專利名稱：刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
刺花椒，別名野花椒、巖椒，來(lái)源于蕓香科刺花椒i^Zanthoxylum acanthopodium DC.)，以根、果入藥。主要分布于云南，性味辛、麻，溫。功能主治溫中散寒，止痛，殺蟲(chóng)，避孕；主治胃痛，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，避孕，蟲(chóng)積腹痛。刺花椒有鎮(zhèn)痛和肌松作用，其有效成分為木脂素類物質(zhì)。刺花椒莖皮中含木脂素類化合物刺花椒毒素(acanthotaxin)及坡刀毒素(podotoxin)，另外含表芝麻明 (印isesamine)、甲基古月椒腦(methylpiperitol)、表桉葉明(印ieudesmin)?；ń纺驹轮妓仡愇镔|(zhì)是花椒屬植物含量較為豐富的一類物質(zhì)。目前，對(duì)刺花椒的相關(guān)研究較少，而采用超臨界(X)2流體從刺花椒中提取木脂素類物質(zhì)的方法至今未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法，它使用超臨界(X)2萃取方法，優(yōu)化了刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、提取率高，整個(gè)過(guò)程具有安全、 無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明技術(shù)方案包括將刺花椒根莖烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夾帶劑，設(shè)定壓力為22-45MPa，溫度為30_55°C，CO2流速為10_30L/h，萃取時(shí)間為60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=1 :3_5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質(zhì)。所述夾帶劑為90%_100%的丙酮。所述超臨界(X)2萃取過(guò)程中，分離釜壓力為4_9MPa，溫度為30_40°C。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于
(1)制備方法合理、可行、操作方便，使用超臨界(X)2萃取刺花椒木脂素類物質(zhì)，具有速度快、效率高和無(wú)污染的特點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)便易行等優(yōu)點(diǎn)；
(2)先采用超臨界(X)2萃取，再以回流提取，減少了有機(jī)溶劑用量，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至55°C、解析釜達(dá)到 37°C，通入C02，流量為20L/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至38MPa、解析釜壓力至9MPa， 關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入95%的丙酮(加入量為藥材量的13%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中， 打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取150min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:3的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取2次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取3次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為83. 7%。實(shí)施例2:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至30°C、解析釜達(dá)到 30°C，通入CO2,流量為ML/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至35MPa、解析釜壓力至7MPa， 關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的23%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中， 打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取120min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:4的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取3次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取5次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為85. 1。實(shí)施例3:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至37°C、解析釜達(dá)到 330C，通入CO2,流量為10L/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至32MPa、解析釜壓力至4MPa，關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入丙酮(加入量為藥材量的10%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中，打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取180min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:5的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取6次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取4次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為83. 9%。實(shí)施例4:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至46°C、解析釜達(dá)到 40°C，通入CO2,流量為10L/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至22MPa、解析釜壓力至5MPa， 關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的20%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中， 打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取200min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:4的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取5次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取3次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為80. 6%。實(shí)施例5:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至55°C、解析釜達(dá)到 330C，通入CO2,流量為18L/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至27MPa、解析釜壓力至6MPa，關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入95%的丙酮(加入量為藥材量的15%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中，打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取60min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:3的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取4次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物， 再將固體物用乙酸乙酯回流提取5次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為84. 4%。
實(shí)施例6:
將刺花椒根莖低溫烘干粉碎，取5kg投入萃取釜中，加熱萃取釜至52°C、解析釜達(dá)到 38°C，通入CO2,流量為30L/h，打開(kāi)加壓泵升高萃取釜壓力至45MPa、解析釜壓力至8MPa， 關(guān)閉(X)2鋼瓶閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)，加入90%的丙酮(加入量為藥材量的25%)至夾帶劑儲(chǔ)罐中， 打開(kāi)夾帶劑高壓泵閥門(mén)，使夾帶劑泵入萃取釜，保持恒壓、恒溫萃取180min，收集從解析釜放出的萃取物，將萃取物用二氯甲烷溶解后以萃取物硅膠1:2的比例加入硅膠，攪拌均勻后低溫烘干，再加入石油醚回流提取3次，分離出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固體物，再將固體物用乙酸乙酯回流提取4次，分離得到乙酸乙酯溶解物，減壓濃縮干燥得到刺花椒木脂素類物質(zhì)，經(jīng)檢測(cè)刺花椒木脂素類物質(zhì)含量為76. 8%。
權(quán)利要求
1.刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法，其特征在于該方法包括將刺花椒根莖烘干粉碎成粗粉，取粉碎物置于萃取釜中，加入10-25%的夾帶劑，設(shè)定壓力為22-45MPa，溫度為 30-55°C, CO2流速為10-30L/h，萃取時(shí)間為60-200min，收集得到萃取物，用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=1 3-5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，固體物再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述夾帶劑為90%-100%的丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取過(guò)程中，分離釜壓力為4_9MPa，溫度為30-40°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及刺花椒木脂素類物質(zhì)的制備方法，其步驟如下1.將刺花椒根莖烘干粉碎，備用；2.取粉碎物置于萃取釜中，加入夾帶劑，收集得到萃取物；3.將萃取物用二氯甲烷溶解后，以萃取物硅膠=13-5的量加入硅膠，攪拌均勻后，低溫烘干，用石油醚回流脫脂，再用乙酸乙酯回流提取，提取液減壓濃縮蒸干得到刺花椒木脂素類物質(zhì)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、提取率高、成本低、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P15/18GK102499952SQ201110303609
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司