專利名稱：一種利用超臨界CO₂流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學提取技術，具體說是涉及一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法。提高了板栗花揮發(fā)物質(zhì)在香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應用。
背景技術：
天然原材料板栗花為殼斗科(Fagaceae)栗屬(Castanea)植物板栗(Castaneamollissima)的雄性柔荑花序。其燃燒煙霧具有很強的驅(qū)逐蚊蟲的效果，另外作為民間用藥在臨床上已有應用，并有一定的治療效果，板栗花性味甘、平，沒毒，可以治療喉炎腫毒之證，據(jù)《本草綱目》記載，它可以治療瘰病和赤白痢疾。超臨界CO2流體萃取技術是90年代國際最新的聞科技項目，它是以液態(tài) CO2為溶劑進行提取的，是一種用于植物功能成分提取的新工藝。如中國發(fā)明專利200910307332. 3公開了超臨界流體提取靈芝揮發(fā)油、靈芝酸和靈芝多糖的工藝；專利號為200910113277. 4公開了一種用超臨界CO2萃取技術提取芳香新塔花全草中揮發(fā)油的方法；專利號為200710061612. I公開了利用超臨界二氧化碳作為萃取劑分離得到植物蠟和紅花揮發(fā)油的方法；專利號為200910113390. 2公開了通過超臨界CO2萃取得到胡蘿卜籽揮發(fā)油的方法；專利號為201010242712. 6公開了一種利用蒸餾釜水蒸氣提取板栗花精油的方法。由此可以看出，板栗花的應用非常廣泛。但是，如采用超臨界CO2流體萃取技術對板栗花中揮發(fā)性物質(zhì)進行提取的方法目前尚未見有關這方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述的狀況，本發(fā)明的目的是通過科學采集處理原材料板栗花，利用超臨界CO2流體萃取技術提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，使其不需要任何有機溶劑或水作為夾帶劑，具有提取出的板栗花揮發(fā)物質(zhì)純度高，無試劑干擾。同時，還具有提取技術操作簡單，耗時短，綠色環(huán)保。本發(fā)明的技術方案，其工藝步驟包括
1、取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°C-25 °C，粉碎至40-80目，低溫_30°C至-70°C儲藏，備用；
2、取上述處理的干燥板栗花，加入萃取釜中，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，靜態(tài)萃取I小時；
4、將步驟3靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、將動態(tài)萃取過程中的揮發(fā)物質(zhì)進行收集，得到為黃綠色油狀物的提取物產(chǎn)品。在本發(fā)明中，加入萃取釜中的干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5。本發(fā)明所得板栗花揮發(fā)性物質(zhì)作為香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應用。
本發(fā)明通過對板栗花的處理及板栗花揮發(fā)物質(zhì)提取過程的整合，可以達到快速，高效的揮發(fā)油提取，使其提取到的揮發(fā)物質(zhì)純凈完全，可以最大范圍的收集板栗花揮發(fā)物質(zhì)，避免了因原材料處理不當而引起的部分化合物丟失或減少。另外，在提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的過程中，還避免了因為壓力和溫度兩個元素的單一設定而引起的部分化合物丟失或減少，以及在收集揮發(fā)物質(zhì)時，揮發(fā)物質(zhì)由低溫超臨界CCV流體的帶出，減少了該環(huán)節(jié)量的損失。本發(fā)明所涉及的超臨界CO2萃取儀、萃取釜、收集裝置的型號Spe-ed SFE-2生產(chǎn)廠家美國應用分離公司。綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)勢在于①本發(fā)明采用新鮮盛花期板栗花為原材料，減少了因花期不同或材料不新鮮而造成的提取物質(zhì)種類的缺失或含量的降低；②因板栗花烘干過程中采用低溫烘干方法，防止了由于高溫而造成揮發(fā)性化合物的流失及結構變化；③將板栗花粉碎至40-80目，在不堵塞提取裝置的同時更將有效的萃取揮發(fā)性物質(zhì)；④加入的板栗花體積不低于萃取釜的4/5，提高了萃取釜的利用率，同時縮短了氣動泵的加壓時間； 采用超臨界CO2靜態(tài)萃取和動態(tài)萃取聯(lián)合方法，提高提取率，超臨界CO2流體萃取技術具有 無毒、綠色環(huán)保的優(yōu)點；⑥采用程序升溫和程序升壓的辦法，更大范圍的提取出不同極性和沸點的化合物；⑦所提取的板栗花揮發(fā)物質(zhì)沒有夾帶劑的影響，可直接進行氣相色譜質(zhì)譜法分析和進一步的科學研究。此外，本發(fā)明可用作香精、醫(yī)藥、功能性食品領域的應用。
具體實施例方式實施例I
1、取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°C，粉碎至40目，低溫-30°c儲藏，備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、將上述靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到25MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為8. 8g的提取物。實施例2
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、將上述靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為Ilg的提取物。
實施例3
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到40°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)萃取釜動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為9. 8g的提取物。 實施例4
1、同樣采用實施例I的步驟I處理備用；
2、稱取干燥板栗花lKg，加入萃取釜中，加入干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀；
3、打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2并檢漏，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為25MPa，開始靜態(tài)萃取I小時；
4、靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到25MPa，萃取釜溫度由30°C程序升溫到40°C，動態(tài)萃取I小時；
5、經(jīng)萃取釜動態(tài)萃取過程開始收集揮發(fā)物質(zhì)的提取物至收集裝置，收集得到提取物質(zhì)量為11. 3g的提取物。上述實施例僅用于作為本發(fā)明的技術方案的參考，不作為技術方案本身的單一限制條件。
權利要求
1.一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，其步驟包括 (1)取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥5°c-25 °C，粉碎至40-80目，低溫_30°C至-70°C儲藏，備用； (2)取上述處理的干燥板栗花，加入萃取釜中，將萃取釜固定在恒溫箱中，連接超臨界CO2萃取儀； (3)打開恒溫箱和氣壓泵，調(diào)節(jié)萃取釜溫度為30°C，通入超臨界CO2，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為15MPa，靜態(tài)萃取I小時； (4)將步驟3靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時萃取釜壓力由15MPa程序升壓到35MPa，萃 取釜溫度由30°C程序升溫到50°C，動態(tài)萃取I小時； (5)將動態(tài)萃取過程中的揮發(fā)物質(zhì)進行收集，得到為黃綠色油狀物的提取物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于加入萃取釜中，加干燥板栗花體積不低于萃取釜的4/5。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于所得板栗花揮發(fā)性物質(zhì)作為香精、醫(yī)藥、功能性食品方面的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用超臨界CO2流體提取板栗花揮發(fā)物質(zhì)的方法，其步驟包括取盛花期新鮮板栗花，進行低溫干燥，粉碎，低溫儲藏，加入萃取釜中，連接CO2超臨界萃取儀，調(diào)節(jié)萃取釜壓力、溫度，靜態(tài)萃取，將靜態(tài)萃取轉(zhuǎn)為動態(tài)萃取，同時升壓萃取釜壓力、升溫萃取釜溫度，在動態(tài)萃取過程開始收集提取物，該提取物產(chǎn)品為黃綠色油狀物。本發(fā)明是利用超臨界CO2流體萃取技術提取板栗花中的揮發(fā)物質(zhì)，通過程序升溫和程序升壓的辦法，交叉改變萃取條件，萃取收集板栗花揮發(fā)物質(zhì)。本發(fā)明以板栗花為原材料，具有提取方法快速簡便、綠色環(huán)保、效率高等特點，本發(fā)明提板栗花揮發(fā)物質(zhì)可用作植保，醫(yī)藥，功能性食品的應用。
文檔編號A61P11/04GK102755358SQ20111044138
公開日2012年10月31日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權日2011年12月26日
發(fā)明者侯文龍, 張建旺, 杜彬, 楊越冬, 王同坤 申請人:河北科技師范學院