專利名稱：石榴多酚的提取純化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于保健食品技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種石榴多酚的提取純化工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的石榴皮(籽)提取方法溶劑萃取有效成分提取不完全，這樣不僅增加了生產(chǎn)成本，更重要的是會影響效率；溶劑消耗量大，無論是水煎法還是溶劑浸提法，都需要較多的水資源和有機(jī)溶劑。并且不可避免地引起較多能源如電、燃料等的消耗；有效成分在提取過程中可能造成損失。此外還有效率低、重現(xiàn)性差，而且所用試劑通常有毒，易對環(huán)境和操作人員造成危害的缺點(diǎn)。并且容易造成石榴皮(籽)中多酚類和其他抗氧化成分的破壞，并且提取液中雜質(zhì)含量較高，不利于多酚的分離與純化。綜合應(yīng)用多元化技術(shù)是未來繼續(xù)的發(fā)展趨勢，即將微波輔助提取或超聲波輔助提取、鹽析、超濾、納濾及色譜分離等技術(shù)綜合運(yùn)用于植物多酚提取中，以取長補(bǔ)短，實(shí)現(xiàn)最佳提率、活性和純度。石榴多酚具有抗氧化，抗衰老，抗癌防癌等作用，已在化妝品，保健品，藥品等相關(guān)行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。但目前石榴多酚的提取效率和含量還太低，不能滿足相關(guān)行業(yè)發(fā)展的需要。所以提高石榴多酚提取效率和含量，成為迫切需要解決的問題?，F(xiàn)有的技術(shù)方案:第一步，原料粉碎:將新鮮的石榴皮曬干后用錘片式粉碎機(jī)粉碎過5目篩備用(石榴籽過10目，經(jīng)石油醚酯化)；第二步，乙醇回流提取:70%乙醇溶液，料液比1:10，提取溫度70°C，提取時間1.5小時至2小時，提取3次； 第三部，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為500ml/min至550ml/min,過濾壓力為0.25Mpa至0.30Mpa,過濾液溫度為40°C至55°C,收集濾液放入貯罐備用；第四步，真空濃縮:將濾液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆?，濃縮溫度為45°C至55°C，濃縮時間為1.5至2小時，真空度為:-0.8Mpa至-0.85Mpa ；第五步，離心噴霧干燥:將濃縮后的料液進(jìn)行離心噴霧干燥，進(jìn)口溫度為180°C，出口溫度為90°C。第六步，包裝:將滅菌后的噴霧粉裝入包裝桶中，裝量為25kg/桶。石榴多酚的提取和石榴皮(籽)的利用方法多為煎煮法和乙醇回流提取法，該法容易造成石榴皮(籽)中多酚類和其他抗氧化成分的破壞，并且提取液中雜質(zhì)含量較高，不利于多酚的分離與純化。在傳統(tǒng)的石榴多酚提取工藝中，多酚的含量大多都在40%以下，要想提高其含量，必須通過其他的提取方法
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可提高石榴多酚的提取效率及多酚含量的石榴多酚的提取純化工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:一種石榴多酚的提取純化工藝，該工藝的具體步驟如下:第一步，原料粉碎:將新鮮石榴皮曬干后用錘片式粉碎機(jī)粉碎過10目篩備用；(石榴籽過20目，經(jīng)石油醚酯化后備用；)第二步，超聲波提取:以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60°C，提取時間為30分鐘至40分鐘，提取3次；第三步，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為500ml/min至550ml/min,過濾壓力為0.25Mpa至0.30Mpa,過濾液溫度為40°C至55°C,收集濾液放入貯罐備用；第四步，色譜分離純化:將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進(jìn)行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為55%至65%,流速為50ml/min至60ml/min,壓力為0.25Mpa至0.30Mpa,收集洗脫液；第五步，真空濃縮:將過柱收集到的洗脫液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆?，濃縮溫度為45。。至55°C，濃縮時間為1.5小時至2小時，真空度為:-0.8Mpa至-0.85Mpa ；第六步，真空冷凍干燥:將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2cm至
2.5cm，然后放入真空冷凍干燥器中進(jìn)行干燥，急凍溫度為:-40°C、干燥時間為10小時至12小時，真空度為:-0.8Mpa；第七步，包裝:將滅菌后的凍干粉裝入包裝桶或包裝袋。本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明通過將超聲波輔助提取、色譜分離純化及真空冷凍干燥相結(jié)合，使得石榴多酚提取效率和含量大大提高。同時真空冷凍干燥工藝(_40°C)取代傳統(tǒng)的噴霧干燥工藝(180°C進(jìn)風(fēng)溫度)，使產(chǎn)品在干燥過程中的生物活性損失接近于零。本發(fā)明的石榴多酚的提取純化工藝，通過綜合應(yīng)用多元化技術(shù)，更好地減少了有效成分的損失，大大提高了石榴多酚的提取效率與多酚含量(石榴多酚的提取效率可達(dá)34% - 40%，多酚含量達(dá)到55% - 90%),同時節(jié)省了能源，減少了溶劑的使用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不限于這些具體實(shí)施方式
。實(shí)施例1一種石榴多酚的提取純化工藝如下:第一步，原料粉碎:將新鮮石榴皮曬干后用錘片式粉碎機(jī)粉碎過10目篩備用；第二步，超聲波提取:以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60°C，提取時間為30分鐘，提取3次；第三步，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為500ml/min，過濾壓力為0.25Mpa，過濾液溫度為55°C，收集濾液放入貯罐備用；第四步 ，色譜分離純化:將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進(jìn)行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為55%，流速為50ml/min，壓力為0.25Mpa，收集洗脫液；第五步，真空濃縮:將過柱收集到的洗脫液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆茫瑵饪s溫度為45°C，濃縮時間為2小時，真空度為:-0.85Mpa ；第六步，真空冷凍干燥:將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2cm，然后放入真空冷凍干燥器中進(jìn)行干燥，急凍溫度為:-40°C、干燥時間為10小時，真空度為:-0.8Mpa ；第七步，包裝:將滅菌后的凍干粉裝入包裝桶中，裝量為25kg/桶。上述石榴多酚的提取純化工藝的提取效率為34%，終產(chǎn)物中石榴多酚含量為55%。實(shí)施例2一種石榴多酚的提取純化工藝如下:第一步，原料粉碎:將新鮮石榴皮曬干后用錘片式粉碎機(jī)粉碎過10目篩備用；第二步，超聲波提取:以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60°C，提取時間為40分鐘，提取3次；第三步，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為550ml/min，過濾壓力為0.30Mpa，過濾液溫度為40°C，收集濾液放入貯罐備用；第四步，色譜分離純化:將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進(jìn)行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為65%，流速為60ml/min，壓力為0.30Mpa，收集洗脫液；第五步，真空濃縮:將過柱`收集到的洗脫液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆?，濃縮溫度為55°C，濃縮時間為1.5小時，真空度為:-0.8Mpa ；第六步，真空冷凍干燥:將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2.5cm,然后放入真空冷凍干燥器中進(jìn)行干燥，急凍溫度為:-40°C、干燥時間為12小時，真空度為:-0.8Mpa ；第七步，包裝:將滅菌后的凍干粉裝入包裝桶中，裝量為IOkg/桶。上述石榴多酚的提取純化工藝的提取效率為38%，終產(chǎn)物中石榴多酚含量為75%。實(shí)施例3一種石榴多酚的提取純化工藝如下:第一步，原料粉碎:將石榴籽過20目，經(jīng)石油醚酯化后備用；第二步，超聲波提取:以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60°C，提取時間為35分鐘，提取3次；第三步，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為520ml/min，過濾壓力為0.28Mpa，過濾液溫度為50°C，收集濾液放入貯罐備用；第四步，色譜分離純化:將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進(jìn)行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為60%，流速為55ml/min，壓力為0.28Mpa，收集洗脫液；第五步，真空濃縮:將過柱收集到的洗脫液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆?，濃縮溫度為50°C，濃縮時間為I小時45分鐘，真空度為:-0.82Mpa ；第六步，真空冷凍干燥:將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2.2cm,然后放入真空冷凍干燥器中進(jìn)行干燥，急凍溫度為:-40°C、干燥時間為11小時，真空度為:-0.8Mpa ；第七步，包裝:將滅菌后的凍干粉裝入包裝袋中，裝量為5kg/袋。
上述石榴 多酚的提取純化工藝的提取效率為40%，終產(chǎn)物中石榴多酚含量為90%。
權(quán)利要求
1.一種石榴多酚的提取純化工藝，其特征在于，該工藝包括如下工序: 第一步，原料粉碎；第二步，超聲波提?。坏谌?，過濾；第四步，色譜分離純化；第五步，真空濃縮；第六步，真空冷凍干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石榴多酚的提取純化工藝，其特征在于，該工藝的具體步驟如下: 第一步，原料粉碎:將新鮮石榴皮曬干后用錘片式粉碎機(jī)粉碎過10目篩備用；石榴籽過20目，經(jīng)石油醚酯化后備用； 第二步，超聲波提取:以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60°C，提取時間為30分鐘至40分鐘，提取3次； 第三步，過濾:將料液用80目的不銹鋼粗濾網(wǎng)的過濾器進(jìn)行過濾，過濾流速為500ml/min至550ml/min,過濾壓力為0.25Mpa至0.30Mpa,過濾液溫度為40°C至55°C,收集濾液放入貯罐備用； 第四步，色譜分離純化:將濾液泵入色譜柱，再用梯度洗脫法進(jìn)行洗脫，流動相為酒精溶液，濃度為55%至65%，流速為50ml/min至60ml/min，壓力為0.25Mpa至0.30Mpa,收集洗脫液； 第五步，真空濃縮:將過柱收集到的洗脫液進(jìn)行真空濃縮，濃縮液貯存?zhèn)溆?，濃縮溫度為45。。至55°C，濃縮時間為1.5小時至2小時，真空度為:-0.8Mpa至-0.85Mpa ； 第六步，真空冷凍干燥:將純化濃縮后的料液裝入不銹鋼盤中，厚度約為2cm至2.5cm,然后放入真空冷凍干燥器中進(jìn)行干燥，急凍溫度為:-40°C、干燥時間為10小時至12小時，真空度為:-0.SMpa ； 第七步，包裝:將 滅菌后的凍干粉裝入包裝桶或包裝袋。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種石榴多酚的提取純化工藝。該工藝包括如下工序第一步，原料粉碎；第二步，超聲波提取以40%的乙醇溶液為萃取劑，料液比為1:15，超聲工作頻率為40kHz，提取溫度為60℃，提取時間為30至40分鐘，提取3次；第三步，過濾；第四步，色譜分離純化流動相為酒精溶液，濃度為55%至65%，流速為50～60ml/min，壓力為0.25～0.30MPa；第五步，真空濃縮；第六步，真空冷凍干燥厚度2cm至2.5cm，急凍溫度為-40℃、干燥時間為10～12小時，真空度-0.8MPa。本發(fā)明通過綜合應(yīng)用多元化技術(shù)，更好地減少了有效成分的損失，大大提高了石榴多酚的提取效率與多酚含量(石榴多酚的提取效率可達(dá)34%－40%，多酚含量達(dá)到55%－90%)，同時節(jié)省了能源，減少了溶劑的使用。
文檔編號A61K8/97GK103239489SQ201310027309
公開日2013年8月14日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者桂仁斌, 王云華, 馬福全 申請人:上海同濟(jì)生物制品有限公司