專利名稱：一種蛇膽川貝液中藥制劑質量檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及蛇膽川貝中藥制劑質量檢測方法，特別涉及蛇膽川貝液的質量檢測方法。
背景技術：
蛇膽川貝液由蛇膽汁、平貝母等藥味組成，用于風熱咳嗽，痰多氣喘，胸悶，咳痰不爽或久咳不止。在臨床上具有較好的療效。蛇膽川貝液處方
蛇膽汁log、平貝母75g、杏仁水30ml
制法以上二味，取平貝母，用80%乙醇加熱回流提取，提取液濾過，濾液濃縮成流浸膏；另取蔗糖560g和蜂蜜80g，制成糖漿，加入蛇膽汁、平貝母流浸膏和杏仁水30ml及適量的薄荷腦和防腐劑，混勻，加水使成1000ml，即得。蛇膽川貝液標準國藥管注 168號文所附標準中有質量控制方法，分別對處方中有關藥味進行薄層鑒別和含量測定，但該方法中含量測定采用滴定法法對杏仁水的有效成分氫氰酸進行含量控制，此控制方法影響因素較多，結果重現性較差，不能很好的控制藥品質量，從而不能很好地保證產品質量的穩(wěn)定均一。本發(fā)明采用電位滴定法對蛇膽川貝液中的氫氰酸進行含量測定，再加上配合薄層鑒別，與原標準采用的滴定法測定更具有準確、重現性好的特點，較原方法精密度、靈敏度、 穩(wěn)定性均較高。從而可準確嚴格地控制產品的質量與均一性。

發(fā)明內容
針對現有檢測方法存在的缺陷，本發(fā)明在原質量檢測方法改用電位滴定法測定蛇膽川貝液中氫氰酸的含量，有效地解決了產品生產過程中質量控制問題。本發(fā)明是通過以下方法實現的
(1)采用薄層色譜法，以平貝母為對照藥材，鑒別蛇膽川貝液中的平貝母藥材；
(2)采用薄層色譜法，以蛇膽汁為對照藥材，鑒別蛇膽川貝液中蛇膽汁成分；
(3)采用電位滴定法測定蛇膽川貝液中氫氰酸的含量。本發(fā)明的蛇膽川貝液的檢測方法，其中鑒別方法包括以下步驟
(1)取蛇膽川貝液40ml，用10%的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振搖提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，用80%乙醇加熱回流2小時，濾過，濾液置水浴上蒸至近干時移入分液漏斗，用氨水調至堿性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0. 5ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典附錄 VI B)試驗，吸取上述二種溶液各6μ 1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G 薄層板上，以甲苯—醋酸—乙酯—二乙胺(5:4:0. 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取蛇膽川貝液20ml，加水IOml攪勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)
振搖提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗滌，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇膽汁適量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3 μ 1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一異丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘約3分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。本發(fā)明的蛇膽川貝液的檢測方法，其中含量測定包括以下步驟
精密量取蛇膽川貝液150ml，置500ml凱氏燒瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸氣蒸餾，餾出液導入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷卻，至餾出液全量達150ml 時停止蒸餾，在餾出液中加碘化鉀試液與氨試液各anl，照電位滴定法(中國藥典2010年版一部附錄VDI A第一法)，以硝酸銀溶液(O.Olmol/L)緩緩滴定，將滴定結果用空白試驗校正，即得，每Iml硝酸銀溶液(0. 01mol/L)相當于0. M05mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氫氰酸(HCN)計，應為0. 1 0. 3mgo本發(fā)明的監(jiān)測方法是經過試驗篩選的得到的，下面以實驗例對本發(fā)明進行進一步說明。試驗例1
1、實驗條件電位滴定儀、所用的試劑均為分析純，水為純化水
2、方法學考察
2. 1重復性試驗精密量取同一個批號(090201)的樣品5份，按正文含量測定項下方法進行測定，結果見

圖1。結果表明測定相對標準偏差<2. 0%，本方法重現性良好。2. 2陰性對照試驗取處方藥材(去除杏仁水)按標準工藝制備陰性對照樣品.將制備的樣品按含量測定項下操作，結果表明樣品中其他組份對該法氫氰酸氫氰酸含量無干攏。2. 3穩(wěn)定性試驗取同一批樣品(批號，090201)，按含量測定項下操作，在0，4， 6，8，對小時進樣測定。結果氫氰酸平均消耗滴定液的體積為，為1.5696，該方法在M 小時內穩(wěn)定性良好。測定結果見圖2。結果表明，氫氰酸含量在M小時內基本穩(wěn)定。2. 4十批樣品的含量測定按含量測定方法對十批樣品進行了含量測定，結果見
圖3十批樣品的含量測定結果具體實施方式
實施例1
處方蛇膽汁10g、平貝母75g、杏仁水30ml
制法以上二味，取平貝母，用80%乙醇加熱回流提取，提取液濾過，濾液濃縮成流浸膏；另取蔗糖560g和蜂蜜80g，制成糖漿，加入蛇膽汁、平貝母流浸膏和杏仁水30ml及適量的薄荷腦和防腐劑，混勻，加水使成1000ml，即得。 蛇膽川貝液的質量檢測方法為 鑒別
(1)取本品40ml，用10%的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至12以上，用氯仿50ml分二次
5振搖提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，用80%乙醇加熱回流2小時，濾過，濾液置水浴上蒸至近干時移入分液漏斗，用氨水調至堿性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典附錄VI B) 試驗，吸取上述二種溶液各6 μ 1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品20ml，加水IOml攪勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振搖提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗滌，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇膽汁適量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(2010年版藥典附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μ1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一異丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在 105°C烘約3分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 含量測定
照電位滴定法(中國藥典2010年版一部附錄VDI A第一法)測定，精密量取本品150ml， 置500ml凱氏燒瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸氣蒸餾，餾出液導入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷卻，至餾出液全量達150ml時停止蒸餾，在餾出液中加碘化鉀試液與氨試液各anl，照電位滴定法，以硝酸銀溶液(O.Olmol/L)緩緩滴定，將滴定結果用空白試驗校正，即得，每Iml硝酸銀溶液(0. Olmol/L)相當于0. M05mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氫氰酸(HCN)計，應為0. 1 0. 3mgo
權利要求
1.一種蛇膽川貝液的檢測方法，其特征在于，包括產品有效成份的鑒別和含量測定。
2.權利要求1的檢測方法，其特征在于，采用薄層色譜法鑒別產品中的貝母，蛇膽汁成分，采用電位滴定法測定蛇膽川貝液中氫氰酸的含量。
3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取蛇膽川貝液40ml，用10%的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至12以上，用氯仿50ml分二次振搖提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，用80%乙醇加熱回流2小時，濾過，濾液置水浴上蒸至近干時移入分液漏斗，用氨水調至堿性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述二種溶液各6μ1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
4.根據權利要求2的檢測方法，其特征在于，鑒別方法包括以下步驟取蛇膽川貝液 20ml，加水IOml攪勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振搖提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗滌，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇膽汁適量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3 μ 1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一異丙醇一冰醋酸一甲醇一水 (8:4:2:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘約3分鐘， 置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
5.根據權利要求2所述的檢測方法，其中含量測定包括以下步驟照電位滴定法測定，精密量取本品150ml，置500ml凱氏燒瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸氣蒸餾，餾出液導入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷卻，至餾出液全量達150ml時停止蒸餾，在餾出液中加碘化鉀試液與氨試液各anl，以硝酸銀溶液 (0.01mol/L)緩緩滴定，將滴定結果用空白試驗校正，即得，每Iml硝酸銀溶液(0. Olmol/ L)相當于0. 5405mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氫氰酸(HCN)計，應為0. 1 0. 3mgo
6.根據權利要求2所述的檢測方法，包含如下步驟(1)取蛇膽川貝液40ml，用10%的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至12以上，用氯仿50ml 分二次振搖提取，合并氯仿提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取平貝母對照藥材2g，用80%乙醇加熱回流2小時，濾過，濾液置水浴上蒸至近干時移入分液漏斗，用氨水調至堿性，用氯仿20ml分二次提取，合并提取液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇0. 5ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述二種溶液各6μ 1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一醋酸一乙酯一二乙胺(5:4:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑占.(2)取蛇膽川貝液20ml，加水IOml攪勻，加正丁醇50ml分三次QO、20、10ml)振搖提取，合并正丁醇提取液，用水35ml分二次洗滌，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇膽汁適量，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3μ1，分別點于同一用羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯一異丙醇一冰醋酸一甲醇一水(8:4:2:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C烘約3分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)照電位滴定法測定，精密量取本品150ml，置500ml凱氏燒瓶中，加水100ml，附冷凝管，通水蒸氣蒸餾，餾出液導入10ml90%乙醇的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷卻，至餾出液全量達150ml時停止蒸餾，在餾出液中加碘化鉀試液與氨試液各anl，以硝酸銀溶液 (0.01mol/L)緩緩滴定，將滴定結果用空白試驗校正，即得，每Iml硝酸銀溶液(0. Olmol/ L)相當于0. 5405mg的HCN，本品每支含杏仁腈以氫氰酸(HCN)計，應為0. 1 0. 3mgo
全文摘要
本發(fā)明屬于制藥領域，涉及一種蛇膽川貝液中藥制劑檢測方法，特別涉及蛇膽川貝液的檢測方法。所述檢測方法包括對藥物成分的鑒別方法和氫氰酸的含量測定方法，本發(fā)明的檢測方法速度快，準確性高。
文檔編號A61P11/10GK102552662SQ20101061013
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權日2010年12月29日
發(fā)明者徐平 申請人:江西濟民可信藥業(yè)有限公司, 江西濟民可信集團有限公司