專利名稱：一種金蓮花顆粒的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金蓮花顆粒的質(zhì)量控制方法，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，人們意識到西藥抗菌素的廣泛濫用，已經(jīng)嚴(yán)重破壞了人類的生態(tài)環(huán)境，從而其生產(chǎn)和使用受到了抑制，相反，具有抗菌消炎作用的中成藥獲得了前所未有的發(fā)展機(jī)遇，金蓮花由于具有良好的抗菌消炎作用，因此，將它做成攜帶服用方便、吸收更快、見效快的顆粒劑將備受人們的歡迎，現(xiàn)代制藥技術(shù)的發(fā)展也有利于其大規(guī)模生產(chǎn)，總黃酮的含量測定方法一般采用供試液加5%亞硝酸鈉、10%硝酸鋁及氫氧化鈉顯色后進(jìn)行比色測定，試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用此種顯色劑顯色后，樣品溶液的吸收度極不穩(wěn)定，兩小時的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為沈％，并且對照品和供試品的最大吸收波長相差近lOnm，而穩(wěn)定的臨床療效必須要有穩(wěn)定的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制方法來保證。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)上不足，本發(fā)明的目的在于提供一種金蓮花顆粒質(zhì)量控制方法，以有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量，從而保證臨床療效。本發(fā)明質(zhì)量控制方法包括性狀、鑒別、含量測定，其中鑒別和含量測定是對其所含的黃酮類化合物的鑒別和含量測定
1.1性狀本品為淺棕黃色至棕黃色顆粒；味甜、微苦。
1. 2鑒別
(1)取或無糖型金蓮花顆粒，研細(xì)，以有糖型金蓮花顆粒乙醇為lg:10ml比例或者無糖型金蓮花顆粒0. 5g:乙醇IOml比例，加一定量乙醇，置水浴中溫?zé)?0-15分鐘溶解，放冷，過濾，取濾液少量，加少許鎂粉，鹽酸數(shù)滴，置水浴中加熱3-6分鐘，即顯紅色；另取濾液少量，加硝酸鋁1 2滴，即顯黃色，置365nm紫外光燈下觀察，顯黃色熒光；
(2)取有糖型金蓮花顆?；驘o糖型金蓮花顆粒，有糖型金蓮花顆粒水為lg:IOml比例或者無糖型金蓮花顆粒0. 5g:水IOml比例，加一定量水，加熱使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，棄去乙酸乙酯液，水液再用水飽和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液， 再用正丁醇液飽和的水洗滌，蒸干正丁醇液，殘?jiān)蛹状?-10ml使溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液；
另取金蓮花對照藥材，以0. 5g藥材80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超聲處理 15-30分鐘，過濾，蒸干濾液，殘?jiān)萌芙猓浴坝靡宜嵋阴ヌ崛?次-5”起，同法制成對照藥材溶液；
再取葒草苷對照品加甲醇制成0. 2mg/lml溶液，作為對照品溶液； 照薄層色譜法試驗(yàn)吸取上述供試品溶液4ul，對照藥材溶液和對照品溶液各2ul， 分別點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水為8:6:1:1.5比例為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%三氯化鋁乙醇溶液，置365nm紫外光燈下檢視；
供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。檢查應(yīng)符合中國藥典2010年版一部附錄I C顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
1. 3含量測定高效液相色譜法測定
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液10 12 78為流動相，檢測波長為349nm，理論板數(shù)按葒草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；
(2)對照品溶液的制備取葒草苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20μβ的溶液，即得；
(3)供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取有糖型金蓮花顆粒5g 或無糖型金蓮花顆粒3 g，研細(xì)，過六號篩，混勻，取有糖型0. 5g或無糖型0. 25g，精密稱定， 置IOOml具塞錐形瓶中，精確加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，以功率400W、頻率40kHz超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻過濾，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得。本發(fā)明所述金蓮花顆粒劑，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制備工藝有利于工業(yè)化大生產(chǎn)，攜帶服用方便，有利于患者用藥。本發(fā)明質(zhì)量控制方法精密度高，重現(xiàn)性好，檢測成本低，可操作性強(qiáng)，從而保證了該制劑的臨床療效。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1
取金蓮花lOOOg，加水煎煮二次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為 1. 39 1. 41 (500C )的稠膏，加入蔗糖1400g，糊精適量，混勻，用乙醇制粒，干燥，制成有糖型金蓮花顆粒2350g。實(shí)施例2
取金蓮花lOOOg，加水煎煮二次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為 1. 10 1. 20 (50°C)的清膏，加入甜菊苷6g，糊精適量，混勻，噴霧干燥，制成無糖型金蓮花顆粒880g，即得。本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法包括
性狀本品為淺棕黃色至棕黃色顆粒；味甜、微苦。鑒別1取本品0.5g (無糖型)，研細(xì)，加乙醇10ml，置水浴中溫?zé)?0分鐘使溶解，放冷，濾過。取濾液anl，加鎂粉少許，鹽酸4 5滴，置水浴中加熱3分鐘，即顯紅色； 另取濾液anl，加硝酸鋁1 2滴，即顯黃色，置紫外光燈(365nm)下觀察，顯黃色熒光。2取本品0. 5g (無糖型)，加水10ml，加熱使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，棄去乙酸乙酯液，水液再用水飽和正丁醇提取3次，每次IOml，合并正丁醇液，再用正丁醇液飽和的水20ml洗滌1次，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，靜置，取上清液
4作為供試品溶液。另取金蓮花對照藥材0. 5g，加80%乙醇25ml，超聲處理15分鐘。濾過， 濾液蒸干，殘?jiān)肐Oml水溶解，自“用乙酸乙酯提取3次”起，同法制成對照藥材溶液。再取葒草苷對照品加甲醇制成每1毫升含0. 2mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 VI B)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液如1，對照藥材溶液和對照品溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一用 4%醋酸鈉溶液制備的硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(8:6:1 1. 5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。具體的含量測定方法包括以下項(xiàng)目的部分或全部
含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液(10 12 :78)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按葒草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取葒草苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20μβ 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取本品3g(無糖型)，研細(xì)，過六號篩，混勻，取本品0. 25g (無糖型)，精密稱定，置IOOml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率400W，頻率40kHz )20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含金蓮花以葒草苷(C21H2tlO11)計(jì)，不得少于16. Omg0功能與主治抗菌消炎。用于上呼吸道感染，咽炎，扁桃體炎。用法與用量開水沖服，一次1袋，一日2 3次，小兒酌減。規(guī)格每袋裝8g(有糖型)或3g (無糖型)貯藏密封。
權(quán)利要求
1.金蓮花顆粒的質(zhì)量控制方法，包括如下步驟1.1性狀為淺棕黃色至棕黃色顆粒，味甜、微苦 1. 2鑒別(1)取或無糖型金蓮花顆粒，研細(xì)，以有糖型金蓮花顆粒乙醇為Ig IOml比例或者無糖型金蓮花顆粒0. 5g 乙醇IOml比例，加一定量乙醇，置水浴中溫?zé)?0-15分鐘溶解， 放冷，過濾，取濾液少量，加少許鎂粉，鹽酸數(shù)滴，置水浴中加熱3-6分鐘，即顯紅色；另取濾液少量，加硝酸鋁1 2滴，即顯黃色，置365nm紫外光燈下觀察，顯黃色熒光；(2)取有糖型金蓮花顆?；驘o糖型金蓮花顆粒，有糖型金蓮花顆粒水為Ig IOml比例或者無糖型金蓮花顆粒0. 5g 水IOml比例，加一定量水，加熱使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，棄去乙酸乙酯液，水液再用水飽和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液飽和的水洗滌，蒸干正丁醇液，殘?jiān)蛹状?-10ml使溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液；另取金蓮花對照藥材，以0. 5g藥材80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超聲處理 15-30分鐘，過濾，蒸干濾液，殘?jiān)萌芙?，自“用乙酸乙酯提?次-5”起，同法制成對照藥材溶液；再取葒草苷對照品加甲醇制成0. 2mg/lml溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)吸取上述供試品溶液4ul，對照藥材溶液和對照品溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水為8 6:1: 1.5比例為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%三氯化鋁乙醇溶液，置365nm紫外光燈下檢視；檢查供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；1. 3含量測定高效液相色譜法測定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0. 1%磷酸溶液10 12 78為流動相，檢測波長為349nm，理論板數(shù)按葒草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000 ；(2)對照品溶液的制備取葒草苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20μβ的溶液即得；(3)供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取有糖型金蓮花顆粒5g 或無糖型金蓮花顆粒3 g，研細(xì)，過六號篩，混勻，取有糖型0. 5g或無糖型0. 25g，精密稱定， 置IOOml具塞錐形瓶中，精確加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，以功率400W、頻率40kHz超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻過濾，取續(xù)濾液即得；(4)測定法精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金蓮花顆粒的質(zhì)量控制方法，包括性狀、鑒別、含量測定，其中鑒別和含量測定是對其所含的黃酮類化合物的鑒別和含量測定。本發(fā)明所述金蓮花顆粒劑，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制備工藝有利于工業(yè)化大生產(chǎn)，攜帶服用方便，有利于患者用藥。本發(fā)明質(zhì)量控制方法精密度高，重現(xiàn)性好，檢測成本低，可操作性強(qiáng)，從而保證了該制劑的臨床療效。
文檔編號A61P31/04GK102188505SQ201110118468
公開日2011年9月21日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者傅海文 申請人:承德天原藥業(yè)有限公司