聚傘凹頂藻醇的制備方法及其在抗白血病藥物中的應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種植物提取物的制備方法及應(yīng)用,尤其涉及聚傘凹頂藻醇的制備方法及其在抗白血病藥物中的應(yīng)用。制備方法包括以下步驟:(1)取聚傘凹頂藻粗粉,90%的乙醇溶液連續(xù)逆流超聲提取,得到提取液;(2)將提取液濃縮,再經(jīng)氧化鋁柱層析;(3)制備型液相色譜分離;(4)丙酮重結(jié)晶,得到高純度的聚傘凹頂藻醇結(jié)晶產(chǎn)品。采用本發(fā)明制備方法,工藝操作簡(jiǎn)便、得率高,污染小,適合高純度聚傘凹頂藻醇的生產(chǎn)。聚傘凹頂藻醇具有抗腫瘤作用,藥理實(shí)驗(yàn)表明聚傘凹頂藻醇在抗腫瘤方面有很好的效果,尤其是對(duì)人淋巴細(xì)胞白血病(P388)效果更佳,可用于制備抗白血病藥物。
【專(zhuān)利說(shuō)明】聚傘凹頂藻醇的制備方法及其在抗白血病藥物中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種植物提取物的制備方法及應(yīng)用,特別涉及聚傘凹頂藻醇的制備方法及其在抗白血病藥物中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]聚傘凹頂藻醇(Thyrsiferol),CAS 號(hào) 66873-39-0,mp.133-136 °C,分子式C30H53BrO7,分子量605.65,結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1)提取:取聚傘凹頂藻粉碎成粗粉,加入90%乙醇溶液,65°C下進(jìn)行連續(xù)逆流超聲提取,得到乙醇提取液; (2)氧化鋁柱層析:上述提取液濃縮至浸膏,加氧化鋁拌勻、干燥后裝柱,用氯仿-甲醇混合溶液洗脫,薄層檢測(cè),收集聚傘凹頂藻醇流分,濃縮干燥得到聚傘凹頂藻醇粗品; (3)制備型液相色譜分離:上述粗品采用制備型液相色譜分離,紫外檢測(cè)器在線(xiàn)監(jiān)測(cè),收集聚傘凹頂藻醇組分,將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得聚傘凹頂藻醇粗晶; (4)重結(jié)晶:將聚傘凹頂藻醇粗晶用丙酮重結(jié)晶,冷凍干燥得到高純度聚傘凹頂藻醇結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(1)所述乙醇溶液用量為藥材的10-12倍(V/W)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(1)所述超聲頻率為 70-100KHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(1)所述提取時(shí)間為 60-100min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(2)所述氧化鋁為120目,氯仿-甲醇 體積比為2:1,用量為柱體積的6倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(3)所述制備型液相色譜的流動(dòng)相為乙腈-0.2%乙二胺水溶液,體積比為33:67。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(3)所述紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚傘凹頂藻醇的制備方法,其特征在于步驟(4)所述丙酮為90-100%的丙酮水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、所述方法制備的聚傘凹頂藻醇,在制備抗白血病藥物中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述在制備抗白血病藥物中的應(yīng)用,其特征在于在制備防治淋巴性白血病和髓細(xì)胞白血病的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A61P35/02GK104072506SQ201410266377
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司