一種杜仲配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種杜仲配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以杜仲飲片為原料，經(jīng)過水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得杜仲配方顆粒，杜仲配方顆粒每克相當生藥量12-16克，杜仲配方顆粒采用薄層色譜進行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎上，結合現(xiàn)代高科技提取設備、制藥技術及薄層掃描技術，并參考杜仲化學成分研究，對杜仲進行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的杜仲配方顆粒。該藥能夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學、質(zhì)量可控，可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。該藥具有服用方便，衛(wèi)生、便于儲存。
【專利說明】一種杜仲配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及中醫(yī)藥產(chǎn)品領域，更具體地說，涉及新穎的杜仲配方顆粒、其制備方法及薄層色譜鑒別的質(zhì)量控制方法。
【背景技術】
[0002]杜仲:性味“甘、溫”(現(xiàn)行版中華人民共和國藥典)。功效與主治“補肝腎，強筋骨，安胎。用于肝腎不足，腰膝酸痛，筋骨無力，頭暈目眩，妊娠漏血，胎動不安?！?現(xiàn)行版中華人民共和國藥典)。
[0003]杜仲大都是以飲片入藥，臨用前煎湯的服用的方式，其中藥飲片質(zhì)量不穩(wěn)定不可控，煎煮質(zhì)量難以保證，服用不方便，不易儲存。而中藥配方顆粒是以符合炮制規(guī)范的優(yōu)質(zhì)藥材(中藥飲片)為原料，采用現(xiàn)代高新技術提取、濃縮、制粒而成的產(chǎn)品系類，保證原有中藥的性味特征。目前還沒有統(tǒng)一的標準，各生產(chǎn)廠家都是以企業(yè)標準進行生產(chǎn)與質(zhì)量控制，導致杜仲配方顆粒質(zhì)量參差不齊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是提供一種可以臨用前直接沖服的杜仲配方顆粒及其制備方法。
[0005]該杜仲配方顆粒每克相當于生藥量12-16克，優(yōu)選為14.29克。
[0006]該杜仲配方顆粒的制備方法，包括以下步驟:
(1)將杜仲飲片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量5-10倍的水，浸泡40-50分鐘，煎煮2-3小時；第二次加杜仲飲片量4-8倍的水，煎煮2-3小時，藥液濾過，合并濾液，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1.06-1.09的浸膏，趁熱過150-200目篩，備用；` (2)取步驟(1)所得浸膏，加入杜仲飲片量2-4%的麥芽糊精，混勻，加熱至60-70°C，噴霧干燥，收集干膏粉，備用；
(3)將步驟(2)所得干膏粉粉碎，過60-80目篩；干法制粒，用藥用復合膜包裝，裝袋，即得成品。
[0007]本發(fā)明的第二個目的是提供一種杜仲配方顆粒薄層色譜鑒別的質(zhì)量控制方法。
[0008]杜仲配方顆粒薄層色譜鑒別的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟:
(1)取杜仲配方顆粒粉末lg，加2mol/L鹽酸30ml水浴上加熱水解30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚層，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液，備用；
(2)取杜仲對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸30ml,同上述(I)法制成對照藥材溶液，備用；
(3)參照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液兩種溶液各8μ1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為9:2:0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開；
(4)將上述(3)法展開后薄層板取出，晾干，分別置于254nm與365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的的斑點或熒光斑點。
[0009]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎上，結合現(xiàn)代高科技提取設備、制藥技術及薄層掃描技術，并參考杜仲化學成分研究，對杜仲進行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的杜仲配方顆粒。該藥能夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學、質(zhì)量可控，可以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。該藥具有服用方便，衛(wèi)生、便于儲存。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明杜仲配方顆粒薄層色譜在紫外光燈(254nm)下的檢視圖，其中，1_2為對照藥材，3-5為供試品。
[0011]圖2為本發(fā)明杜仲配方顆粒薄層色譜在紫外光燈(365nm)下的檢視圖，其中，1_2為對照藥材，3-5為供試品。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0013]下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法，鑒定及檢測過程所用對照品及對照藥材均來源于中國藥品生物制品研究院。
[0014]實施例1 杜仲配方顆粒的制備:
(I)稱取原料:杜仲1000Ogo
[0015](2)將杜仲飲片投入提`取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量8倍的水，浸泡40分鐘，煎煮2小時；第二次加飲片量7倍的水，煎煮2小時，藥液濾過，合并濾液，濾液泵入濃縮罐，濃縮(蒸汽壓力在0.04~0.2Mpa之間,真空度一 0.04~一 0.08MPa),濃縮至相對密度
1.06~1.09(80°C)的浸膏，趁熱過180目篩，備用；
(3)取步驟(2)所得浸膏，加入0.2kg糊精，混勻，加熱至70°C，噴霧干燥(控制進風溫度175°C~185°C，出風溫度85°C~95°C。)，收集干膏粉，備用；
(4)將步驟3所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒(調(diào)節(jié)主壓力20~40MPa，側壓力lOMPa，將軋輥轉速12~25Hz)，用藥用復合膜包裝(裝量0.7g/袋)，即得成品。
[0016]實施例2
杜仲配方顆粒薄層色譜鑒別的質(zhì)量控制方法:
(1)取杜仲配方顆粒粉末lg，加2mol/L鹽酸30ml水浴上加熱水解30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚層，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液，備用；
(2)取杜仲對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸30ml，同上述(I)法制成對照藥材溶液，備用；
(3)參照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液兩種溶液各8μ1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為9:2:0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開；
(4)將上述(3)法展開后薄層板取出，晾干，分別置于254nm與365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的的斑點或熒光斑點，如圖1、圖2所示，表明供試樣品中含有杜仲成分。
[0017]實施例3
杜仲配方顆粒中水分、粒度、溶化性、裝量差異和浸出物測定:
對用上述方法制備的6個批次的杜仲配方顆粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸出物進行檢測。水分、溶化性、裝量差異按常規(guī)方法進行檢測。浸出物測定按照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(《中國藥典》2010年版一部附錄XA)測定，用乙醇作溶劑。各項檢查結果如表所示，表明各項指標均符合標準。
[0018]表各項檢測結果
【權利要求】
1.一種杜仲配方顆粒,其特征在于,該杜仲配方顆粒每克相當于生藥量12-16克。
2.根據(jù)權利要求1所述的杜仲配方顆粒，其特征在于，該杜仲配方顆粒每克相當于生藥量14.29克。
3.如權利I或2所述的杜仲配方顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將杜仲飲片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量5-10倍的水，浸泡40-50分鐘，煎煮2-3小時；第二次加杜仲飲片量4-8倍的水，煎煮2-3小時，藥液濾過，合并濾液，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1.06-1.09的浸膏，趁熱過150-200目篩，備用； (2)取步驟(1)所得浸膏，加入杜仲飲片量2-4%的麥芽糊精，混勻，加熱至60-70°C，噴霧干燥，收集干膏粉，備用； (3)將步驟(2)所得干膏粉粉碎，過60-80目篩；干法制粒，用藥用復合膜包裝，裝袋，即得成品。
4.如權利I或2所述的杜仲配方顆粒薄層色譜鑒別的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟: (1)取杜仲配方顆粒粉末lg，加2mol/L鹽酸30ml水浴上加熱水解30分鐘，立即冷卻，用乙醚萃取3次，每次10ml，合并乙醚層，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液，備用； (2)取杜仲對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加2mol/L鹽酸30ml，同上述(I)法制成對照藥材溶液，備用； (3)參照《中國藥典》 2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液兩種溶液各8 μ I，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以體積比為9:2:0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開； (4)將上述(3)法展開后薄層板取出，晾干，分別置于254nm與365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的的斑點或熒光斑點。
【文檔編號】A61P15/00GK103550283SQ201310287381
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權日:2013年7月9日
【發(fā)明者】朱月信, 陳培勝, 廖彩震, 成守玲 申請人:安徽濟人藥業(yè)有限公司