專利名稱：一種利用微波制備中藥浸膏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥浸膏的制備方法，具體地說一種利用微波萃取原理制備中 藥浸膏的方法。
背景技術(shù)：
中藥浸膏由于其既可確保湯劑中所有的有效成分，又符合中藥固體制劑化的要 求，因而成為現(xiàn)代中藥制劑中的一種最常用的劑型。制備中藥浸膏的傳統(tǒng)方法是水提醇沉 法，即中草藥加水后進行煎煮，由此獲得的中藥提取液再用不同濃度的乙醇沉淀，從而保留 了既溶于水又溶于醇的生物堿鹽、苷類、有機酸等有效成分，除去了粘液質(zhì)、樹膠、果膠、鞣 質(zhì)、多糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、無機鹽類等親水性成分。該方法存在的問題是提取時間長、工藝 繁鎖、提取物中雜質(zhì)含量高，所制備的浸膏常常出現(xiàn)吸潮、軟化、結(jié)塊等現(xiàn)象。另外中藥在煎 煮過程中，由于藥材長時間受熱而導(dǎo)致許多藥物有效成分被破壞，尤其是多糖和微量元素 其損害程度更為嚴重。為解決這些問題，近年來許多學(xué)者從不角度對藥用植物有效成分提 取工藝進行了摸索與創(chuàng)新。一些新型分離技術(shù)已經(jīng)開始引入藥用植物有效成分的提取過程 中。例如超臨界流體提取技術(shù)、超聲波提取技術(shù)、微波輔助提取技術(shù)等。這些新技術(shù)具有產(chǎn) 率高、純度高、速度快、能耗少等特 點。如超臨界流體提取技術(shù)具有效率高、無溶劑殘留、有 效成分與熱不穩(wěn)定成分不易被分解等優(yōu)點，但該方法不適于對極性物質(zhì)的提取分離，且對 生產(chǎn)設(shè)備要求高，制造成本高。超聲波提取技術(shù)是在常溫條件下進行的，由此避免了高溫對 有效成分的破壞，可以大幅度提高提取率。但該方法適宜選用乙醇、丙酮、氯仿等有機溶劑 為萃取溶劑，故制造成本高，再則，超聲波發(fā)生器的工作噪音大，不利于工作人員的身體健 康。微波輔助提取技術(shù)是將含水的中草藥置于微波電磁場中，在電磁微波的作用下，水分子 迅速擺動并產(chǎn)生顯著熱效應(yīng)，使得中草藥內(nèi)部、表面溫度同時迅速升高，細胞內(nèi)部的水分汽 化，當壓力超過細胞壁膨脹承受能力，細胞破裂，細胞內(nèi)的目標產(chǎn)物迅速釋放到胞外，從而 有效縮短了提取時間，提高了收率。在微波輔助提取工藝中，人們認為影響萃取結(jié)果的因素 主要為萃取溶劑、萃取功率和萃取時間的選擇(詳見謝正禮，徐世榮，吳云鵬微波輔助萃取 技術(shù)及其在中草藥研究中的應(yīng)用2005，27(11)。在實際應(yīng)用中，為了提高微波萃取收率，人 們需要先將中藥飲片粉碎成細粉(過30 100目篩)，以保證藥材顆粒具有足夠大的體表 面積。然而效果并不十分理想。再則，粉碎工藝本身不僅耗時、耗能，而且可直接導(dǎo)致藥材 中的雜質(zhì)難以濾除干凈，因而所制備的中藥浸膏同樣存在有效成分純度低，浸膏易吸潮、軟 化、結(jié)塊等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種利用微波制備中藥浸膏的方法，以期進一步提高中 藥浸膏的生產(chǎn)效率以及產(chǎn)品的穩(wěn)定性，同時降低其制造成本。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明提供了一種利用微波制備中藥浸膏的方法，它包括以下步驟
a、將中草藥飲片、水置于微波萃取罐中，控制微波頻率為915MHz或2450MHz，微波 功率為50-200W/L，進行微波輻射，與此同時將萃取罐內(nèi)的工作壓力在10 15min時間內(nèi)由 常壓態(tài)緩緩提升至0. 17 0. 3MPa，微波輻射時間總計10-40min ；b、解壓后，按常規(guī)方法過濾棄渣，濾液減壓濃縮，制成浸膏。本發(fā)明方法使中草藥飲片表層細胞在先行吸收了微波能以后，細胞內(nèi)部溫度迅速 升高，導(dǎo)致細胞壁破裂，胞內(nèi)目標成分自由流出。與此同時微波萃取罐內(nèi)的工作壓力緩緩增 加，此時在微波與壓力的雙重作用下，溶劑逐步浸入中草藥飲片深層細胞中，導(dǎo)致其深層細 胞的細胞壁破裂亦隨之破裂，從而獲得更多的有效成分。因而，采用本發(fā)明方法無需對中草 藥飲片預(yù)先進行粉碎、濕潤，且所制備的中藥浸膏得率高，穩(wěn)定性好，由此也降低了制造成 本。依據(jù)上述工藝條件，本發(fā)明方法中中草藥飲片與水的質(zhì)量比(即固液質(zhì)量比)最 好控制在1 12 20，由此可進一步提高萃取收率。本發(fā)明方法適用于植物根、莖、花、葉、皮、果、種子任意部位的中藥飲片。為了更加 適宜植物不同部位有效成分的提取，本發(fā)明方法在以根、莖類中草藥飲片為萃取物料時的 工藝參數(shù)優(yōu)選中草藥飲片與水的質(zhì)量比為1 16;微波輻射時間總計18 23min;微波 萃取罐內(nèi)的工作壓力0. 17 0. 2IMpa ；在以葉、花類中草藥飲片為萃取物料時的工藝參數(shù) 優(yōu)選中草藥飲片與水的質(zhì)量比為1 20;微波輻射時間總計16 20min;微波萃取罐內(nèi) 的壓力0. 15 0. ISMpa ；在以皮、果類中草藥飲片為萃取物料時的工藝參數(shù)優(yōu)選；中草藥 飲片與水的質(zhì)量比為1 12;微波輻射時間總計21 24min;微波萃取罐內(nèi)的壓力0.20 0.25Mpa。本發(fā)明方法在用于實驗室或小批量生產(chǎn)時，可采用微波頻率為2450MHz的微波萃 取設(shè)備。在大批量生產(chǎn)可用微波頻率為915MHz的大功率微波萃取設(shè)備。這兩種微波頻率 所產(chǎn)生的熱效應(yīng)及對細胞壁的破壁能力無明顯區(qū)別。本發(fā)明方法中優(yōu)選的微波功率為150W/L，該微波功率既可使得萃取收率最大化， 又可從而避免設(shè)備功率過大導(dǎo)致浪費。以下結(jié)合具體實施方式
，對本發(fā)明作進一步的說明，但其并非可以對本發(fā)明作不 利限定。實施例1制備大黃浸膏以水為溶劑，稱取大黃中藥飲片20kg，加水240kg，置于微波萃取裝置中的萃取 罐內(nèi)(微波頻率為2450MHz)。微波萃取裝置上設(shè)有功率選擇和控溫、控壓和控時開關(guān)， 選擇微波功率150W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射，同時啟動蒸汽開關(guān)，以每秒提升 0. 06MPa的增速，使萃取罐內(nèi)工作壓力升至0. 17MPa，微波輻射時間總計25min。微波萃取 后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓態(tài)，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏， 70°C下干燥，粉碎，即制備成大黃浸膏。經(jīng)測定大黃浸膏得率為52. 5%，總蒽醌含量為0. 185mg/g。對比實例1稱取大黃中藥飲片20kg，粉碎過60目篩，按照固液比1 5，加入水100kg，常壓 下，微波輻射時間總計25min。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、70°C下干 燥，粉碎，即制備成大黃浸膏。
經(jīng)測定大黃浸膏得率為40. 3%，總蒽醌含量為0. 102mg/g。實施例2 制備雞血藤浸膏以水為溶劑，稱取雞血藤中藥飲片10kg，加水100kg，置于微波萃取裝置中的萃取 罐內(nèi)(微波頻率為2450MHz)，選擇微波功率為200W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射， 同時啟動蒸汽開關(guān)，在15min內(nèi)將罐內(nèi)工作壓力由常壓升至壓力0.21MPa，維持壓力時間 lOmin，微波輻射時間總計25min。微波萃取后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓 態(tài)，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制備成雞血藤浸膏。經(jīng)測定 浸膏得率為20. 32%。對比實例2稱取雞血藤中藥飲片10kg，粉碎過50目篩，加入水100kg，常壓下，微波輻射時間 總計25min。選擇微波功率為200W/L。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、 70°C下干燥，粉碎，即制備成雞血藤浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為為13.02%。實施例3 番瀉葉浸膏以水為溶劑，稱取番瀉葉10kg，加水200kg，置于微波萃取裝置中的萃取罐內(nèi)(微 波頻率為915MHz)，選擇微波功率為100W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射，同時啟動 蒸汽開關(guān)，在15min內(nèi)將罐內(nèi)工作壓力由常壓升至壓力0. 21MPa，維持壓力時間lOmin，微波 輻射時間總計25min。微波萃取后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓態(tài)，將提取物 過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制備成番瀉葉浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為 45. 39%。對比實例3稱取番瀉葉10kg，粉碎過20目篩，加入水100kg，常壓下，微波輻射時間總計 25min。選擇微波功率為200W/L。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、70°C 下干燥，粉碎，即制備成番瀉葉浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為22. 87 %。實施例4 黃柏浸膏以水為溶劑，稱取黃柏中藥飲片10kg，加水160kg，置于微波萃取裝置中的萃取罐 內(nèi)(微波頻率為915MHz)，選擇微波功率為50W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射，同時 啟動蒸汽開關(guān)，在12min內(nèi)將罐內(nèi)工作壓力由常壓升至壓力0. 17MPa，維持壓力時間lOmin， 微波輻射時間總計22min。微波萃取后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓態(tài)，將提 取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制備成黃柏浸膏。經(jīng)測定浸膏得率 為 24. 24%。對比實例4稱取黃柏10kg，粉碎過80目篩，加入水80kg，常壓下，微波輻射時間總計22min。 選擇微波功率為50W/L。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、70°C下干燥，粉 碎，即制備成黃柏浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為10. 65 %。實施例5 杜仲浸膏以水為溶劑，稱取杜仲中藥飲片10kg，加水120kg，置于微波萃取裝置中的萃取罐內(nèi)(微波頻率為2450MHz)，選擇微波功率為150W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射， 同時啟動蒸汽開關(guān)，在lOmin內(nèi)將罐內(nèi)工作壓力由常壓升至壓力0. 20MPa，維持壓力時間 lOmin，微波輻射時間總計22min。微波萃取后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓 態(tài)，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制備成杜仲浸膏。經(jīng)測定浸 膏得率為13. 70%。對比實例5稱取杜仲10kg，粉碎過80目篩，加入水50kg，常壓下，微波輻射時間總計22min。 選擇微波功率為150W/L。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、70°C下干燥， 粉碎，即制備成杜仲浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為6.52%。實施例6:白術(shù)浸膏以水為溶劑，稱取白術(shù)中藥飲片10kg，加水150kg，置于微波萃取裝置中的萃取罐 內(nèi)(微波頻率為2450MHz)，選擇微波功率為150W/L，開啟微波輻射開關(guān)，進行微波輻射， 同時啟動蒸汽開關(guān)，在12min內(nèi)將罐內(nèi)工作壓力由常壓升至壓力0. 25MPa，維持壓力時間 15min，微波輻射時間總計27min。微波萃取后，關(guān)閉蒸汽開關(guān)，使萃取罐內(nèi)壓力恢復(fù)至常壓 態(tài)，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏，70°C下干燥，粉碎，即制備成白術(shù)浸膏。經(jīng)測定浸 膏得率為64. 14%。對比實例6稱取白術(shù)中藥飲片10kg，粉碎過50目篩，加入水50kg，常壓下，微波輻射時間總計 27min。選擇微波功率為150W/L。微波萃取后，將提取物過濾，棄渣，濾液濃縮成稠膏、70°C 下干燥，粉碎，即制備成白術(shù)浸膏。經(jīng)測定浸膏得率為38. 36 %。實施例7本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)制備的浸膏效果之比較，詳見表1、表2表 權(quán)利要求
一種利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于它包括以下步驟a、將中草藥飲片、水置于微波萃取罐中，控制微波頻率為915MHz或2450MHz，微波功率為50 200W/L，進行微波輻射，與此同時將萃取罐內(nèi)的工作壓力在10～15min時間內(nèi)由常壓態(tài)緩緩提升至0.17～0.3MPa，微波輻射時間總計10 30min。b、解壓后，按常規(guī)方法過濾棄渣，濾液減壓濃縮制成浸膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于所說的中草藥飲 片與水的質(zhì)量比為1 12 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于所說的中草藥 飲片為根、莖類中草藥飲片；中草藥飲片與水的質(zhì)量比為1 16;微波輻射時間總計18 23min ；微波萃取罐內(nèi)的0. 17 0. 2IMpa0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于所說的中草藥 飲片為葉、花類中草藥飲片；中草藥飲片與水的質(zhì)量比為1 20;微波輻射時間總計16 20min ；微波萃取罐內(nèi)的0. 15 0. 18Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于所說的中草藥 飲片為皮、果類中草藥飲片；中草藥飲片與水的質(zhì)量比為1 12;微波輻射時間總計21 24min ；微波萃取罐內(nèi)的0. 20 0. 25Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微波制備中藥浸膏的方法，其特征在于所說的微波功率 為 150W/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用微波制備中藥浸膏的方法，它包括以下步驟a、將中草藥飲片、水置于微波萃取罐中，控制微波頻率為915MHz或2450MHz，微波功率為50-200W/L，進行微波輻射，與此同時將萃取罐內(nèi)的工作壓力在10～15min時間內(nèi)由常壓態(tài)緩緩提升至0.17～0.3MPa，微波輻射時間總計10-30min。b、解壓后，按常規(guī)方法過濾棄渣，濾液減壓濃縮制成浸膏。本發(fā)明方法無需對中草藥飲片預(yù)先進行粉碎、濕潤，且所制備的中藥浸膏得率高，穩(wěn)定性好，由此也降低了制造成本。
文檔編號A61K36/284GK101978973SQ20101053244
公開日2011年2月23日 申請日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者任國強, 劉世恩, 劉照強, 孫宏麗, 張建飛, 曹旭, 薛棟, 閆正 申請人:河北大學(xué)