本發(fā)明屬于中藥材飲片的加工方法，特別涉及一種改善飲片外觀品質(zhì)、提高肉蓯蓉藥材中有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷含量的肉蓯蓉藥材的加工方法。

背景技術(shù)：
肉蓯蓉為著名的補(bǔ)益中藥，素有“沙漠人參”的美稱，具有補(bǔ)腎陽、益精血、潤(rùn)腸通便等功效，常用于治療男子陽痿、女子不孕、腰膝冷痛、血枯便秘等癥。肉蓯蓉為寄生植物，主要寄生在防風(fēng)固沙的植物——梭梭和紅柳的根部，分布于新疆、內(nèi)蒙、寧夏等沙漠地帶。松果菊苷（echinacoside）和毛蕊花糖苷（acteoside）為其主要有效成分?！吨袊?guó)藥典》2010年版一部收載其基原植物為肉蓯蓉（Cistanchedeserticola）和管花肉蓯蓉（Cistanchetubulosa），藥用部位為干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖。傳統(tǒng)產(chǎn)地加工方法為：于春季苗未出土或剛出土?xí)r采挖，除去花序，切段，曬干。傳統(tǒng)飲片加工方法為肉蓯蓉藥材切成厚片、自然干燥。但由于肉蓯蓉肉質(zhì)莖體積較大，含水量較高，干燥過程常需數(shù)月時(shí)間，容易霉變。而且研究發(fā)現(xiàn)，肉蓯蓉植物體內(nèi)含有大量的水解酶，在肉蓯蓉藥材及其飲片的干燥過程中常使其有效成分——苯乙醇苷類成分發(fā)生水解，使其含量大大降低，從而降低了肉蓯蓉的療效。因此，現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)了加熱殺酶，以提高肉蓯蓉中苯乙醇類成分的肉蓯蓉加工方法，如公開號(hào)CN1709292A（公開日2005年12月21日）的中國(guó)專利申請(qǐng)公開的肉蓯蓉的加工方法——肉蓯蓉切厚片，熱水殺酶，然后晾干或烘干。通過這種方法雖然能使松果菊苷的含量提高5倍以上，但是該方法加工出來的肉蓯蓉飲片色澤發(fā)黑，難以進(jìn)入高端的飲片市場(chǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種提高肉蓯蓉藥材中有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，同時(shí)改善飲片外觀品質(zhì)的肉蓯蓉藥材的加工方法。經(jīng)本 發(fā)明所述方法加工的肉蓯蓉飲片色澤白皙、美觀，質(zhì)地干燥、松脆，其主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是傳統(tǒng)飲片加工方法的10倍以上，是公開號(hào)CN1709292A記載的熱水殺酶、晾干或烘干方法的2倍以上。因此，本發(fā)明所述肉蓯蓉藥材的加工方法，大大提高了肉蓯蓉藥材及其飲片的品質(zhì)，同時(shí)因有效成分含量的增加，提高了肉蓯蓉的使用效率和臨床療效，減少了藥材原料的使用，并間接地保護(hù)了環(huán)境。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種肉蓯蓉藥材的加工方法，包括：1）將新鮮肉蓯蓉藥材除去雜質(zhì)，用水快速?zèng)_洗泥沙，切制成厚片；2）步驟1得到的所述厚片，高溫殺酶處理1-15min；3）熱處理后的所述厚片，冷凍干燥。本發(fā)明所述加工方法得到的肉蓯蓉飲片色澤白皙，質(zhì)地干燥，主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量是傳統(tǒng)飲片加工方法的10倍以上。優(yōu)選的，步驟3中，所述冷凍干燥，溫度為-50℃±30℃，壓力2～20Pa，干燥12-48小時(shí)；更優(yōu)選的，所述冷凍干燥，溫度為-40℃±10℃，壓力2～10Pa，干燥24-48小時(shí)。優(yōu)選的，步驟2中，所述殺酶處理包括：熱水中浸泡所述厚片1－10min、隔水蒸所述厚片1-15min、或利用管道蒸汽熏蒸所述厚片1-15min。步驟2中，優(yōu)選殺酶處理溫度為70-100℃；更優(yōu)選所述殺酶處理溫度為100℃。所述殺酶處理時(shí)間優(yōu)選為2-5min。優(yōu)選的，所述厚片的厚度為0.1-1.5cm；更優(yōu)選為0.5-1.0cm。本發(fā)明所述肉蓯蓉藥材包括肉蓯蓉（Cistanchedeserticolia）、管花肉蓯蓉(C.tubulosa)、鹽生肉蓯蓉（C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck）、沙蓯蓉（C.sinensisG.Beck）和肉蓯蓉屬其它可藥用植物。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種肉蓯蓉飲片，新鮮肉蓯蓉藥材利用本發(fā)明所述的加工方法加工得到，所述飲片為表面淡棕黃色、灰白色或白色，有的可見肉質(zhì)鱗葉，質(zhì)脆，切面有點(diǎn)狀維管束，排列成波狀環(huán)紋，氣微，味甜，微苦；松果菊苷和毛蕊花糖苷的總含量在0.6%以上。為了考察本發(fā)明所述加工方法提高有效成分含量和飲片品質(zhì)的效果，進(jìn)行了如下的實(shí)驗(yàn)：（一）利用高效液相法測(cè)定不同加工方法的肉蓯蓉飲片中有效成分的含量1.測(cè)試樣品：1）本發(fā)明所述加工方法（殺酶凍干）：取新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，除去雜質(zhì)，切制成0.5cm～0.8cm厚片，隔沸水上蒸3分鐘，取出，冷凍干燥，即得，飲片如圖1d所示。2）公開號(hào)CN1709292A記載的方法（殺酶烘干）：取同一產(chǎn)地的鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，切制成0.5cm～0.8cm厚片，沸水煮3分鐘，取出，60℃烘干，即得，飲片如圖1a所示。3）直接凍干法：取同一產(chǎn)地的鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，切制成0.5cm～0.8cm厚片，直接凍干，即得,飲片如圖1c所示。4）傳統(tǒng)飲片加工方法（自然干燥）：取同一產(chǎn)地的鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，切制成0.8cm～1.4cm厚片，自然干燥，即得,飲片如圖1b所示。2.檢測(cè)方法：按照《中國(guó)藥典》（2010年版一部）中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量測(cè)定方法，采用高效液相法進(jìn)行測(cè)定。色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表1的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論數(shù)按松果菊苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。表1含量測(cè)定HPLC流動(dòng)相梯度洗脫條件對(duì)照品溶液的制備：取松果菊苷、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備：分別取上述測(cè)試樣品粉末（過4號(hào)篩）1g，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，精密加50％甲醇50ml，密塞，搖勻，稱定重量，浸泡30分鐘，超聲處理40分鐘（功率250W，頻率35kHz），放冷，再稱定重量，加50％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。3.測(cè)定及結(jié)果：分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。測(cè)定結(jié)果：見表2。表2不同加工方法肉蓯蓉飲片有效成分的含量測(cè)定結(jié)果（mg/g）加工方法松果菊苷毛蕊花糖苷飲片外觀殺酶凍干0.910.82色白皙，質(zhì)地干燥、松脆殺酶烘干0.440.32色棕黑，質(zhì)地粘硬直接凍干0.100.05色白皙，質(zhì)地干燥、松脆自然干燥0.070.03色棕黑，質(zhì)地粘硬從表2可以看出，本發(fā)明所述肉蓯蓉的加工方法，能顯著提高飲片中有效成分的含量，而且飲片色澤白皙、美觀、質(zhì)地松脆，具有其他加工方法無法比擬的優(yōu)勢(shì)。（二）不同加工方法的肉蓯蓉飲片的HPLC指紋圖譜1.測(cè)試樣品：同（一）所述2.檢測(cè)方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.095%磷酸乙腈-0.095%磷酸為流動(dòng)相梯度洗脫（洗脫梯度見表3），流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)330nm，柱溫30℃，理論塔板數(shù)按松果菊苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。表3肉蓯蓉HPLC指紋圖譜檢測(cè)流動(dòng)相梯度洗脫條件3.對(duì)照品溶液的制備：同（一）所述4.供試品溶液的制備：同（一）所述5.測(cè)定及結(jié)果：分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀。不同加工方法肉蓯蓉藥材的指紋圖譜如圖2所示。圖2b顯示，傳統(tǒng)飲片加工方法的樣品，色譜峰已明顯減少、減弱，說明大部分有效成分都已降 解變化。直接凍干的樣品（圖2c）的圖譜放大后與殺酶凍干樣品（圖2d）和殺酶烘干樣品（圖2a）比較，雖然色譜峰數(shù)量和各峰的保留時(shí)間與二者基本一致，但是各色譜峰的峰高明顯低于殺酶凍干和殺酶烘干的樣品。與其它三種加工方法比較，殺酶凍干的樣品（圖2d）各色譜峰的峰高最高，而且，各色譜峰的比例也與其它方法不同，說明該方法可以更加有效地保留各有效成分，避免其酶解，為一種高效的肉蓯蓉藥材加工方法。本發(fā)明的加工方法與現(xiàn)有技術(shù)的加工方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明加工的肉蓯蓉飲片與傳統(tǒng)直接曬干方法相比，有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量提高10倍以上；與直接凍干方法相比，松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量也提高10倍以上；與公開號(hào)CN1709292A記載的熱水殺酶、晾干或烘干方法相比，松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量提高2倍以上；該方法大大提高了肉蓯蓉藥材中有效成分的含量，提高了藥材的使用率，降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明的加工方法加工后的藥材品相好，色澤白皙，質(zhì)地干燥，適合于高品質(zhì)藥材飲片的生產(chǎn)，提高飲片的市場(chǎng)價(jià)值。3、本發(fā)明與傳統(tǒng)干燥方法比，速度快，一般冷凍干燥僅需2-3天，而傳統(tǒng)方法需要數(shù)十天，極大縮短了飲片的生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)力。4、本發(fā)明加工的藥材質(zhì)脆，易于粉碎，降低了中成藥生產(chǎn)中粉碎的成本。5、本發(fā)明加工的藥材含水量低質(zhì)輕，便于運(yùn)輸和貯藏。附圖說明以下，結(jié)合附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方案，其中：圖1顯示了采用不同加工方法制備的肉蓯蓉飲片的照片，其中：a：殺酶烘干法制備的飲片；b：自然干燥法制備的飲片；c：直接凍干法制備的飲片；d：殺酶凍干法制備的飲片。圖2顯示了采用不同加工方法制備的肉蓯蓉飲片的HPLC指紋圖譜，其中：圖2a：殺酶烘干法制備的飲片的指紋圖譜；圖2b：自然干燥法制備的飲片的指紋圖譜；圖2c：直接凍干法制備的飲片的指紋圖譜；圖2d：殺酶凍干法制備的飲片的指紋圖譜。具體實(shí)施方式以下參照具體的實(shí)施例來說明本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，其不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。實(shí)施例1取新鮮肉蓯蓉（Cistanchedeserticolia）肉質(zhì)莖，除去雜質(zhì)，切制成0.3cm厚片，在溫度為100℃的熱水中燙1min，取出；-40℃±5℃，壓力2～10Pa，冷凍干燥24小時(shí)，即可。所得飲片淡棕黃色，有的可見肉質(zhì)鱗葉，質(zhì)脆，切面有點(diǎn)狀維管束，排列成波狀環(huán)紋，氣微，味甜，微苦。經(jīng)高效液相法測(cè)定，本發(fā)明加工的肉蓯蓉飲片中松果菊苷的含量為0.44%，毛蕊花糖苷的含量為0.32%。實(shí)施例2取新鮮管花肉蓯蓉(C.tubulosa)肉質(zhì)莖，除去雜質(zhì)，切制成1.0cm厚片，在溫度為80℃的熱水中燙3min，取出；-45℃±10℃，壓力5～10Pa，冷凍干燥36小時(shí)冷凍干燥，即可。所得飲片白色，有的可見肉質(zhì)鱗葉，質(zhì)脆，切面有點(diǎn)狀維管束，排列成波狀環(huán)紋，氣微，味甜，微苦。經(jīng)高效液相法測(cè)定，本發(fā)明加工的管花肉蓯蓉飲片中松果菊苷的含量為0.486%，毛蕊花糖苷的含量為0.73%。實(shí)施例3取新鮮鹽生肉蓯蓉（C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck）肉質(zhì)莖，除去雜質(zhì)，切制成0.7cm厚片，100℃隔水蒸5min，取出；-30℃±10℃，壓力10～20Pa，冷凍干燥48小時(shí)冷凍干燥，即可。所得飲片灰白色，有的可見肉質(zhì)鱗葉，質(zhì)脆，切面有點(diǎn)狀維管束，排列成波狀環(huán)紋，氣微，味甜，微苦。經(jīng)高效液相法測(cè)定，本發(fā)明加工的管花肉蓯蓉飲片中松果菊苷的含量為0.54%，毛蕊花糖苷的含量為0.37%。實(shí)施例4取新鮮沙蓯蓉（C.sinensisG.Beck）肉質(zhì)莖，除去雜質(zhì)，切制成1.5cm厚片，在通有蒸氣容器中放置15min，取出；-50℃±10℃，壓力15～20Pa，干燥12小時(shí)冷凍干燥，即可。所得飲片淺棕黃色，有的可見肉質(zhì)鱗葉，質(zhì)脆，切面有點(diǎn)狀維管束，排列成波狀環(huán)紋，氣微，味甜，微苦。經(jīng)高效液相法測(cè)定，本發(fā)明加工的肉蓯蓉飲片中松果菊苷的含量為0.52%，毛蕊花糖苷的含量為0.26%。總之，本發(fā)明所述肉蓯蓉的加工方法，得到的飲片色白皙，美觀；有效成分——松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量高，總含量都在0.6%以上。以上對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施方式的描述并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明作出各種改變或變形，只要不脫離本發(fā)明的精神，均應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的范圍。