專利名稱：一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥分離純化技術(shù)與設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置及方法。
背景技術(shù)：
五十年代后期，中藥的提取工藝中就有水提醇沉法的記載。時(shí)至今日，已有相當(dāng)比例的中藥制劑尤其是中藥注射劑均采用了水提醇沉工藝，利用水、乙醇對(duì)有效成分和無(wú)效成分溶解度的不同使之分離精制，改善制劑的澄明度，提高藥液質(zhì)量。具體操作是:中藥材經(jīng)水提取，濃縮得到浸膏，再用一定體積和度數(shù)的乙醇沉淀除去雜質(zhì)，其原理是中藥有效成分(如酚酸類、生物堿鹽類、苷類等)既溶于水又溶于乙醇，用適當(dāng)濃度的乙醇經(jīng)一次或多次沉降可以有效地除去粘液質(zhì)、糊化淀粉、果膠等雜質(zhì)。通常，當(dāng)乙醇含量達(dá)50% 60%時(shí)，可以除去淀粉等雜質(zhì)；70%時(shí)可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)；80%時(shí)幾乎可以除去全部蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽類雜質(zhì)。目前，生產(chǎn)上普遍采用的醇沉方式是將中藥水提取液浸膏倒入容器邊攪拌邊加乙醇，然后靜置24 72小時(shí)后放出醇液進(jìn)行離心或過(guò)濾除去沉淀，清理容器再進(jìn)行下一批醇沉。所用到的醇沉設(shè)備主要為醇沉罐等容器。傳統(tǒng)醇沉設(shè)備及操作方式存在以下不足:(一)醇沉不充分，批次間質(zhì)量不穩(wěn)定；(二)整個(gè)過(guò)程不連續(xù)，生產(chǎn)效率低；(三)有效成分容易形成包裹，產(chǎn)品回收率低
發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前醇沉工藝批次間質(zhì)量不穩(wěn)定、整個(gè)過(guò)程不連續(xù)、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品回收率低的不足，本發(fā)明提供了一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置及方法，具有且易于操作、可連續(xù)化生產(chǎn)、回收率高的特點(diǎn)。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置，包括攪拌罐1，攪拌罐I下部料液出口通過(guò)管路與中轉(zhuǎn)罐2的下部進(jìn)料液口相連通，其管路上設(shè)有料液輸送泵8，中轉(zhuǎn)罐2下部出料口通過(guò)管路與醇沉罐3頂部進(jìn)料口相連通，其管路上設(shè)置有柱塞泵9，醇沉罐3上部清液出口通過(guò)管路與靜置罐6上部進(jìn)液口相連通；醇沉罐3下部溶劑進(jìn)口通過(guò)管路與溶劑儲(chǔ)罐4下部出口相連通，其管路上設(shè)置有料液輸送泵10，醇沉罐3底部醇沉渣出口通過(guò)管路與離心機(jī)5進(jìn)口相連通，離心機(jī)5出口通過(guò)管道與靜置罐6進(jìn)口相連通。一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉方法，包括以下步驟:步驟一、預(yù)先加好乙醇:在醇沉罐3中加入2/3 3/4罐體積的乙醇；步驟二、攪拌:將比重1.10 1.20的中藥浸膏加入攪拌罐I中，開(kāi)啟攪拌罐I上的攪拌裝置7，攪拌10 40分鐘后，攪拌速率為60 120r/min ;開(kāi)啟閥門11和料液輸送栗8,將料液送入中轉(zhuǎn)2 ；步驟三、高壓霧化結(jié)合逆流醇沉:開(kāi)啟柱塞泵9，調(diào)整柱塞泵壓力為2.0 5.0Mpa,依次通過(guò)高壓管道和第一噴嘴18，將中藥浸膏噴灑成霧狀液滴進(jìn)入醇沉罐3中，所述噴霧速度300 400L/h，第一噴嘴18埋入乙醇液面下3cm處；然后將溶劑儲(chǔ)罐4中的乙醇經(jīng)過(guò)第二噴嘴19逆流噴入醇沉罐3中，所述逆流噴霧速度1800 2400L/h ；步驟四、離心，靜置:打開(kāi)醇沉罐3上部出口閥門12，讓上清液連續(xù)溢流進(jìn)入靜置罐6靜置，醇沉渣排入離心機(jī)5中離心10 20min/次，轉(zhuǎn)速為900 1500r/min，所述上部出口距罐頂30 35cm，并高于第一噴嘴18的水平位置10cm，離心清液進(jìn)入靜置罐6靜置，所有清液進(jìn)入靜置罐靜置24h。本發(fā)明中高壓霧化結(jié)合逆流醇沉的基本原理是:利用高壓噴霧機(jī)或高壓柱塞泵將物料混懸液通過(guò)高壓噴霧，噴灑成極細(xì)小的霧狀液滴，使之和乙醇溶劑的接觸表面積大大增加，同時(shí)溶劑作連續(xù)逆流的流動(dòng)，物料與溶劑之間能夠充分有效地接觸，實(shí)現(xiàn)高效醇沉。本發(fā)明一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉方法和裝置，適用于中藥提取液、中藥浸膏、中藥注射劑和中藥口服液的醇沉生產(chǎn)工藝。該方法與傳統(tǒng)的攪拌醇沉操作方式相比具有醇沉充分、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品回收率高質(zhì)量均一穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，特別適用于中藥提取液和中藥浸膏的醇沉工藝。本發(fā)明與傳統(tǒng)的攪拌醇沉工藝相比較具有以下優(yōu)點(diǎn):·
(I)雜質(zhì)醇沉充分，產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定，回收率高；(2)生產(chǎn)效率大大提高，以前24小時(shí)只能醇沉600 800公斤浸膏，改進(jìn)后24小時(shí)能醇沉2400 3000公斤浸膏；(3)設(shè)備的自動(dòng)化程度較高，且易于操作，可連續(xù)化生產(chǎn)。


本發(fā)明一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合

和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。參照附圖，一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置，包括攪拌罐1，攪拌罐I下部料液出口通過(guò)管路與中轉(zhuǎn)罐2的下部進(jìn)料液口相連通，其管路上設(shè)有閥門11和料液輸送泵8，中轉(zhuǎn)罐2下部出料口通過(guò)管路與醇沉罐3頂部進(jìn)料口相連通，其管路上設(shè)置有柱塞泵9，醇沉罐3上部清液出口通過(guò)管路與靜置罐6上部進(jìn)液口相連通，管路上設(shè)置閥門12 ;醇沉罐3下部溶劑進(jìn)口通過(guò)管路與溶劑儲(chǔ)罐4下部出口相連通，其管路上設(shè)置有料液輸送泵10和閥門14，醇沉罐3底部醇沉渣出口通過(guò)管路與離心機(jī)5進(jìn)口相連通，管路上設(shè)置有閥門13，離心機(jī)5出口通過(guò)管道與靜置罐6進(jìn)口相連通，管道上設(shè)置閥門15，靜置罐6的底部和側(cè)部分別設(shè)置有閥門16和閥門17與外部裝置相連通。實(shí)施例一本實(shí)施例以丹參水提浸膏為例進(jìn)行說(shuō)明，包括如下步驟:步驟一、預(yù)先加好乙醇:在醇沉罐3中加入3/4罐體積的乙醇；步驟二、攪拌:將600L比重1.18的丹參水提浸膏加入攪拌罐I中，開(kāi)啟攪拌罐I上的攪拌裝置7，攪拌30分鐘后，攪拌速率為80r/min ;開(kāi)啟閥門11和料液輸送泵8，將料液送入中轉(zhuǎn)te 2 ；步驟三、高壓霧化結(jié)合逆流醇沉:開(kāi)啟柱塞泵9，調(diào)整柱塞泵壓力為2.5Mpa，流速300L/h，依次通過(guò)高壓管道和第一噴嘴18，將丹參浸膏噴灑成霧狀液滴進(jìn)入醇沉罐3中，所述第一噴嘴18埋入乙醇液面下3cm處；然后將溶劑儲(chǔ)罐4中的乙醇經(jīng)過(guò)第二噴嘴19逆流噴入醇沉罐3中，噴霧15min后將溶劑儲(chǔ)罐4中85%的乙醇以1800L/h逆流噴入醇沉罐3中，二者接觸表面積大大增加，使有效成分充分溶出；步驟四、離心、靜置:噴霧15min后，打開(kāi)醇沉罐3上部出口閥門12，讓上清液連續(xù)溢流進(jìn)入靜置罐6靜置，同時(shí)醇沉渣排入離心機(jī)5中離心lOmin，轉(zhuǎn)速為1500r/min，所述上部出口距罐頂30 35cm，并高于第一噴嘴18的水平位置10cm，離心清液進(jìn)入靜置罐6靜置，所有清液靜置24h。清液減壓濃縮后得到醇沉浸膏405L，沉淀158kg，丹參總酚酸回收率89%。實(shí)施例二與實(shí)施例一基本相同，所不同的是:步驟二中丹參浸膏比重為1.20，攪拌時(shí)間為25min，步驟三中柱塞泵壓力為3.5Mpa，流速350L/h，噴霧IOmin后以2100L/h的流速逆流加入85%乙醇。清液減壓濃縮后得到醇沉浸膏415L，沉淀152kg，丹參總酚酸回收率91%。實(shí)施例三與實(shí)施例一基本相同，所不同的是:步驟二中丹參浸膏比重為1.15，攪拌20min，步驟三中柱塞泵壓力為4Mpa，流速400L/h，噴霧8分鐘后以2400L/h逆流加入85%乙醇。清液減壓濃縮后得到醇沉浸膏430L，沉淀142kg，丹參總酚酸回收率92.5%。以上所述，僅是 本發(fā)明的3個(gè)實(shí)施案例，并非對(duì)本發(fā)明做出的任何限制，凡是針對(duì)本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容對(duì)以上實(shí)施案例所做的任何簡(jiǎn)單修改、變更、模仿均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置，其特征在于，包括攪拌罐(1)，攪拌罐(I)下部料液出口通過(guò)管路與中轉(zhuǎn)罐(2)的下部進(jìn)料液口相連通，其管路上設(shè)有料液輸送泵(8)，中轉(zhuǎn)罐(2)下部出料口通過(guò)管路與醇沉罐(3)頂部進(jìn)料口相連通，其管路上設(shè)置有柱塞泵(9)，醇沉罐(3)上部清液出口通過(guò)管路與靜置罐(6)上部進(jìn)液口相連通；醇沉罐(3)下部溶劑進(jìn)口通過(guò)管路與溶劑儲(chǔ)罐(4)下部出口相連通，其管路上設(shè)置有料液輸送泵(10)，醇沉罐(3)底部醇沉渣出口通過(guò)管路與離心機(jī)(5)進(jìn)口相連通，離心機(jī)(5)出口通過(guò)管道與靜置罐(6)進(jìn)口相連通。
2.基于權(quán)利要求1所述裝置的一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉方法，包括以下步驟: 步驟一、預(yù)先加好乙醇:在醇沉罐3中加入2/3 3/4罐體積的乙醇； 步驟二、攪拌:將比重1.10 1.20的中藥浸膏加入攪拌罐(I)，開(kāi)啟攪拌罐(I)上的攪拌裝置(7)，攪拌速率為60 120r/min ;攪拌10 40min后，開(kāi)啟閥門(11)和料液輸送栗(8),將料液送入中轉(zhuǎn)iip⑵； 步驟三、高壓霧化結(jié)合逆流醇沉:開(kāi)啟柱塞泵(9)，調(diào)整好柱塞泵壓力為2.0 5.0Mpa,依次通過(guò)高壓管道和第一噴嘴(18)，將中藥浸膏噴灑成霧狀液滴進(jìn)入醇沉罐(3)中，所述噴霧速度300 400L/h，所述第一噴嘴(18)埋入乙醇液面下3cm處；然后將溶劑儲(chǔ)罐(4)中的乙醇經(jīng)過(guò)第二噴嘴(19)逆流噴入醇沉罐(3)中，所述逆流噴霧速度1800 2400L/h ；步驟四、離心、靜置:打開(kāi)醇沉罐(3)上部出口閥門(12)，讓上清液連續(xù)溢流進(jìn)入靜置罐(6)靜置，醇沉渣排入離心機(jī)(5)中離心10 20min/次，轉(zhuǎn)速為900 1500r/min，，所述上部出口距罐頂30 35cm并高于第一噴嘴(18)的水平位置10cm，離心清液進(jìn)入靜置罐(6)靜置，所有清液進(jìn)入靜置罐靜置24h`。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高壓霧化結(jié)合逆流的醇沉裝置及方法，攪拌罐與中轉(zhuǎn)罐相連通，中轉(zhuǎn)罐與醇沉罐相連，醇沉罐與靜置罐相連通；醇沉罐下部與溶劑儲(chǔ)罐相連，醇沉罐與離心機(jī)相連，離心機(jī)與靜置罐相連通，該方法是將丹參水提浸膏攪拌后用柱塞泵將料液經(jīng)高壓霧化噴入預(yù)先備好的乙醇溶劑中，同時(shí)逆流噴入乙醇，使料液與新溶劑充分接觸，從而達(dá)到良好的分離效果，上清液溢出進(jìn)入靜置罐靜置，醇沉渣經(jīng)離心機(jī)離心，所有清液進(jìn)入靜置罐靜置24小時(shí)；本發(fā)明適用于中藥浸膏等類似產(chǎn)品的醇沉，具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、有效成分回收率高、可自動(dòng)化和連續(xù)化生產(chǎn)、設(shè)備投入小、運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/00GK103070919SQ20121059748
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者沈志剛, 李翠芹, 徐維玲 申請(qǐng)人:西安鴻生生物技術(shù)有限公司