本發(fā)明涉及一種制備高純雄黃的方法。其特征在于雄黃中硫化砷含量不低于
99%,可溶性砷總量不超過(guò)2mg/g的高純度雄黃。
背景技術(shù):
雄黃(Realgar)是一種重要的礦物藥,尤其是近年來(lái),雄黃及其復(fù)方制劑用于治
療白血病都取得了很好的效果。作為毒性藥物,雄黃在用于治療惡性腫瘤時(shí)的用藥劑量和
用藥療程較傳統(tǒng)用法都有顯著增加,這樣,其引發(fā)不良反應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)也顯著增加。臨床急需高
純低毒的優(yōu)質(zhì)雄黃。
中藥雄黃來(lái)源于天然礦物,主要雜質(zhì)有礦物雜質(zhì)和可溶性砷兩大類(lèi)。現(xiàn)有的雄黃
純化技術(shù)主要有真空高溫熔煉法、酸洗法和浮選法三大類(lèi)。真空高溫熔煉法是針對(duì)去除雄
黃中雜質(zhì)礦物的純化方法,對(duì)操作條件、儀器設(shè)備的要求都很高,且存在有泄漏污染環(huán)境的
風(fēng)險(xiǎn)。酸洗法主要是針對(duì)降低雄黃中可溶性砷而采取的方法,雖可有效降低三氧化二砷的
含量,從而達(dá)到降毒的目的,但對(duì)雜質(zhì)礦物的去除效果未見(jiàn)提及。浮選法是礦山生產(chǎn)中常用
的方法,是針對(duì)去除礦物雜質(zhì)的方法,對(duì)三氧化二砷的去除不關(guān)注,且浮選難以獲得高純度
雄黃。
本發(fā)明通過(guò)粉碎、酸水洗、酸醇洗,可獲得硫化砷含量不低于99%,可溶性砷總量
不超過(guò)2mg/g的高純度優(yōu)質(zhì)雄黃。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出了制備高純優(yōu)質(zhì)雄黃的方法。
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的,中藥雄黃的高純精制,其特點(diǎn)如下:
1、樣品的粉碎:將雄黃按臨床要求的細(xì)度粉碎。粒度范圍在200目~60目,優(yōu)選
粒度為100目。粉碎方法優(yōu)選為濕法粉碎。
2、酸水洗:以鹽酸水溶液與雄黃粉混懸、攪拌,傾出雄黃,將底部雜石棄去。
3、酸醇洗:將酸性乙醇與雄黃粉混懸、攪拌,傾去浮沫、濾除酸醇。
4、純水洗:純水洗至中性,低溫干燥。
5、檢測(cè):硫化砷含量不低于99%,可溶性砷總量不超過(guò)2mg/g,雄黃晶形完好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
1、將雄黃礦石濕法粉碎,制成礦漿,水料比約為2~5∶1(質(zhì)量比)。
2、攪拌條件下在礦漿中加入1~10→100(體積比)濃度的稀鹽酸,制成雄黃粉
混懸液,攪拌條件下緩慢傾出上層混懸液,將底部殘留的少量雜質(zhì)棄去。
3、混懸液靜置,分取雄黃沉淀。
4、加入酸性乙醇,攪拌,棄去浮沫,濾除酸醇。
5、加入純水,充分?jǐn)嚢?,過(guò)濾,然后再加入純水,反復(fù)洗2~3遍,至洗液變中性。
6、低溫干燥。
7、檢測(cè)。