專利名稱：高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高效液相色譜技術領域，具體涉及一種高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法。
背景技術：
解郁丸為治療抑郁癥的現(xiàn)代中藥，具有疏肝解郁、養(yǎng)心安神的功效。解郁丸由白芍、當歸、柴胡、郁金等10味中藥經(jīng)現(xiàn)代工藝精制而成，郁金是解郁丸主要藥味，姜黃素為郁金的主要有效成分之一，產(chǎn)品中姜黃素的含量，是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標之一。建立一個測定解郁丸中姜黃素含量的方法，可以更好的控制解郁丸的產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立一個測定解郁丸中姜黃素含量的方法，可以更好的控制解郁丸的產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性。本發(fā)明的技術方案是高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，它的步驟如下
(1)對照品溶液的制備稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥對 48小時的姜黃素對照品，加乙醇制成每Iml乙醇含10μ g姜黃素的溶液；
(2)供試品溶液的制備取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液；
(3)測定高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，柱溫為3(T35°C，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入高效液相色譜儀，讀取數(shù)據(jù)。所述高效液相色譜儀的檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為430nm。所述乙腈和4%冰醋酸的質(zhì)量比為48 :52。所述高效液相色譜色譜柱的理論塔板數(shù)按姜黃素峰計算大于3000。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高，通過高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素的含量，本品每Ig含郁金以姜黃素(C21H2tlO6)計，不得少于 0. (Mmg，便于控制解郁丸的質(zhì)量，更好的控制產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實施例方式實施例1
高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，它的步驟如下
(1)對照品溶液的制備稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥M小時的姜黃素對照品，加乙醇制成每Iml乙醇含IOyg姜黃素的溶液；
(2)供試品溶液的制備取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液， 即取解郁丸適量，研細，取0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率200W，頻率^KHz)處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；
(3)測定高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，乙腈和4%冰醋酸的質(zhì)量比為48 :52，柱溫為30°C，檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為430nm，色譜柱的理論塔板數(shù)按姜黃素峰計算為3500，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入高效液相色譜儀，讀取數(shù)據(jù)。根據(jù)檢測結果，計算出姜黃素含量，控制每Ig解郁丸含郁金以姜黃素(C21H2tlO6) 計，不得少于0. 04mg。實施例2
高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，它的步驟如下
(1)對照品溶液的制備稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥48小時的姜黃素對照品，加乙醇制成每Iml乙醇含IOyg姜黃素的溶液；
(2)供試品溶液的制備取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液， 即取解郁丸適量，研細，取0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率200W，頻率^KHz)處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液；
(3)測定高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，乙腈和4%冰醋酸的質(zhì)量比為48 :52，柱溫為35°C，檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為430nm，色譜柱的理論塔板數(shù)按姜黃素峰計算為4000，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入高效液相色譜儀，讀取數(shù)據(jù)。根據(jù)檢測結果，計算出姜黃素含量，控制每Ig解郁丸含郁金以姜黃素(C21H2tlO6) 計，不得少于0. 04mg。上述實施例中，姜黃素購自中國藥品生物制品檢定所，解郁丸購自鄭州豫密藥業(yè)股份有限公司，處方及處方量為白芍觀5. 7重量份，柴胡214. 3重量份，當歸142. 8重量份，郁金142. 8重量份，茯苓171. 4重量份，百合171. 4重量份，合歡皮171. 4重量份，甘草 85. 7重量份，小麥214. 3重量份，大棗142. 8重量份。
權利要求
1.高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，其特征在于，它的步驟如下(1)對照品溶液的制備稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥對 48小時的姜黃素對照品，加乙醇制成每Iml乙醇含10μ g姜黃素的溶液；(2)供試品溶液的制備取解郁丸粉末加乙醇制成每Iml乙醇含20μ g解郁丸的溶液；(3)測定高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，柱溫為3(T35°C，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入高效液相色譜儀，讀取數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，其特征在于所述高效液相色譜儀的檢測器為紫外吸收檢測器，檢測波長為430nm。
3.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，其特征在于所述乙腈和4%冰醋酸的質(zhì)量比為48 :52。
4.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，其特征在于所述高效液相色譜色譜柱的理論塔板數(shù)按姜黃素峰計算大于3000。
全文摘要
本發(fā)明公開了高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素含量的方法，它的步驟如下(1)對照品溶液的制備；(2)供試品溶液的制備；(3)測定高效液相色譜儀的固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為乙腈和4%冰醋酸的混合溶液，柱溫為30~35℃，分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，讀取數(shù)據(jù)。本發(fā)明的分離效率高、分析速度快、檢測靈敏度高，通過高效液相色譜測定解郁丸中姜黃素的含量，本品每1g含郁金以姜黃素(C21H20O6)計，不得少于0.04mg，便于控制解郁丸的質(zhì)量，更好的控制產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
文檔編號A61P25/24GK102475870SQ20101056115
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權日2010年11月26日
發(fā)明者馮金河, 周珂利, 張春紅, 張艷紅, 段桂生 申請人:鄭州豫密藥業(yè)股份有限公司