎn)包括所用芳香劑的香味對(duì)于用戶而言是不可接受的和/或使用的芳香劑的量不足以掩蔽該量的氣味。

環(huán)糊精基材料具有有限的氣味吸收能力,這是由于:1)與一些有氣味化合物的弱結(jié)合強(qiáng)度;和2)呈固態(tài)時(shí)通常無法有效吸收有氣味化合物。雖然活性炭提供有效的氣味吸收,但其由于黑色而不太美觀。如果使用者懷疑1)產(chǎn)品臟污、2)使用不安全或3)具有某些缺陷,則通常在貼身使用的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品(例如,尿布或女性衛(wèi)生護(hù)墊)中避免使用活性炭。此外,活性炭不能容易地以各種類型的膜或涂層使用。

因此,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品仍然需要對(duì)于使用者美學(xué)上可接受并且加工簡單的氣味控制材料。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

在一個(gè)方面,本公開包括一種氣味控制制品。該氣味控制制品包含具有固有微孔性的疏水性聚合物。具有固有微孔性的疏水性聚合物可吸收有氣味化合物,例如揮發(fā)性醛、揮發(fā)性酮、揮發(fā)性脂肪酸、揮發(fā)性胺衍生物、揮發(fā)性硫衍生物、硫醇衍生物以及它們的組合。具有固有微孔性的疏水性聚合物包含著色劑,其中著色劑與具有固有微孔性的疏水性聚合物的重量比率為0.001至0.30。

在另一方面,公開了一種制備氣味控制懸浮液的方法。該方法包括將具有固有微孔性的疏水性聚合物溶解于有機(jī)溶劑中以形成混合物。然后將所述混合物加入水溶液中以形成氣味控制溶液。將氣味控制溶液混合。將有機(jī)溶劑從氣味控制溶液中移除以形成氣味控制懸浮液。

在又一個(gè)方面,公開了一種氣味吸收構(gòu)件。該氣味吸收構(gòu)件包括具有表面的基底?;卓蔀槎鄠€(gè)顆粒、多個(gè)纖維、膜、非織造網(wǎng)或它們的組合。氣味吸收構(gòu)件還包括氣味控制制品,該氣味控制制品包括具有固有微孔性的疏水性聚合物和著色劑。著色劑與具有固有微孔性的疏水性聚合物的重量比率為0.001至0.3。氣味控制制品設(shè)置在基底表面上和/或在基底內(nèi)。

附圖說明

圖1A代表性地示出了包含具有固有微孔性的疏水性聚合物顆粒的有機(jī)染料分子。

圖1B代表性地示出了包含具有固有微孔性的疏水性聚合物顆粒的顏料顆粒。

圖2A代表性地示出了呈與非氣味控制纖維整合的纖維形式的氣味控制制品。

圖2B代表性地示出了呈與非氣味控制纖維整合的顆粒形式的氣味控制制品。

圖3A代表性地示出了以連續(xù)涂層施加至基底的一個(gè)表面的氣味控制制品。

圖3B代表性地示出了沿圖3A的線3B-3B截取的連續(xù)涂覆在基底上的氣味控制制品的橫截面。

圖4A代表性地示出了以不連續(xù)涂層施加至基底的一個(gè)表面的氣味控制制品。

圖4B代表性地示出了沿圖4A的線4B-4B截取的不連續(xù)地涂覆在基底上的氣味控制制品的橫截面。

圖5A代表性地示出了涂覆在纖維素纖維上的氣味控制制品。

圖5B代表性地示出了沿圖5A的線5B-5B截取的涂覆在纖維素纖維上的氣味控制制品的橫截面。

圖5C代表性地示出了涂覆在纖維素纖維中的一些上的氣味控制制品。

圖5D代表性地示出了沿圖5C的線5D-5D截取的涂覆在纖維素纖維中的一些上的氣味控制制品的橫截面。

圖5E代表性地示出了涂覆在纖維素纖維的部分上的氣味控制制品。

圖5F代表性地示出了沿圖5E的線5F-5F截取的涂覆在纖維素纖維的部分上的氣味控制制品的橫截面。

圖5G代表性地示出了沿圖5E的線5F-5F截取的涂覆在纖維素纖維的部分上的氣味控制制品的替代構(gòu)型的橫截面。

圖6代表性地示出了設(shè)置在阻擋片上的氣味吸收構(gòu)件。

圖7A代表性地示出了失禁襯墊。

圖7B代表性地示出了沿圖7A的線7B-7B截取的失禁襯墊60的示意性橫截面。

圖8A-圖8E代表性地示出了氣味吸收構(gòu)件相對(duì)于阻擋片的各種排布。

圖9A代表性地示出了尿布的透視圖。

圖9B代表性地示出圖9A的尿布的分解圖。

在本說明書和附圖中重復(fù)使用附圖標(biāo)記旨在表示本公開的相同或類似的特征或元件。

具體實(shí)施方式

術(shù)語“梳理纖網(wǎng)”在本文中是指包含通常纖維長度小于約100mm的天然或合成毛叢長度(staple length)纖維的纖網(wǎng)。短纖維捆可經(jīng)過開放過程以將隨后運(yùn)送到梳理過程的纖維分離,該梳理過程分離并梳理纖維以將它們?cè)跈C(jī)器方向上對(duì)準(zhǔn),之后,纖維被沉積在移動(dòng)的絲上以進(jìn)一步加工。網(wǎng)通常經(jīng)歷一些類型的粘結(jié)過程,例如使用熱和/或壓力的熱粘結(jié)、超聲粘結(jié)或可經(jīng)受粘合過程以將纖維結(jié)合在一起。梳理纖網(wǎng)可以經(jīng)歷諸如水刺的流體纏結(jié),以進(jìn)一步纏繞該纖維,從而提高梳理纖網(wǎng)的完整性。

術(shù)語“共成形”是指熔噴纖維和吸收性纖維如纖維素纖維的共混物,可通過對(duì)熔噴聚合物材料進(jìn)行空氣成形,同時(shí)將空氣懸浮的纖維吹入熔噴纖維流中來形成所述共混物。將熔噴纖維和吸收性纖維收集在例如由帶所提供的成形表面上。描述共成形材料的兩篇美國專利為授予Anderson等人的美國專利第5,100,324號(hào)和授予Georger等人的美國專利第5,350,624號(hào),這兩篇美國專利的全文以符合本文的方式通過引用并入。

術(shù)語“膜”在本文中是指使用諸如流延膜或吹塑膜擠出過程的擠出和/或成形過程制備的熱塑性膜。該術(shù)語包括開孔膜、狹縫膜和構(gòu)成液體轉(zhuǎn)移膜的其他多孔膜,以及不轉(zhuǎn)移流體的膜,例如但不限于屏障膜、填充膜、透氣性膜和定向膜。術(shù)語可甚至包括液體吸收性膜。

術(shù)語“衛(wèi)生產(chǎn)品”是指可用于保持使用者健康(即,例如通過提供清潔度或清潔感)的制品??捎糜诒3质褂谜呓】档闹破返姆窍拗菩詫?shí)例包括例如冰箱墊、表面擦拭物(以清潔臺(tái)面、鏡子等)、氣味吸收片、垃圾桶襯里等等。

術(shù)語“熔噴”在本文中是指通過以下方式形成的纖維:將熔融的熱塑性材料經(jīng)過多個(gè)細(xì)的、通常為圓形的模具毛細(xì)管作為熔融的線或纖絲擠入到匯聚的通常被加熱的高速氣體(例如空氣)流中,該高速氣體流使熔融的熱塑性材料的纖絲變細(xì)以減小其直徑。之后,熔融的纖維由高速氣體流攜帶并沉積在收集表面或支持物上以形成隨機(jī)分散的熔噴纖維的網(wǎng)。這樣的工藝?yán)缭谑谟鐱utin等人的美國專利第3,849,241號(hào)中有所公開,該專利全文以符合本文的方式通過引用并入。

術(shù)語“非織造物”和“非織造網(wǎng)”在本文中是指在不借助于織物機(jī)織或針織過程的情況下形成的材料或材料的纖網(wǎng)。例如,非織造織材料、織物或網(wǎng)已由許多工藝形成,例如,熔吹工藝、紡粘工藝、氣流成網(wǎng)工藝、共成形工藝和粘合梳理網(wǎng)工藝,并且可包括由它們的組合所形成的網(wǎng)。

術(shù)語“個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品”在本文中是指這樣的制品:該制品可以緊貼或靠近穿戴者的身體(即,與身體鄰接)放置,以吸收和包含從身體排放的各種液態(tài)和固態(tài)廢物。可以緊貼或靠近穿戴者的身體放置的制品的非限制性實(shí)例包括例如,尿布、尿布褲、訓(xùn)練褲、游泳衣、吸收性內(nèi)衣褲、成人失禁產(chǎn)品(包括衣服和插墊)、床襯墊、女性衛(wèi)生護(hù)墊或襯墊、手指型棉塞、吸汗墊、鞋墊、頭盔襯里、擦拭物、薄紙、毛巾、餐巾紙等;以及醫(yī)用吸收制品,例如,醫(yī)用吸收衣服、繃帶、面罩、傷口敷料、手術(shù)繃帶和海綿、墊料等。

術(shù)語“紡粘纖維”在本文中是指通過以下方式形成的小直徑纖維:將熔融的熱塑性材料作為纖絲從具有通常圓形的噴絲頭的多個(gè)細(xì)毛細(xì)管中擠出,然后通過例如以下專利中所述將擠出的纖絲的直徑迅速變細(xì),所述專利為授予Appel等人的美國專利第4,340,563號(hào)、授予Dorschner等人的美國專利第3,692,618號(hào)、授予Matsuki等人的美國專利第3,802,817號(hào)、授予Kinney的美國專利第3,338,992號(hào)和第3,341,394號(hào)、授予Hartman的美國專利第3,502,763號(hào)以及授予Dobo等人的美國專利第3,542,615號(hào),這些專利的全文以符合本文的方式通過引用并入本文。

術(shù)語“熱塑性塑料”在本文中是指當(dāng)暴露于熱時(shí)可以軟化和成型和當(dāng)冷卻時(shí)基本上恢復(fù)到非軟化狀態(tài)的材料。

本公開涉及控制個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品中的氣味。個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品可被構(gòu)造成吸收液體并且被稱為液體吸收性制品。與使用個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品相關(guān)聯(lián)的氣味可源自身體排出物例如尿液、糞便、汗液、月經(jīng)或血液的組分。例如,尿液從身體排泄后并且在之后的一定時(shí)間包括提供與尿液相關(guān)聯(lián)的氣味的揮發(fā)性有機(jī)化合物例如醛。與糞便相關(guān)聯(lián)的氣味可包括硫化物、硫醇和吲哚揮發(fā)物,例如甲硫醚、甲硫醇、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、糞臭素和苯并吡咯。與汗液相關(guān)聯(lián)的氣味可包括醛,例如癸醛、十一醛、壬醛和壬烯醛、C6至C11正鏈、支鏈和不飽和脂族酸、醇、羰基、胺,例如三乙胺,以及一些類固醇。與月經(jīng)相關(guān)聯(lián)的氣味可包括醛、酮、芳香烴、醇、酸、酯、酚、吡嗪和胺。

與使用衛(wèi)生產(chǎn)品相關(guān)聯(lián)的氣味可包括與個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品相關(guān)聯(lián)的氣味中的一些并且可另外包括與實(shí)務(wù)相關(guān)聯(lián)的那些氣味。例如,大蒜的辛辣香氣與二烯丙基二硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙硫醇和烯丙基甲基二硫醚相關(guān)聯(lián)。與迷迭香油相關(guān)聯(lián)的氣味包括α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、1,8-桉樹腦、樟腦和里哪醇。與奶酪相關(guān)聯(lián)的氣味可包括揮發(fā)性脂肪酸和內(nèi)酯。其他食物可能包括與酮相關(guān)聯(lián)的氣味,例如2,3-丁二酮。一般來講,與身體排出物或食物相關(guān)聯(lián)的惡臭氣體或化合物可包括揮發(fā)性醛、揮發(fā)性酮、揮發(fā)性脂肪酸、揮發(fā)性胺衍生物、揮發(fā)性硫衍生物、揮發(fā)性硫醇衍生物及其組合。

本申請(qǐng)公開了用于控制個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品中的氣味的具有固有孔隙度的疏水性聚合物(HPIM)。雖然用于個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品的氣味控制的HPIM可具有與活性炭相似的氣味吸收能力,但HPIM與活性炭相比更易于并入個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品中。此外,通過使用顏料或染料而具有著色劑的HPIM可使個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品或衛(wèi)生產(chǎn)品對(duì)于用戶而言更加美觀。著色劑對(duì)HPIM的氣味吸收能力將具有小的影響或無影響。即使不添加著色劑,HPIM也通常具有令人愉悅的色調(diào)并且對(duì)于使用者而言比活性炭的黑色更加美觀。

HPIM的特征在于由聚合物的分子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的微孔性(固有的),這與在聚合物形成之后通過加工步驟引入孔(非固有的)相反。如使用Brunauer,Emmett和Teller(BET)法在低溫條件下通過氮吸附測(cè)量,HPIM可包括至少0.1ml/g的孔體積。聚合物材料可具有如通過氮吸附測(cè)量的總孔體積的至少約25%,其由直徑在小于約100納米,以及更具體地約0.3納米至約20納米范圍內(nèi)的孔產(chǎn)生。

如通過氮吸附或相關(guān)技術(shù)測(cè)量的HPIM的表面積可為至少約300m2g-1,其中實(shí)際值取決于具體的單體。HPIM的表面積可在約500至約1500m2g-1的范圍內(nèi)。

關(guān)于摩爾質(zhì)量分布,HPIM可具有1)在約1千道爾頓(kDa)至約3.2kDa范圍內(nèi)的數(shù)均分子量Mn;2)在約1kDa至約17.7kDa范圍內(nèi)的重均分子量Mw;3)在約1kDa至約361kDa范圍內(nèi)的平均摩爾質(zhì)量Mz;和4)約6的分散性(Mw/Mn)。這些摩爾質(zhì)量平均值Mn、Mw和Mz包括如通過凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)量的HPIM的低聚和聚合結(jié)構(gòu)。

HPIM可包括具有彼此鍵合的重復(fù)單元鏈的非網(wǎng)狀聚合物的那些,并且每個(gè)包括第一大致平面的物質(zhì)和剛性接頭。剛性接頭具有扭曲點(diǎn),使得通過剛性接頭連接的兩個(gè)相鄰的第一平面物質(zhì)保持為非共面取向。該聚合物使得所述重復(fù)單元包括第一大致平面的物質(zhì),并且剛性接頭主要與另外兩個(gè)此類重復(fù)單元鍵合。由于HPIM剛性結(jié)構(gòu),HPIM的固有納米孔不會(huì)塌縮。本公開范圍內(nèi)的HPIM的非限制性實(shí)例包括被指定為PIM-1(被稱為聚二噁烷A)、PIM-2、PIM-3和PIM-4的下式中任一者的重復(fù)單元:

PIM-1

PIM-2

PIM-3

PIM-4

這些式可包括任選的取代基。參照PIM-1式,氰基基團(tuán)(CN)為任選的取代基,這意味著氰基基團(tuán)可被省略或可被其他取代基取代。例如,如PIM-2式所示,氨基基團(tuán)(NH2)已取代PIM-1的氰基基團(tuán)。

在合成了HPIM聚合物之后,可將其進(jìn)一步加工成多個(gè)顆粒、多個(gè)纖維或它們的組合。

HPIM與著色劑整合以形成氣味控制制品。著色劑可為顏料、有機(jī)染料或它們的組合。非水溶性有機(jī)染料和顏料對(duì)于個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品是優(yōu)選的。合適顏料的非限制性實(shí)例包括:1)鎘顏料,例如鎘黃、鎘紅、鎘綠、鉻橙和硫硒化鎘;2)鉻顏料,例如鉻黃和鎘綠;3)鈷顏料,例如鈷紫、鈷藍(lán)、鈷天藍(lán)和鈷亞硝酸鉀(鈷黃);4)銅顏料,例如石青、漢紫(Han purple)、漢藍(lán)(Han blue)、埃及藍(lán)、孔雀綠、巴黎綠、酞菁藍(lán)ΒΝ、酞菁綠G、銅綠和鉻綠;5)氧化鐵顏料,例如血紅、卡普特紅(caput mortuum)、氧化紅、赭石紅、威尼斯紅和普魯士藍(lán);6)鉛顏料,例如鉛白、賽敏白(cremnitz white)、拿浦黃和紅鉛;7)錳顏料,例如錳紫;8)汞顏料,例如朱紅;9)鈦顏料,例如鈦黃、鈦米色、鈦白和鈦黑;10)鋅顏料,例如鋅白和鐵酸鋅;11)生物來源的顏料,例如茜素(合成)、深茜紅(合成)、藤黃、胭脂蟲紅、茜素玫瑰紅、靛青、印度黃和泰爾紅紫(Tyrian purple);和12)非生物有機(jī)顏料,例如喹吖啶酮、品紅、酞菁綠、酞菁藍(lán)、顏料紅170和聯(lián)苯胺黃。

合適有機(jī)染料的非限制性實(shí)例包括:1)吖啶染料,其為吖啶的衍生物;2)蒽醌染料,其為蒽醌的衍生物;3)芳基甲烷染料;4)二芳基甲烷染料,其為二苯基甲烷的衍生物;5)三芳基甲烷染料,其為三苯基甲烷的衍生物;6)偶氮染料,其基于-N=N-偶氮結(jié)構(gòu);7)重氮染料,其為重氮鹽的衍生物;8)硝基染料;其包括-NO2硝基官能團(tuán);9)亞硝基染料;其包括-N=O亞硝基官能團(tuán);10)酞菁染料,其為酞菁的衍生物;11)醌亞胺染料,其為醌的衍生物;12)吖嗪染料;13)優(yōu)若定(eurhodin)染料;14)番紅染料,其為番紅的衍生物;14)吲達(dá)胺;15)靛酚染料,其為靛酚的衍生物;16)噁嗪染料,其為噁嗪的衍生物;17)噁酮染料,其為噁酮的衍生物;18)噻嗪(tiazine)染料,其為噻嗪的衍生物;19)噻唑染料,其為的噻唑的衍生物;20)呫噸染料,其衍生自呫噸;21)芴染料,其為氟的衍生物;22)派洛寧染料;23)熒光酮染料,其為氟衍生物;和24)羅丹明染料,其為羅丹明的衍生物。

不受理論的約束,可以存在將著色劑與HPIM整合的兩種可能的機(jī)制。有機(jī)染料著色劑為單獨(dú)的分子。參照?qǐng)D1A,有機(jī)染料分子18由于它們的尺寸小而能夠與HPIM顆粒17在溶液中是均勻的,以向氣味控制制品10提供顏色;即,在氣味控制制品10的給定樣品中有相同比例的有機(jī)染料分子18和HPIM顆粒17。

顏料著色劑是通過與HPIM顆粒17相分離而賦予氣味控制制品10顏色的單個(gè)顆粒。同時(shí)參照?qǐng)D1B,顏料顆粒19由于兩種不同類型的顆粒之間的分子間力而被嵌入HPIM顆粒17,其中在氣味控制制品10的給定樣品中不具有相同比例的顏料顆粒19和HPIM顆粒17。

氣味控制制品10中著色劑與HPIM的重量比率可為約0.001至約0.3,或約0.005至約0.05或約0.2。一般來講,如果著色劑為有機(jī)染料并且均勻分布在HPIM的網(wǎng)絡(luò)中,則著色劑與HPIM的比率可小于0.05。氣味控制制品10中的過量有機(jī)染料可阻擋HPIM的一些孔,使得氣味吸收能力降低。然而,如果使用顏料,則著色劑與HPIM的比率可以高達(dá)0.3。

氣味控制制品10還可包括活性物質(zhì)。該活性物質(zhì)可消除或防止進(jìn)一步產(chǎn)生有氣味化合物或可對(duì)有氣味化合物向新化合物的轉(zhuǎn)化進(jìn)行化學(xué)催化?;钚晕镔|(zhì)的非限制性實(shí)例包括抗微生物劑、酶抑制劑、芳香劑,例如中和氣味的芳香劑、多種金屬離子涂覆的納米顆?;蚱浣M合。

金屬離子涂覆的納米顆??砂ㄓ媒饘匐x子例如銅、鐵或錳涂覆的二氧化硅納米顆粒。實(shí)例包括可得自UltraTech International,Inc.,Jacksonville,Florida,USA的AVEHO金屬離子涂覆的納米顆粒,或如例如在授予MacDonald等人的美國專利第7,976,855號(hào)或授予Do等人的美國專利第8,066,956號(hào)中所公開的金屬離子涂覆的納米顆粒,這些專利的全文以符合本文的方式通過引用并入本文。

金屬離子涂覆的納米顆粒的球形形式可提供高表面積以使金屬和有氣味化合物之間具有最大相互作用??苫谀繕?biāo)氣味化合物來選擇具體金屬;例如,與氣味分子如硫醇、胺和氨的銅絡(luò)合物。

金屬離子涂覆的納米顆粒不能形成膜或涂層,并且可與聚合物粘結(jié)劑結(jié)合以形成氣味吸收膜或涂層。然而,許多聚合物粘結(jié)劑阻擋金屬離子涂覆的納米顆粒的活性部位或孔的一部分,使得吸收能力減弱。

金屬離子涂覆的納米顆??膳cHPIM顆粒組合以形成氣味控制制品10,使得吸收能力收到最小影響。通過兩種不同類型的顆粒之間的分子間力而使金屬離子涂覆的納米顆粒被嵌入HPIM顆粒。HPIM顆粒的大表面積和剛性結(jié)構(gòu)可固定金屬離子涂覆的納米顆粒,而不會(huì)負(fù)面地影響氣味吸收能力,因?yàn)镠PIM顆粒的非塌縮結(jié)構(gòu)允許金屬離子涂覆的納米顆粒保持活性。HPIM顆粒還可通過共價(jià)附連來對(duì)金屬離子涂覆的納米顆粒進(jìn)行化學(xué)固定。通過金屬離子涂覆納米顆粒的固定,HPIM顆粒用作粘結(jié)劑來形成多孔膜或涂層,使得揮發(fā)性有氣味化合物可穿透粘結(jié)劑以進(jìn)入金屬離子涂覆的納米顆粒的活性部位。另外,膜或涂層可通過照射觸發(fā)過程或熱觸發(fā)過程進(jìn)行交聯(lián)。

氣味控制制品10可與基底整合以形成氣味吸收構(gòu)件?;卓蔀槎鄠€(gè)顆粒、多個(gè)纖維、膜、非織造網(wǎng)或它們的組合。例如,例如,當(dāng)氣味控制制品10呈多個(gè)氣味控制制品纖維的形式或呈多個(gè)氣味控制顆粒的形式時(shí),以及當(dāng)基底呈多個(gè)基底纖維或基底顆粒的形式時(shí),氣味吸收構(gòu)件可具有與基底相互纏結(jié)的氣味控制制品10。例如,參照?qǐng)D2A,氣味吸收構(gòu)件20可包括與基底纖維16相互纏結(jié)的氣味控制制品纖維12。參照?qǐng)D2B,氣味吸收構(gòu)件20還可包括與基底纖維16相互纏結(jié)的氣味控制制品顆粒14。

參照?qǐng)D3A-4B,氣味控制制品10可通過涂覆施加至基底11,例如膜或非織造網(wǎng)。涂層施加可包括輥涂、印刷、浸漬、浸沒、浸泡、噴涂或通過任何其他合適的施加方式。氣味控制制品10可施加至至少一個(gè)基底表面15。參照?qǐng)D3A和3B,氣味控制制品10可以連續(xù)涂層施加在基底表面15上,其中基底表面15被氣味控制制品10完全覆蓋。此類覆蓋可具有均勻的厚度,如所示的。參照?qǐng)D4A和圖4B,氣味控制制品10也可以不連續(xù)涂層施加到基底11上?;妆砻?5的一部分或多個(gè)部分可被氣味控制制品10覆蓋,從而可能形成圖案。任何圖案都是有可能的。其可形成標(biāo)記,例如字母、數(shù)字或幾何形狀。

在一個(gè)方面,氣味吸收構(gòu)件20的基底11為液體吸收性構(gòu)件,因?yàn)榛?1用于吸收液體,例如尿液、月經(jīng)、糞便或血液?;?1可為多個(gè)纖維、膜、非織造網(wǎng)以及它們的組合。例如,液體吸收性構(gòu)件可為形成纖維素薄紙網(wǎng)的多個(gè)纖維素纖維。纖維素薄紙網(wǎng)的一個(gè)實(shí)例為0.86g KIMWIPE擦拭物,其為1層片纖維素薄紙擦拭物,可得自Kimberly-Clark Corporation,Dallas,TX,USA,可用于擦手和硬表面。呈纖維素薄紙網(wǎng)形式的其他示例性基底11包括紙巾或面巾紙。

在一方面,用氣味控制制品10涂覆的KIMWIPE擦拭物在約5分鐘的暴露時(shí)間后可吸收約90%的惡臭化合物。例如,PIM-1可吸收大約(如通過氣相色譜法所測(cè)量):1)在約5分鐘的暴露時(shí)間后約45重量%至約86重量%的二甲基二硫醚;2)在約5分鐘30秒的暴露時(shí)間后約39重量%至約85重量%的2,3-丁二酮;3)在約5分鐘的暴露時(shí)間后約24重量%至約60重量%的三乙胺;和4)在約4分鐘30秒的暴露時(shí)間后約32重量%至約73重量%的丁醛。

在另一方面,涂覆在KIMWIPE擦拭物上的PIM-1和銅離子涂覆的納米顆??稍诩s5分鐘的暴露時(shí)間后吸收約50%的2,3-丁二酮。例如:1)用比率為約90重量%的銅離子涂覆的納米顆粒和約10重量%的PIM-1制備的涂層吸收約46重量%的2,3-丁二酮;2)用比率為約99重量%的銅離子涂覆的納米顆粒和約1重量%的PIM-1制備的涂層吸收約40重量%的2,3-丁二酮;和3)用比率為約80重量%的銅離子涂覆的納米顆粒和約20重量%的PIM-1制備的涂層吸收約50重量%的2,3-丁二酮。比較而言,單獨(dú)的10重量%的銅金屬離子涂覆的納米顆粒吸收約38重量%的2,3-丁二酮;并且單獨(dú)的1重量%的PIM-1顆粒吸收約15重量%的2,3-丁二酮。該數(shù)據(jù)表明,PIM-1顆粒最小地影響銅離子涂覆的納米顆粒(如果有的話)的吸收能力。

基底11可包括另外的材料。包括非液體吸收性纖維和液體吸收性構(gòu)件的基底11的一個(gè)實(shí)例是分別包括熔噴纖維和纖維素纖維的共成形物。在另一個(gè)例子中,作為液體吸收性構(gòu)件的基底11是兩種或更多種液體吸收性材料(例如纖維素纖維和超吸收顆粒)的組合。在一個(gè)方面,氣味控制制品10呈氣味控制顆粒涂層的形式,并且可施加至液體吸收性材料(例如纖維素纖維)中的一者。分別在圖5A-5G中示出,氣味控制顆粒涂層22可涂覆到所有的纖維素纖維24、施加至纖維素纖維24中的一些、施加至纖維素纖維24的一部分,或它們的組合。氣味控制顆粒涂層22可涂覆到基底表面15處的所有纖維素纖維24上,如圖5A-5B所示。氣味控制顆粒涂層22可涂覆到基底表面15處的纖維素纖維24中的一些上,如圖5C-5D所示。圖5E示出氣味控制顆粒涂層22,其涂覆到基底表面15處的一些纖維素纖維24的一部分上。圖5F中的實(shí)施例示出纖維素纖維24整個(gè)周長周圍的顆粒涂層22,而圖5G所示的實(shí)施例示出纖維素纖維24的周長的一部分上的顆粒涂層22。

參照?qǐng)D6,氣味吸收構(gòu)件20還可包括附連到基底表面15的阻擋片40。阻擋片40可為液體不可透過的,使得其阻止液體不被基底11吸收。阻擋片40可由諸如聚乙烯膜或聚丙烯膜的膜制成。

若干衛(wèi)生產(chǎn)品可包括阻擋片40和基底11。例如,圖6所示的氣味吸收構(gòu)件20可用作冰箱墊。冰箱墊可與冰箱內(nèi)的容器、抽屜或擱架一起使用,以吸收容器、抽屜內(nèi)或擱架上的液體和/或氣味溢濺物。阻擋片40可為聚丙烯膜,基底11可為共成形網(wǎng)。

現(xiàn)參照?qǐng)D7A-7B,在另一方面,氣味吸收構(gòu)件20用于個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中。個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的一個(gè)實(shí)例為具有長度62和寬度64的失禁襯墊60。氣味吸收構(gòu)件20可包括液體吸收性基底(未示出)。失禁襯墊60包括液體可透過的頂片50,其被設(shè)計(jì)成允許流體例如尿液、血液或稀糞便快速通過。頂片50可由非織造網(wǎng)例如聚丙烯紡粘纖維網(wǎng)或多組分粘合梳理網(wǎng)制成。

現(xiàn)參照?qǐng)D7B,在一些方面,在阻擋片40和頂片50之間并且除了氣味吸收構(gòu)件20之外,可存在用于不同目的的多個(gè)層。其他可選的層可包括采集層36、分布層37和薄紙包裝材料34。采集層36可布置在頂片50的下方并且用作貯存器以接受大的液體涌流并且將其緩慢釋放到例如氣味吸收構(gòu)件20。在一些方面,其中氣味吸收構(gòu)件20的基底還包括超吸收顆粒,薄紙包裝材料34可圍繞氣味吸收構(gòu)件20并且防止超吸收顆粒離開基底。在其他方面,分布層37可布置在薄紙包裹的氣味吸收構(gòu)件20的下方,其中分布層37被設(shè)計(jì)成分配在與氣味吸收構(gòu)件20初次接觸時(shí)不容易被吸收的身體排出物。

頂片50在頂部處,并且采集層36布置在頂片50下方。采集層36下方是被薄紙包裝材料34圍繞的氣味吸收構(gòu)件20。分布層37布置在薄紙包裹的氣味吸收構(gòu)件20下方。阻擋片40在分布層37下方。許多產(chǎn)品還具有放置于阻擋片40的外表面上的粘合劑條帶38,以在使用期間通過將其粘合到使用者的內(nèi)衣而將產(chǎn)品固持在適當(dāng)位置。

包括阻擋片40、氣味吸收構(gòu)件20和頂片50的若干個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的形式可為尿布、訓(xùn)練褲、吸收性內(nèi)褲、成人失禁用產(chǎn)品和女性衛(wèi)生產(chǎn)品。應(yīng)當(dāng)理解,衛(wèi)生產(chǎn)品還可包括與個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品中存在的那些類似的可選的層,例如頂片50,以允許來食物中的汁液快速通過采集層36或分布層37。

無論個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品或衛(wèi)生產(chǎn)品的具體形式如何,氣味吸收構(gòu)件20的基底可為可以是個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品或衛(wèi)生產(chǎn)品的一部分的任何層,例如頂片50、阻擋片40、采集層36、分布層37、薄紙包裝材料34或液體吸收性構(gòu)件。氣味吸收構(gòu)件20可以在頂片50和阻擋片40之間。參照?qǐng)D8A-8E,氣味吸收構(gòu)件20的氣味控制制品10可被設(shè)置成使得氣味控制制品10被設(shè)置為:1)在阻擋片40上;2)與阻擋片40直接接觸;或3)不與阻擋片40直接接觸。術(shù)語“相鄰”是指部件彼此直接接觸。在圖8A中示出的一個(gè)方面中,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品80包括頂片50和阻擋片40。阻擋片40為氣味吸收構(gòu)件20的基底,使得氣味控制制品10在基底表面15處與阻擋片40直接接觸。氣味控制制品10設(shè)置在頂片50和阻擋片40之間,并且與頂片50相鄰。

在圖8B中示出的另一個(gè)方面中,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品80包括頂片50、阻擋片40和氣味吸收構(gòu)件20。氣味吸收構(gòu)件20的氣味控制制品10在基底表面15處與氣味吸收構(gòu)件20的基底11直接接觸。氣味控制制品10設(shè)置在頂片50和阻擋片40之間,并且與阻擋片40相鄰。

在圖8C中示出的一個(gè)替代方面中,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品80包括頂片50、阻擋片40和氣味吸收構(gòu)件20。氣味吸收構(gòu)件20包括氣味控制制品顆粒14,使得氣味控制顆粒14在基底11內(nèi)相互纏結(jié)。氣味吸收構(gòu)件20設(shè)置在頂片50和阻擋片40之間,并且與阻擋片40相鄰。

在圖8D中示出的另一個(gè)方面中,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品80包括頂片50、阻擋片40和至少一個(gè)附加層35。頂片50為氣味吸收構(gòu)件20的基底,使得氣味控制制品10設(shè)置在基底表面15處的頂片50上。附加層35在頂片50和阻擋片40之間。氣味控制制品10設(shè)置在頂片50上,使得氣味控制制品10在頂片50和阻擋片40之間,并且與頂片50直接接觸。

在圖8E中示出的另一個(gè)方面中,個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品80包括頂片50和阻擋片40。頂片50為氣味吸收構(gòu)件20的基底,使得氣味控制制品10設(shè)置在基底表面15處的頂片50上。氣味控制制品10與頂片50直接接觸。

本申請(qǐng)公開了一種制備氣味控制懸浮液的方法。在溶解步驟中,HPIM(例如PIM-1)溶解于有機(jī)溶劑中以形成混合物。HPIM可溶于親脂性有機(jī)溶劑,但不溶于水。合適的有機(jī)溶劑是揮發(fā)性的并且包括:1)能與水混溶的有機(jī)溶劑,例如四氫呋喃、乙醇、甲醇、丙酮和丙醇,以及2)不能與水混溶的有機(jī)溶劑,例如甲苯、二甲苯和苯。著色劑還可溶解或懸浮到混合物中。

添加步驟包括將包含HPIM和有機(jī)溶劑的混合物添加到水溶液中以形成氣味控制溶液。還可在添加步驟期間添加著色劑。在混合步驟中,例如通過攪動(dòng)、注入、搖動(dòng)或攪拌來進(jìn)一步混合氣味控制溶液。已經(jīng)發(fā)現(xiàn),在水溶液中使用表面活性劑有助于穩(wěn)定水溶液中的HPIM顆粒,而不會(huì)顯著阻塞HPIM的孔。可以使用任何表面活性劑,包括離子表面活性劑,例如陽離子或陰離子表面活性劑,或中性表面活性劑,例如非離子或兩性離子表面活性劑。對(duì)于觸及使用者皮膚的個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品和衛(wèi)生產(chǎn)品,優(yōu)選中性表面活性劑。可以選擇非中性表面活性劑用于非皮膚接觸使用。

合適的陽離子表面活性劑可包括pH依賴性的伯胺、仲胺或叔胺,癸雙辛胺啶二鹽酸鹽或永久帶電的季銨陽離子,例如:1)烷基三甲基銨鹽,包括鯨蠟基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨和鯨蠟基三甲基氯化銨;2)氯化鯨蠟基吡啶鎓;3)苯扎氯銨;4)芐索氯銨;5)5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷;6)雙十八烷基二甲基氯化銨;7)西曲溴銨;8)雙十八烷基二甲基溴化銨。

合適的陰離子表面活性劑可包括:1)含有陰離子官能團(tuán)的那些,例如硫酸鹽、磺酸鹽、磷酸鹽和羧酸鹽;2)突出的烷基硫酸鹽,包括月桂基硫酸銨、月桂基硫酸鈉和相關(guān)的烷基-醚硫酸鹽;3)月桂基聚氧乙烯醚硫酸鈉,也稱為月桂基醚硫酸鈉;4)硫酸鈉;5)多庫酯鹽、包括琥珀磺酸二辛鈉、全氟辛烷磺酸鹽、全氟丁烷磺酸鹽、直鏈烷基苯磺酸鹽;6)烷基-芳基醚磷酸鹽;和7)烷基醚磷酸鹽。羧酸鹽也是一類合適的陰離子表面活性劑并且可包括:1)烷基羧酸鹽,例如硬脂酸鈉;2)月桂酰肌氨酸鈉;和3)羧酸鹽類含氟表面活性劑,例如全氟壬酸鹽或全氟辛酸鹽。

合適的非離子表面活性劑可包括:1)脂肪醇,例如鯨蠟醇、硬脂醇、十六-十八混合醇和油醇;2)聚氧乙烯二醇烷基醚;3)八甘醇單十二烷基醚;4)五甘醇單十二烷基醚;5)聚氧丙烯二醇烷基醚;6)葡糖苷烷基醚;7)癸基葡糖苷;8)月桂基葡糖苷;9)辛基葡糖苷;10)聚氧乙烯二醇辛基酚醚;11)Triton X-100;12)聚氧乙烯二醇烷基酚醚;13)壬苯醇醚-9;14)甘油烷基酯,例如甘油月桂酸酯;15)聚氧乙烯二醇脫水山梨糖醇烷基酯,例如聚山梨醇酯;16)脫水山梨糖醇烷基酯,例如司盤類(spans);17)椰油酰胺MEA;18)椰油酰胺DEA;19)十二烷基二甲基氧化胺;20)聚乙二醇聚丙二醇的嵌段共聚物,例如泊洛沙姆,例如F127;和21)聚乙氧基化牛油脂肪胺(POEA)。

合適的兩性離子表面活性劑可包括:1)磺酸鹽,例如CHAPS(3-[(3-膽酰胺丙基)二甲基銨]-1-丙磺酸鹽);2)磺基甜菜堿,例如椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿;3)甜菜堿,例如椰油酰胺丙基甜菜堿;以及4)磷酸鹽,例如卵磷脂。

在移除步驟中,將有機(jī)溶劑從氣味控制溶液中移除以形成氣味控制懸浮液。在一個(gè)方面,在溶解步驟期間使用揮發(fā)性和能與水混溶的有機(jī)溶劑,因?yàn)樵诨旌喜襟E期間與HPIM形成相分離,使得氣味控制懸浮液可容易地與有機(jī)溶劑分離,從而允許在移除步驟期間移除有機(jī)溶劑。還可施加其他機(jī)制以從氣味控制懸浮液中分離出有機(jī)溶劑,例如包括熱、真空或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的那些機(jī)制。氣味控制懸浮液可包含百分比為約0.1%至約60%、約5%至約35%或約30%的固體。

氣味控制懸浮液可施加至基底,例如、多個(gè)顆粒、多個(gè)纖維、膜、非織造物或它們的組合。在一方面,包括氣味控制懸浮液的基底可為液體吸收性構(gòu)件。將氣味控制懸浮液施加至基底的方法可包括涂覆、印刷、噴涂、浸漬、浸泡以及它們的組合。

在另一個(gè)實(shí)施例中,將1ml PIM-1和80微升蒽醌染料(溶劑藍(lán)59)溶于四氫呋喃(10mg/ml)中,兩者均可得自Sigma-Aldrich Corp,St.Louis,MO,USA。將溶液攪動(dòng)混合直至形成顆粒。使用得自Heidolph Instrument,Heidolph North America,Elk Grove Village,IL,USA的型號(hào)ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除四氫呋喃,以形成含有0.08%固體的氣味控制懸浮液。將四片10.16cm×10.16cm的1.18gsm KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)浸泡到5ml氣味控制懸浮液中。將四個(gè)片在室溫(22攝氏度和55%濕度)下風(fēng)干12小時(shí)。將四個(gè)片在100攝氏度下進(jìn)一步干燥4小時(shí)。擦拭物為綠色。

參照?qǐng)D9A和9B,在另一個(gè)實(shí)施例中,氣味吸收構(gòu)件20包括于個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品例如尿布200中。尿布200包括由各種部件形成的底座202,這些部件包括阻擋片40、頂片50、氣味吸收構(gòu)件20和采集層36。除了上述部件外,尿布200還可包含本領(lǐng)域已知的各種其他部件,例如薄紙包裝材料和分布層(未示出)。同樣,圖9B中提及的一個(gè)或多個(gè)層在某些實(shí)施例中也可以取消。在圖9B中,尿布200被示為具有呈未緊固構(gòu)型的沙漏形狀。然而,也可以利用其他形狀,諸如大致矩形、T形或I形。在一些實(shí)施例中,尿布200還可包括一對(duì)側(cè)片或耳部(未示出),該側(cè)片或耳部從尿布200的側(cè)邊緣204延伸到腰部區(qū)206。側(cè)片可與所選的尿布部件整體形成。例如,側(cè)片可與阻擋片40整體形成。

尿布200還可包括一對(duì)防漏翼片208,該翼片被構(gòu)造成提供屏障并容納側(cè)向流動(dòng)的身體排出物。防漏翼片208可沿鄰近側(cè)邊緣204的頂片50的向外表面218上的側(cè)向相對(duì)的側(cè)邊緣204定位。防漏翼片208可沿著尿布200的整個(gè)長度縱向延伸,或可以僅沿著尿布200的長度部分延伸。

為了提供改善的貼合并幫助減少身體排出物的滲漏,尿布200可用合適的彈性構(gòu)件彈性化。例如,尿布200可包括腿彈性構(gòu)件210,其被構(gòu)造成可操作地張緊尿布200的側(cè)邊緣以提供彈性化腿帶,所述彈性化腿帶密切貼合在穿戴者的腿部周圍以減小滲漏并提供改善的舒適性和外觀。腰彈性構(gòu)件212也可用于使尿布200的末端邊緣214彈性化以提供彈性化腰帶。腰彈性構(gòu)件212被構(gòu)造成在穿戴者腰部周圍提供有回彈力的、舒適密切的貼合。

尿布200還可包括一個(gè)或多個(gè)緊固件216。例如,兩個(gè)柔性緊固件216位于腰部區(qū)206的相對(duì)側(cè)邊緣204上以形成腰部開口和圍繞穿戴者的一對(duì)腿部開口。緊固件216的形狀通??梢宰兓?,但可包括例如大致矩形、方形、圓形、三角形、卵形、線性形狀等等。緊固件可包括例如鉤環(huán)材料、紐扣、別針、按扣、膠帶緊固件、粘聚性物、織物-環(huán)緊固件等。在一個(gè)特定的實(shí)施例中,每個(gè)緊固件216包括附連到柔性背襯的內(nèi)表面的扣件材料的單獨(dú)件。

尿布200的各個(gè)區(qū)和/或部件可使用任何已知的附連機(jī)構(gòu)諸如粘合劑、超聲、熱粘結(jié)等組裝在一起。適合的粘合劑可包括例如熱熔粘合劑、壓敏粘合劑等。當(dāng)利用時(shí),粘合劑可以作為均勻的層、圖案化層、噴霧圖案或任何單獨(dú)的線、漩渦或點(diǎn)而施加。在所示實(shí)施例中,例如,阻擋片40和頂片50用粘合劑組裝到彼此并組裝到氣味吸收構(gòu)件20。類似地,諸如腿部彈性構(gòu)件210、腰部彈性構(gòu)件212和緊固件216的其他尿布200部件也可用任何附連機(jī)構(gòu)組裝成尿布200。

氣味吸收構(gòu)件20包括氣味控制制品10和液體吸收性構(gòu)件30,該液體吸收性構(gòu)件包括由纖維素纖維和超吸收顆粒形成的網(wǎng)以吸收尿液和糞便。氣味控制制品10定位在側(cè)向相對(duì)的側(cè)邊緣204與縱向相對(duì)的末端邊緣214之間,位于液體吸收性構(gòu)件30的中央位置。氣味控制制品10可以在與采集層36相鄰的液體吸收性構(gòu)件表面31處的液體吸收性構(gòu)件30上連續(xù)涂覆。氣味控制制品10由PIM-1和蒽醌染料(溶劑藍(lán)35)的懸浮液制成,PIM-1和蒽醌染料可得自Sigma-Aldrich Corp,St.Louis,MO,USA,其中著色劑與PIM-1的比率可在0.001至0.15的范圍內(nèi)。

實(shí)例

化學(xué)品目錄

以下是示出本公開的各方面的各種示例:

實(shí)例組1

對(duì)PIM-1與中性表面活性劑處理大蒜和十一醛氣味的定量測(cè)試如下:

1.PIM-1的合成:將3.41g 3,3,3’,3’-四甲基-1,1’-螺雙茚-5,5’,6,6’-四醇和2g四氟對(duì)苯二腈溶解于66ml二甲基甲酰胺(DMF)。加入2.76g碳酸鉀。在攪動(dòng)下,將混合物加熱至65攝氏度并保持72小時(shí)。冷卻時(shí),將混合物添加到400ml水中。將固體過濾并在烘箱中在100攝氏度下干燥2小時(shí)。然后將固體溶解于50ml四氫呋喃(THF)并滴入500ml水中。將固體收集并在烘箱中在100攝氏度下干燥2小時(shí)。該化合物被指定為PIM-1。

2.PIM-1與中性表面活性劑顆粒和網(wǎng)涂層的制備:將PIM-1溶解于四氫呋喃中。將2ml四氫呋喃中的PIM-1(40mg/ml)滴加到50ml 1%F127中性表面活性劑溶液的水溶液中。將PIM-1溶液攪動(dòng)直至形成顆粒。使用型號(hào)ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除四氫呋喃,以形成含有0.16%固體的氣味控制懸浮液。將四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)浸泡到5ml氣味控制懸浮液中。將四個(gè)片在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下風(fēng)干兩小時(shí)。將四個(gè)片在100攝氏度下進(jìn)一步干燥5小時(shí)。

3.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1與中性表面活性劑顆粒對(duì)大蒜氣味的吸收:兩個(gè)廣口瓶各自包含三瓣新鮮大蒜。將一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一廣口瓶中作為對(duì)照樣品。將一片PIM-1與中性表面活性劑涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二廣口瓶中。將兩個(gè)廣口瓶封蓋并且使其在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下靜置兩小時(shí)。當(dāng)打開第一廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較強(qiáng)的大蒜氣味,而打開第二廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較少的大蒜氣味。

4.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1與中性表面活性劑顆粒對(duì)十一醛氣味的吸收:兩個(gè)廣口瓶各自包含飽和十一醛。每個(gè)廣口瓶這樣制備:用0.2ul十一醛液體將廣口瓶在50攝氏度下溫育0.5小時(shí),從溫育箱中取出廣口瓶,以及使廣口瓶達(dá)到室溫(22攝氏度和55%的相對(duì)濕度)。將一片10.16cm×10.16cm未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第一廣口瓶中作為對(duì)照樣品。將一片PIM-1與中性表面活性劑涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第二廣口瓶.將兩個(gè)廣口瓶封蓋并且使其在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下靜置兩小時(shí)。當(dāng)打開第一廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較強(qiáng)的十一醛氣味,而打開第二廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較少的十一醛氣味。

實(shí)例組2

對(duì)PIM-1與著色劑處理大蒜和迷迭香氣味的定量測(cè)試如下:

1.PIM-1與著色劑在KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的制備:將1ml PIM-1(可如實(shí)例組1中PIM-1的合成中所述獲得)和80微升溶劑藍(lán)59溶解于四氫呋喃(10mg/ml)中。將溶液攪動(dòng)直至形成顆粒。使用型號(hào)ROTOVAPOR HEIDOLPH 2通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)移除四氫呋喃和一些水,以形成含有1%固體的氣味控制懸浮液。將四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物浸泡到5ml氣味控制懸浮液中。將四個(gè)片在室溫(22攝氏度和55%濕度)下風(fēng)干2小時(shí)。將四個(gè)片在100攝氏度下進(jìn)一步干燥4小時(shí)。擦拭物為綠色。

2.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1與著色劑對(duì)大蒜氣味的吸收:兩個(gè)廣口瓶各自包含三瓣新鮮大蒜。將一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一廣口瓶中作為對(duì)照樣品。將一片PIM-1與著色劑涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二廣口瓶中。將兩個(gè)廣口瓶封蓋并且使其在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下靜置一小時(shí)。當(dāng)打開第一廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較強(qiáng)的大蒜氣味,而打開第二廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較少的大蒜氣味。

3.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1與著色劑對(duì)迷迭香氣味的吸收:兩個(gè)廣口瓶各自包含飽和迷迭香。每個(gè)廣口瓶這樣制備:用0.1ml迷迭香油將廣口瓶在50攝氏度下溫育一小時(shí),從溫育箱中取出廣口瓶,以及使廣口瓶達(dá)到室溫(22攝氏度和55%的相對(duì)濕度)。將一片10.16cm×10.16cm未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第一廣口瓶中作為對(duì)照樣品。將一片PIM-1與著色劑涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物置于第二廣口瓶中。將兩個(gè)廣口瓶封蓋并且使其在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下靜置一小時(shí)。當(dāng)打開第一廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較強(qiáng)的迷迭香氣味,而打開第二廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較少的迷迭香氣味。

實(shí)例組3

對(duì)PIM-2處理大蒜氣味的定量測(cè)試如下:

1.PIM-2的合成:將2g PIM-1溶解于100ml四氫呋喃(THF)溶液中并將溶液在攪動(dòng)下在冰浴中冷卻。然后加入0.5g氫化鋁鋰。然后移除冰浴,將混合物溫?zé)嶂潦覝夭⒈3?0分鐘。在攪動(dòng)下,將混合物隨后加熱至65攝氏度并保持72小時(shí)。冷卻時(shí),將混合物添加到400ml水中。將固體過濾并在烘箱中在100攝氏度下干燥2小時(shí)。然后將固體溶解于50ml THF中并滴入500ml水中。將固體收集并在烘箱中在100攝氏度下干燥2小時(shí)。該化合物被指定為PIM-2。

2.將PIM-2涂覆在KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上:將118mg PIM-2溶解于50ml四氫呋喃中,形成PIM-2混合物。將一片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)用PIM-2混合物浸泡。將網(wǎng)在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下風(fēng)干,然后在100攝氏度下干燥5小時(shí)。

3.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-2顆粒對(duì)大蒜氣味的吸收:兩個(gè)廣口瓶各自包含三瓣新鮮大蒜。將一片10.16cm×10.16cm未涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第一廣口瓶中作為對(duì)照樣品。將一片PIM-2涂覆的KIMWIPE擦拭物置于第二廣口瓶中。將兩個(gè)廣口瓶封蓋并且使其在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下靜置五分鐘。當(dāng)打開第一廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較強(qiáng)的大蒜氣味,而打開第二廣口瓶時(shí)檢測(cè)到較少的大蒜氣味。

實(shí)例組4

對(duì)PIM-1處理二甲基二硫醚、丁二酮、三乙胺和丁醛氣味的定量測(cè)試如下:

1.制備并在KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上涂覆PIM-1:將300mg PIM-1(可如實(shí)例組1中PIM-1的合成中所述獲得)溶解于100ml四氫呋喃中,形成PIM-1混合物。將三十片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)用PIM-1混合物浸泡。將網(wǎng)在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下風(fēng)干并保持12小時(shí),然后在100攝氏度下干燥5小時(shí)。

2.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1對(duì)二甲基二硫醚(DMDS)的氣味吸收:十個(gè)小瓶被指定為樣品1至10。樣品1小瓶包含7微升DMDS。樣品2和樣品10小瓶各自包含7微升DMDS和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。樣品3、4、5、6、7、8和9小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分別1、2、3、4、5、6和7微升DMDS。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。DMDS吸收的GC結(jié)果在表1中示出。

表1

3.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1對(duì)2,3-丁二酮(BDO)的氣味吸收-數(shù)據(jù)集1:九個(gè)小瓶被指定為樣品1至9。樣品1小瓶包含7微升BDO。樣品2小瓶包含7微升BDO和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。樣品3、4、5、6、7、8和9小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分別1、2、3、4、5、6和7微升BDO。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。BDO吸收數(shù)據(jù)集1的GC結(jié)果在表2中示出。

表2

4.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1對(duì)三乙胺(TEA)的氣味吸收:十五個(gè)小瓶被指定為樣品1至15。樣品1、2和3小瓶各自包含1微升TEA。樣品4小瓶包含7微升TEA和一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物。樣品5至15小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分別1、2、3、4、5、6、7、7和7微升TEA。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。TEA吸收的GC結(jié)果在表3中示出。

表3

5.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1對(duì)丁醛的氣味吸收:十八個(gè)小瓶被指定為樣品1至18。各樣品1至7小瓶各自包含一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物和不同量的丁醛(7、5、3、1、4、4和0微升丁醛)。樣品8至16小瓶各自包含一片PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分別1、2、3、4、5、6、7、7和7微升丁醛。樣品17和18各自包含一片10.16cm×10.16cm的未涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物和4微升丁醛。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。丁醛吸收的GC結(jié)果在表4中示出。

表4

6.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上的PIM-1對(duì)2,3-丁二酮(BDO)的氣味吸收-數(shù)據(jù)集2:十五個(gè)小瓶被指定為樣品1至15。各樣品1至5小瓶各自包含一片10.16cm×10.16cm的PIM-1涂覆的0.86g KIMWIPE擦拭物(10mg PIM-1/KIMWIPE擦拭物)以及分別4、6、8、10和12微升BDO。樣品6至15小瓶各自僅包含量分別為2、4、6、8、10、12、12、12、12和12微升的BDO。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。BDO吸收數(shù)據(jù)集2的GC結(jié)果在表5中示出。

表5

實(shí)例組5

被PIM-1固定的銅離子涂覆的納米顆粒處理2,3-丁二酮(BDO)的定量測(cè)試如下:

1.將PIM-1和銅離子涂覆的納米顆粒涂覆在KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上:二十四個(gè)小瓶被指定為樣品1至24。

●樣品1、9和17小瓶各自不含物質(zhì)。

●樣品2、10和18小瓶各自包含10mg銅離子涂覆的納米顆粒。

●樣品3、11和19小瓶各自包含1.0mg PIM-1。

●樣品4、12和20小瓶各自包含0.1mg PIM-1。

●樣品5、13和21小瓶各自包含2.0mg PIM-1。

●樣品6、14和22小瓶各自包含涂覆有1.0mg PIM-1的10.0mg銅離子涂覆的納米顆粒。

●樣品7、15和23小瓶各自包含涂覆有0.1mg PIM-1的10.0mg銅離子涂覆的納米顆粒。

●樣品8、16和24小瓶各自包含10.0mg銅離子涂覆的納米顆粒和2.0mg PIM-1。

對(duì)于僅含有PIM-1涂層的小瓶,即樣品3、4、5、11、12、13、19、20和21小瓶,將按重量計(jì)適量的PIM-1(可如實(shí)例組1中PIM-1的合成中所述獲得)溶解于50ml四氫呋喃(THF)中,形成PIM-1混合物。

對(duì)于僅含有銅離子涂覆的納米顆粒涂層的小瓶,即樣品2、10和18小瓶,制備約25納米的以商業(yè)名SNOWTEX OXS(可得自Nissan Chemical America Corporation,Houston,TX,USA)獲得的二氧化硅納米顆粒的溶液(25ml儲(chǔ)液和100ml水、5.26g SiO2、8.47微摩爾顆粒SiO2)。在水溶液中制備碳酸氫鈉(350ml,最終濃度為0.05M,500ml),并添加到SNOWTEX二氧化硅儲(chǔ)液溶液中。氯化銅(II)四水合物在水溶液(1.14g,40ml水中8.47微摩爾)中制備。將銅溶液在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下在劇烈攪動(dòng)2小時(shí)的同時(shí)添加到SNOWTEX-碳酸氫鈉溶液中。將液體從所得溶液中真空移除,將分離的固體用數(shù)份蒸餾水洗滌并在室溫下風(fēng)干,得到干燥的銅離子涂覆的納米顆粒。干燥的銅離子涂覆的納米顆粒具有大約50:1的金屬離子與二氧化硅顆粒的摩爾比。通過向針對(duì)每個(gè)樣品所指定的按重量計(jì)的適量銅離子涂覆納米顆粒中添加50ml THF來制備銅離子涂覆納米顆粒在THF中的懸浮液。

對(duì)于包含銅離子涂覆的納米顆粒和PIM-1涂層的小瓶,即樣品6、7、8、14、15、16、22、23和24,通過針對(duì)僅含有銅離子涂覆的納米顆粒的小瓶(樣品2、10和18)所述的方法來制備銅離子涂覆的納米顆粒。然后將干燥的銅離子涂覆的納米顆粒添加到給定樣品的適量PIM-1中。通過向給定樣品中加入50ml THF來制備銅離子涂覆的納米顆粒和PIM-1的懸浮液。

將二十四片10.16cm×10.16cm的0.86g KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)各自用上述涂層涂覆,方式是通過將這些網(wǎng)浸漬到每種溶液中至飽和。然后將網(wǎng)掛在通風(fēng)櫥中,在室溫(22攝氏度和55%相對(duì)濕度)下風(fēng)干并保持12小時(shí),然后在100攝氏度下干燥5小時(shí)。

2.KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)上PIM-1和銅離子涂覆的納米顆粒對(duì)2,3-丁二酮的氣味吸收:將每個(gè)KIMWIPE擦拭物薄紙網(wǎng)置于20ml頂空小瓶中并指定為樣品1至24,分別對(duì)應(yīng)于步驟1中所述的涂層樣品小瓶編號(hào)。每個(gè)小瓶包含5微升2,3-丁二酮(BDO)。準(zhǔn)備六個(gè)20ml的頂空小瓶,每個(gè)小瓶只包含5微升BDO;這些小瓶被指定為樣品25、26、27、28、29和30。在氣相色譜法(GC)分析之前,將樣品在38攝氏度溫育下60分鐘。BDO吸收的GC結(jié)果在表6中示出。

表6

氣相色譜法測(cè)試方法

用于測(cè)試氣味吸收的氣相色譜法工序如下:

1.將KIMWIPE擦拭物樣品添加到如實(shí)例中所規(guī)定的小瓶中。

2.將規(guī)定量的有味物質(zhì)(2,3-丁二酮、三乙胺、丁醛或二甲基二硫醚)的添加到20ml頂空小瓶(平底頂空鉗口玻璃小瓶,20ml 25×75mm,可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)。將有味物質(zhì)添加到靠近頂部的小瓶側(cè),使得液體有味物質(zhì)不直接添加到KIMWIPE擦拭物上。將特氟隆面的中隔閉合件放置在小瓶的頂部,以防止任何蒸氣逸出。將小瓶以一定的角度布置以使得小瓶幾乎水平并且旋轉(zhuǎn)以使得液體分布在小瓶的頂部附近。

3.將閉合件卷曲以密封小瓶。

4.將樣品小瓶在38攝氏度下溫育60分鐘。有關(guān)烘箱設(shè)置,請(qǐng)參見表7的頂空參數(shù)。

5.然后通過取頂空的等分試樣并將其注入配備熱導(dǎo)檢測(cè)器(Agilent 6890GC,Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)的氣相色譜儀(GC)中,使用頂空分析儀(Agilent 7694HSA,Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)對(duì)小瓶進(jìn)行測(cè)試。分離柱為RESTEK RTX-揮發(fā)性胺柱,可得自Restek Corporation,Bellefonte,PA,USA。測(cè)試對(duì)照(包含潔凈KIMWIPE擦拭物的小瓶)以定義0%的除味。將從樣品獲得的特定有氣味氣體的峰面積與來自對(duì)照的峰面積進(jìn)行比較。

6.數(shù)據(jù)處理:使用可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA的Agilent Technologies GC CHEMSTATION軟件(Rev.A.10.01[1635])對(duì)來自GC的數(shù)據(jù)進(jìn)行收集和處理。將數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在安裝有CHEMSTATION軟件的GC計(jì)算機(jī)中并在另一臺(tái)計(jì)算機(jī)上進(jìn)行備份。

表7

凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)試方法

用于測(cè)量HPIM的摩爾質(zhì)量分布的氣相色譜法工序如下:

1.將約10mg的PIM-1聚合物重復(fù)地精確稱入兩個(gè)20ml閃爍管(Wheaton Scientific Products No.986568,可得自Wheaton Science Products,Millville,NJ,USA),并在室溫(22攝氏度和55%濕度)下用10.0ml穩(wěn)定的四氫呋喃(THF)溫度包覆。

2.將小瓶用鋁箔覆蓋,并在室溫下用小瓶蓋旋擰閉合。

3.將樣品置于PL-SP 260制備工作站(Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA)上,并在室溫下?lián)u動(dòng)過夜。

4.第二天,將樣品通過0.45微米的Whatman 25mm GD/X PTFE過濾器過濾到2ml自動(dòng)取樣機(jī)小瓶(NATIONAL SCIENTIFIC C5000-186W,可得自National Scientific Company,Rockwood,TN,USA)中,并準(zhǔn)備好GPC。GPC條件在表8中。

表8

5.校正曲線生成:將三瓶EASIVIAL PS-H(2ml)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)品(PS)(部件號(hào)PL2010-0201,可得自Agilent Technologies,Santa Clara,CA,USA))(摩爾質(zhì)量在162至6,035,000Da的范圍內(nèi))在分析當(dāng)天在室溫下溶解于2.0ml THF中。

6.將標(biāo)準(zhǔn)品放置在PL-SP 260制備工作站上并搖動(dòng)1小時(shí)以實(shí)現(xiàn)室溫下溶解。

7.使用表9中示出的PS標(biāo)準(zhǔn)校正數(shù)據(jù)生成具有3階擬合的十一點(diǎn)校正曲線。從此曲線中排除最高摩爾質(zhì)量PS。

表9

8.基于步驟7中生成的曲線計(jì)算PIM-1摩爾質(zhì)量分布(MMD),并且如下表10和表11中所示:

表10

表11

當(dāng)介紹本公開或其優(yōu)選實(shí)施例的元件時(shí),冠詞“一個(gè)”、“一種”、“該”和“所述”旨在表示存在該元件中的一個(gè)或多個(gè)。術(shù)語“包含”、“包括”和“具有”旨在包括端值并且意味著可能有除了所列元素之外的另外的元素。在不脫離本公開的精神和范圍的情況下,可做出本公開的許多修改和變化。因此,上述示例性實(shí)施例不應(yīng)用來限制本發(fā)明的范圍。

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