一種懸鉤子復(fù)合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種懸鉤子復(fù)合物及其制備方法，其中懸鉤子混合物是將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別提取后混合形成的混合物；其制備方法包括將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別經(jīng)生物提取技術(shù)形成提取物，再將各原料的提取物混合形成懸鉤子復(fù)合物。本發(fā)明以懸鉤子為主要原料，配以積雪草、蒲公英、忍冬，分別經(jīng)分離濃縮成稠膏后混合均勻制成的懸鉤子復(fù)合物，使得懸鉤子中的鞣花單寧酸的抗氧化、抗過敏止癢功效與積雪草苷的抗菌生肌功效相結(jié)合，并輔助以蒲公英、忍冬的廣譜抗菌消炎作用，可廣泛作為化妝品、護(hù)膚品、食品、保健品、藥品、外用抗菌抑菌劑等產(chǎn)品的原料。
【專利說明】一種懸鉤子復(fù)合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種懸鉤子復(fù)合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]懸鉤子(Rubus Suavissmus S.Lee)是薔薇科懸鉤子屬多年生植物,是廣西大瑤山區(qū)特有的植物，性涼、無毒。因其葉具有高甜度成分而被民間作為保健茶廣泛應(yīng)用，俗稱甜茶。懸鉤子葉的主要成分為鞣花單寧酸、甜葉懸鉤子苷、黃酮等，鞣花單寧酸具有抗氧化、抗過敏止癢、抗菌消炎、促傷口愈合等功效。
[0003]雖然懸鉤子已有抗氧化、抗過敏止癢、抗菌消炎、促傷口愈合等功效，但是單獨(dú)使用的效果欠佳，從而如何使得懸鉤子發(fā)揮更佳的功效是業(yè)界不斷努力的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種具有廣譜抗菌、消炎、抗過敏止癢、促傷口愈合等功效的懸鉤子復(fù)合物及其制備方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本 發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明公開了一種懸鉤子復(fù)合物，是將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取后混合形成的混合物。
[0007]更進(jìn)一步地，所述懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:所述懸鉤子葉為10份、所述積雪草為0.5-10份、所述蒲公英為0.5-10份、所述忍冬為0.5-10份。
[0008]更進(jìn)一步地，所述懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:所述懸鉤子葉為10份、所述積雪草為1份、所述蒲公英為1份，所述忍冬為2-6份。
[0009]本發(fā)明另外還公開了一種制作所述懸鉤子復(fù)合物的制備方法，將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取，分別形成懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后將所述懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成所述懸鉤子復(fù)合物。
[0010]更進(jìn)一步地，制備過程中選擇以下一種或多種處理方式:
[0011]將懸鉤子葉經(jīng)水提取、柱層析處理形成懸鉤子提取物備用；
[0012]將積雪草經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成積雪草提取物備用；
[0013]將蒲公英經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成蒲公英提取物備用；
[0014]將忍冬經(jīng)粉碎、超聲萃取、膜過濾形成忍冬提取物備用；
[0015]將所述懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均勻，然后反滲透濃縮形成所述懸鉤子復(fù)合物。
[0016]更進(jìn)一步地，所述懸鉤子提取物的制備過程包括:稱取懸鉤子葉，水煮提取2次，每次加水量為所述懸鉤子葉重量份數(shù)的10-15倍，每次煮沸后保溫I小時(shí)，過濾，將2次濾液通過大孔吸附樹脂吸附，加洗脫液洗脫，回收洗脫液濃縮至稠膏備用。
[0017]更進(jìn)一步地，所述積雪草提取物的制備過程包括:稱取積雪草，水煮提取2次，每次加水量為所述積雪草重量份數(shù)的10-30倍，每次煮沸后保溫1.5小時(shí)，過濾，將2次濾液合并，濃縮至比重為1.09-1.12g/cm3，邊加入乙醇邊攪拌，直至乙醇度數(shù)為55-60°，靜置24小時(shí)，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏備用。
[0018]更進(jìn)一步地，所述蒲公英提取物的制備過程包括:稱取蒲公英，水煮提取2次，每次加水量為所述蒲公英重量份數(shù)的10-30倍，每次煮沸后保溫1.5小時(shí)，過濾，將2次濾液合并，濃縮至比重為1.09-1.12g/cm3，邊加入乙醇邊攪拌，直至乙醇度數(shù)為65-70°，靜置24小時(shí)，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏備用。
[0019]更進(jìn)一步地，所述忍冬提取物的制備過程包括:將忍冬粉碎，過10-60目篩，稱取粉碎的忍冬,加水通過超聲萃取10-20分鐘，加水量為所述忍冬重量份數(shù)的30倍，過濾，濾液通過離心機(jī)過濾，然后通過分子量> 2000道爾頓的膜進(jìn)行過濾，膜透過液備用。
[0020]更進(jìn)一步地，所述洗脫液為乙醇、甲醇或者丙酮。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:
[0022]本發(fā)明以懸鉤子為主要原料，配以積雪草、蒲公英、忍冬，分別進(jìn)行提取再混合，從懸鉤子中獲得鞣花單寧酸多酚物質(zhì)，積雪草中獲得積雪草苷等物質(zhì)，從蒲公英中獲得三萜類、甾醇類、黃酮類等物質(zhì)，從忍冬中獲得綠原酸、異綠原酸等物質(zhì)；使得懸鉤子中的鞣花單寧酸的抗氧化、抗過敏止癢功效與積雪草苷的抗菌生肌功效相結(jié)合，并輔助以蒲公英、忍冬的廣譜抗菌消炎作用，制 成懸鉤子復(fù)合物，可廣泛作為化妝品、護(hù)膚品、食品、保健品、藥品、外用抗菌抑菌劑等產(chǎn)品的原料。
[0023]在優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明針對(duì)各種原料分別采取特定的提取工藝，然后再將所提取到的各原料的提取物進(jìn)行混合復(fù)配，使其有效地適應(yīng)了各種原料的功效成分特點(diǎn)，各組分的有效成分相容性好，不會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)從而破壞產(chǎn)品的質(zhì)量，這樣一方面有效地保持了功效成分，另一方面由于去除了易影響產(chǎn)品質(zhì)量的其他成分，更易復(fù)配，在不添加任何化學(xué)合成原料或防腐劑的情況下，就可以長(zhǎng)期保存良好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面對(duì)照附圖并結(jié)合優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，懸鉤子復(fù)合物是將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取后混合形成的混合物。
[0027]在較具體的實(shí)施例中，懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:懸鉤子葉為10份、積雪草為0.5-10份、蒲公英為0.5-10份、忍冬為0.5-10份。
[0028]在更具體的實(shí)施例中，懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:懸鉤子葉為10份、積雪草為1份、蒲公英為1份，忍冬為2-6份。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，制作懸鉤子復(fù)合物的制備方法包括:將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取，分別形成懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后將懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成懸鉤子復(fù)合物。[0030]在優(yōu)選的實(shí)施例中，制備過程中選擇以下至少一種處理方式，更優(yōu)選地，如圖1所示，選擇以下全部處理方式的組合:
[0031]將懸鉤子葉經(jīng)水提取、柱層析處理形成懸鉤子提取物備用；
[0032]將積雪草經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成積雪草提取物備用；
[0033]將蒲公英經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成蒲公英提取物備用；
[0034]將忍冬經(jīng)粉碎、超聲萃取、膜過濾形成忍冬提取物備用；
[0035]將懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均勻，然后反滲透濃縮形成所述懸鉤子復(fù)合物。
[0036]下面通過具體實(shí)例對(duì)懸鉤子復(fù)合物的制備方法進(jìn)行進(jìn)一步說明:
[0037]例一:
[0038](I)首先取懸鉤子葉500kg，積雪草全草50kg，蒲公英全草50kg，忍冬破碎粗顆粒IOOkg0
[0039](2)將懸鉤子葉500kg投入6m3多功能提取罐中，加滿水(約5.5m3)，煮沸保溫I小時(shí)，過濾，濾渣再加滿水煮沸保溫I小時(shí)，過濾。兩次濾液放冷過101型大孔吸附樹脂柱，60%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮得懸鉤子稠膏約150kg。
[0040](3)將積雪草全 草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾，濾渣再加入水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾。將兩次濾液濃縮成稠膏，比重為1.09，邊緩慢加入乙醇邊攪拌，至最終乙醇度數(shù)為60°，靜置24小時(shí)沉淀，高速離心機(jī)過濾，取上清液醇溶部分，回收乙醇，濃縮得積雪草稠膏約25kg。
[0041](4)將蒲公英全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾，濾渣再加入水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾。將兩次濾液濃縮成稠膏，比重為1.09，邊緩慢加入乙醇邊攪拌，至最終乙醇度數(shù)為70°，靜置24小時(shí)沉淀，高速離心機(jī)過濾,取上清液醇溶部分，回收乙醇,濃縮得蒲公英稠膏約25kg。
[0042](5)將破碎好的忍冬粗顆粒取100kg，投入大功率超聲萃取設(shè)備物料罐中，加水
3.0m3，用大功率超聲萃取，分成5批投料，每次投原料20kg，每次超聲18min，共計(jì)1.5小時(shí)，合并過濾，濾液用管式離心機(jī)過濾，過超濾膜(膜分子量60000Da)，透過液備用。
[0043](6)將懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬膜透過液混合，攪拌均勻，反滲透濃縮至懸鉤子復(fù)合物380kg。
[0044]例二:
[0045](I)取懸鉤子葉500kg，積雪草全草50kg，蒲公英全草50kg，忍冬破碎粗顆粒300kgo
[0046](2)將懸鉤子葉500kg投入6m3多功能提取罐中，加滿水(約5.5m3)，煮沸保溫I小時(shí)，過濾，濾渣再加滿水煮沸保溫I小時(shí)，過濾。兩次濾液放冷過101型大孔吸附樹脂柱，60%乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮得懸鉤子稠膏約150kg。
[0047](3)將積雪草全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾，濾渣再加入水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾。將兩次濾液濃縮成稠膏，比重為1.09，邊緩慢加入乙醇邊攪拌，至最終乙醇度數(shù)為60°，靜置24小時(shí)沉淀，高速離心機(jī)過濾，取上清液醇溶部分，回收乙醇，濃縮得積雪草稠膏約25kg。
[0048](4)將蒲公英全草50kg投入3m3多功能提取罐中，加水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾，濾渣再加入水0.75m3，煮沸保溫1.5小時(shí)，過濾。將兩次濾液濃縮成稠膏，比重為
1.09，邊緩慢加入乙醇邊攪拌，至最終乙醇度數(shù)為70°，靜置24小時(shí)沉淀，高速離心機(jī)過濾,取上清液醇溶部分，回收乙醇,濃縮得蒲公英稠膏約25kg。
[0049](5)將破碎好的忍冬粗顆粒取300kg，投入大功率超聲萃取設(shè)備物料罐中，加水
9.0m3，用大功率超聲萃取，分成15批投料，每次投原料20kg，每次超聲18min，共計(jì)4.5小時(shí)，合并過濾，濾液用管式離心機(jī)過濾，過超濾膜(膜分子量60000Da)，透過液備用。
[0050](6)將懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬膜透過液混合，攪拌均勻，反滲透濃縮得懸鉤子復(fù)合物416kg。
[0051]通過以上制備 方法所制出的懸鉤子復(fù)合物，包含的原料有:懸鉤子、積雪草、蒲公英和忍冬；這四種原料均具有清熱解毒、抗菌消炎的功效，但在應(yīng)用中各有不同的用途，因?yàn)槌煞值膮^(qū)別，抗菌譜范圍、抗菌效力也有所差異；如懸鉤子的多酚類物質(zhì)以抗過敏止癢作用為突出點(diǎn)，兼具抗菌消炎；忍冬的綠原酸和異綠原酸對(duì)病毒性病菌效果較好；積雪草除抗菌消炎外，有促進(jìn)傷口成纖維細(xì)胞游走，從而使皮膚粘膜修復(fù)愈合的作用；蒲公英則具有較強(qiáng)的廣譜抗菌作用，常與忍冬等一起復(fù)配使用。另外這四種原料都是民間長(zhǎng)期使用的純天然植物，可做保健飲品，亦常外用，功效和安全性都得到了公認(rèn)，發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，將這四種原料進(jìn)行復(fù)配，在具備各組分的有效成分的原有功效的基礎(chǔ)上產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，重點(diǎn)突出懸鉤子的抗過敏、止癢功效，同時(shí)兼具皮膚粘膜修復(fù)作用和較強(qiáng)的抗菌抑菌作用，使得產(chǎn)品具有更廣泛用途，從而拓展了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
[0052]發(fā)明人對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所制備的懸鉤子復(fù)合物進(jìn)行試驗(yàn)，用水溝的污水作為參照，對(duì)照水樣的細(xì)菌數(shù)為23000個(gè)/g，當(dāng)加入本發(fā)明實(shí)施例所制備的懸鉤子復(fù)合物后，I小時(shí)后，再檢測(cè)加入懸鉤子復(fù)合物的水樣，則未檢出細(xì)菌。說明了本發(fā)明實(shí)施例所制備的懸鉤子復(fù)合物具有較強(qiáng)的抗菌抑菌功效，保證了復(fù)合物在不添加任何防腐劑的條件下，產(chǎn)品的質(zhì)量仍然得到保證。
[0053]此外，傳統(tǒng)提取多種原料時(shí)，制備方法為將多種原料同時(shí)投入提取罐中一鍋煮提，這樣不能很好地將不同組分的功效成分有效提出，而且雜質(zhì)多、功效差，不利于后期的加工保存。發(fā)明人對(duì)這四種原料的功效成分特點(diǎn)進(jìn)行研究，分別采用特定的提取工藝，然后再將所提取到的各原料的提取物進(jìn)行混合復(fù)配，在制備過程中各組分的有效成分相容性好，不會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)從而破壞產(chǎn)品的質(zhì)量，這樣一方面有效地保持了功效成分，另一方面由于去除了易影響產(chǎn)品質(zhì)量的其他成分，更易復(fù)配，在不添加任何化學(xué)合成原料或防腐劑的情況下，就可以長(zhǎng)期保存良好。
[0054]其中:實(shí)施例中針對(duì)懸鉤子采用柱層析法工藝，可有效分離出較高含量的多酚類物質(zhì)，同時(shí)去除其他易變質(zhì)腐敗的糖類、蛋白質(zhì)等成分，有利于后期處理和提高產(chǎn)品品質(zhì)，有效地克服了懸鉤子中的多酚類物質(zhì)與其他成分較難分離，傳統(tǒng)的水提醇沉法，無法有效分離出懸鉤子多酚，提取獲得的產(chǎn)品有效成分雜質(zhì)多，含量低，重量大，功效差，不利于后期的加工工藝和產(chǎn)品保存等問題。
[0055]實(shí)施例中針對(duì)積雪草和蒲公英采用水提醇沉淀工藝可以有效提取功效成分，去除易變質(zhì)腐敗的糖類、蛋白質(zhì)等。工藝簡(jiǎn)單、成本低。
[0056]實(shí)施例中針對(duì)忍冬采用超聲萃取和膜濃縮法結(jié)合使用，萃取時(shí)間短，雜質(zhì)少，整個(gè)生產(chǎn)過程溫度均不超過50°C，可以有效提出綠原酸等功效成分，并且保證了這類成分不被破壞，從而保證了產(chǎn)品的功效，這有效地克服了傳統(tǒng)的水、醇提取工藝提取時(shí)間長(zhǎng)、溫度高，而高溫破壞忍冬有效成分綠原酸和異綠原酸等熱敏性物質(zhì)，導(dǎo)致最后所得綠原酸含量下降，影響產(chǎn)品功效的問題(實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)忍冬有效成分綠原酸在水中恒溫80°C保持6小時(shí)，其損失率達(dá)48%)。
[0057]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā) 明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種懸鉤子復(fù)合物，其特征在于，所述懸鉤子混合物是將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取后混合形成的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的懸鉤子復(fù)合物，其特征在于，所述懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:所述懸鉤子葉為10份、所述積雪草為0.5-10份、所述蒲公英為0.5-10份、所述忍冬為0.5-10份。
3.如權(quán)利要求2所述的懸鉤子復(fù)合物，其特征在于，所述懸鉤子混合物的各組分的重量份數(shù)分別為:所述懸鉤子葉為10份、所述積雪草為1份、所述蒲公英為1份，所述忍冬為2-6 份。
4.一種制作如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的懸鉤子復(fù)合物的制備方法，其特征在于，將懸鉤子葉、積雪草、蒲公英和忍冬分別進(jìn)行提取，分別形成懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物，然后將所述懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物和忍冬提取物混合形成所述懸鉤子復(fù)合物。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，制備過程中選擇以下一種或多種處理方式: 將懸鉤子葉經(jīng)水提取、柱層析處理形成懸鉤子提取物備用； 將積雪草經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成積雪草提取物備用； 將蒲公英經(jīng)水提取、乙醇沉淀處理形成蒲公英提取物備用； 將忍冬經(jīng)粉碎、超聲萃取、膜過濾形成忍冬提取物備用； 將所述懸鉤子提取物、積雪草提取物、蒲公英提取物及忍冬提取物混合均勻，然后反滲透濃縮形成所述懸鉤子復(fù)合物。
6.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述懸鉤子提取物的制備過程包括:稱取懸鉤子葉，水煮提取2次，每次加水量為所述懸鉤子葉重量份數(shù)的10-15倍，每次煮沸后保溫I小時(shí)，過濾，將2次濾液通過大孔吸附樹脂吸附，加洗脫液洗脫，回收洗脫液濃縮至稠膏備用。
7.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述積雪草提取物的制備過程包括:稱取積雪草，水煮提取2次，每次加水量為所述積雪草重量份數(shù)的10-30倍，每次煮沸后保溫1.5小時(shí)，過濾，將2次濾液合并，濃縮至比重為1.09-1.12g/cm3，邊加入乙醇邊攪拌，直至乙醇度數(shù)為55-60°，靜置24小時(shí)，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏備用。
8.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述蒲公英提取物的制備過程包括:稱取蒲公英，水煮提取2次，每次加水量為所述蒲公英重量份數(shù)的10-30倍，每次煮沸后保溫1.5小時(shí)，過濾，將2次濾液合并，濃縮至比重為1.09-1.12g/cm3，邊加入乙醇邊攪拌，直至乙醇度數(shù)為65-70°，靜置24小時(shí)，過濾，濾液回收乙醇，濃縮至稠膏備用。
9.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述忍冬提取物的制備過程包括:將忍冬粉碎，過10-60目篩，稱取粉碎的忍冬，加水通過超聲萃取10-20分鐘，加水量為所述忍冬重量份數(shù)的30倍，過濾，濾液通過離心機(jī)過濾，然后通過分子量> 2000道爾頓的膜進(jìn)行過濾，膜透過液備用。
10.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述洗脫液為乙醇、甲醇或者丙酮。
【文檔編號(hào)】A61K36/73GK103948704SQ201410099888
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年3月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月18日
【發(fā)明者】阮俊, 李岳 申請(qǐng)人:廣西俊寧百康生物科技有限公司