專利名稱：用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化妝品檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 配制方法。
背景技術(shù)：
化妝品中的重金屬檢測(cè)是化妝品安全性的重要保障措施之一，目前較多采用直接 的化合物檢測(cè)方法。但是，在實(shí)際應(yīng)用中，化妝品中的重金屬與配方成分混合后，再進(jìn)行檢 測(cè)時(shí)與直接用化合物檢測(cè)有較大差別，會(huì)影響檢測(cè)的精確度。與標(biāo)準(zhǔn)化合物相比，化妝品標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)不但具有準(zhǔn)確量值的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，還具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了的特性 量值，具有量值的溯源性，對(duì)提高化妝品生產(chǎn)、化妝品檢驗(yàn)的檢測(cè)水平、統(tǒng)一測(cè)量值、對(duì)于建 立的化妝品檢驗(yàn)方法進(jìn)行評(píng)價(jià)以及做好人員考核與管理工作規(guī)范化等都具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 的配制方法，使得對(duì)化妝品中重金屬的檢測(cè)更符合實(shí)際應(yīng)用的狀態(tài)，并且使檢測(cè)更加準(zhǔn)確。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，將重金屬的水溶液與化妝品乳液混合，形成用于檢測(cè)化妝品中重金 屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中，
所述化妝品乳液的配方按重量百分比計(jì)為
相 A
相 B
相 C
去離子水 甘油 丙二醇 漢生膠 硬脂酸酯 十六十八醇 26#白油
68
5. 5
72 4. 5 3 3. 5 0. 45 0. 5 ； 4 4. 5 2 4 10 14 ；
苯氧乙醇及乙基己基甘油 1. 25 1. 3 ； 所述重金屬在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的濃度達(dá)到5ppm。在上述方案的基礎(chǔ)上，化妝品乳液的配制方法包括下述步驟 第一步預(yù)先把A相中的漢生膠在甘油中分散均勻；
第二步將A相的其余組分加入，加熱到80°C以上，攪拌均勻；將B相各組分混合，加熱 到80°C以上，攪拌均勻；
第三步攪拌下，把B相加入A相，均質(zhì)3分鐘以上； 第四步攪拌下，冷卻至45 °C以下，加入C相，攪拌均勻； 第五步攪拌下，冷卻至室溫，制成化妝品乳液。在上述方案的基礎(chǔ)上，所述重金屬的水溶液濃度為0. 08 0. 12mg/mL，將重金屬的水溶液緩慢加入到化妝品乳液中，并使重金屬在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的最終濃度達(dá)到5ppm，保持 溫度恒定在15 25°C和最少水分蒸發(fā)的條件下緩慢攪勻。在上述方案的基礎(chǔ)上，所述的重金屬為鉻、銣中的一種或兩種。本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明將重金屬化合物與化妝品乳液混合，形成用于檢測(cè)化妝品中重金屬鉻和釹的標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)際使用時(shí)含重金屬的化妝品樣品相同，從而使得對(duì)化妝品中重金 屬的檢測(cè)更符合實(shí)際應(yīng)用的狀態(tài)，并且使檢測(cè)更加準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式
一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，將重金屬水溶液與化妝品 乳液混合，形成用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中， 所述化妝品乳液的配方按重量百分比計(jì)如下表所示
化妝品乳液的配制方法包括下述步驟
第一步預(yù)先把A相中的漢生膠在甘油中分散均勻；
第二步將A相的其余組分加入，加熱到80°C以上，攪拌均勻；將B相各組分混合，加熱 到80°C以上，攪拌均勻；
第三步攪拌下，把B相加入A相，均質(zhì)3分鐘以上； 第四步攪拌下，冷卻至45 °C以下，加入C相，攪拌均勻； 第五步攪拌下，冷卻至室溫，制成化妝品乳液。實(shí)施例1
按照表中配方和制備工藝配制成化妝品乳液。將重金屬鉻配制成0. lmg/mL的水溶液， 然后將含有重金屬鉻的水溶液緩慢加入到化妝品乳液中，并使鉻在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的最終濃度 達(dá)到5ppm，在保持溫度恒定在約20°C和最少水分蒸發(fā)的條件下緩慢攪勻，分裝。重金屬鉻的純度為1000 ug/mL,由百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司提供。實(shí)施例2
4按照表中配方和制備工藝配制成化妝品乳液。將重金屬釹配制成0. lmg/mL的水溶液， 然后將含有重金屬釹的水溶液緩慢加入到化妝品乳液中，并使釹在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的最終濃度 達(dá)到5ppm，在保持溫度恒定在約20°C和最少水分蒸發(fā)的條件下緩慢攪勻，分裝。重金屬釹的純度為1000 ug/mL,由百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司提供。本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于檢測(cè)化妝品中重金屬的均勻性檢驗(yàn)
均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最基本的屬性，項(xiàng)目按照《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(5):化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣 品技術(shù)通則》(GB/T15000. 9-94)對(duì)所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨機(jī)抽取η瓶，以其中一瓶作為基本 對(duì)比點(diǎn)，其余η-1瓶作為檢驗(yàn)點(diǎn)，采用相應(yīng)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性進(jìn)行研 允。1. 1均勻性檢驗(yàn)方法
用F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法。具體做法為在抽取的16瓶樣品中，任選一瓶作為基本對(duì)比點(diǎn)，共做一組15次重 金屬元素含量的測(cè)量；其余15瓶作為檢查點(diǎn)，每瓶各作一次重金屬元素含量的測(cè)量；分別 計(jì)算平均值和方差。1.11用F檢驗(yàn)法檢驗(yàn)所取樣本方差的顯著性差異，有下列判斷公式
式中
S12 —檢查點(diǎn)的方差 s22—對(duì)比點(diǎn)的方差
Fa (V1, V2)—給定顯著性水平α及自由度(Vl，V2)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的臨界值，查表 Fa (14，14) =2. 48 ；
ν 一自由度，v=n-l。當(dāng)滿足式(1)時(shí)，則兩組的方差不存在顯著性差異。1.12用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)所取樣本平均值的顯著性差異，有下列判斷公式
式中
X1—檢查點(diǎn)的測(cè)量平均值;X2 一對(duì)比點(diǎn)的測(cè)量平均值； Λ一單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
一給定顯著性水平，總自由度(叫+ 力)的臨界值，查表t (0. 05,28) =2. 05。當(dāng)滿足式(2)時(shí)，兩組的平均值不存在顯著性差異。1.2 抽樣數(shù)目
每一品種總樣本數(shù)N為200瓶，按3
來(lái)計(jì)算抽樣數(shù)，隨機(jī)抽取18瓶，其中取16
瓶作均勻性檢驗(yàn)。1. 3 抽樣方式
按隨機(jī)數(shù)表抽取樣本，去除重復(fù)和無(wú)用的，抽取16瓶樣品。1. 4 檢驗(yàn)用儀器
電感耦合等離子體質(zhì)譜、型號(hào)ELAN DRC-e ； 液相色譜儀、型號(hào)=Agilent 1100。若F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法的檢驗(yàn)結(jié)果不存在顯著性差異，則說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是均勻 的。
M ι B a f: ￥ι品屮 € 金III鉻桌均'*J ft: 驗(yàn)統(tǒng) Ι ？A
海定 SftMwt KgJ 嫁+拿f均fi ν -Ι (·Ι； -;4. Β2 4. Β 4, rmi O ‘ OoO 0. 002ο20J.- Oi η οΓ ο 0. 002a S 由表IA和表IB的數(shù)據(jù)可知，在顯著性水平α =0. 05，檢查組和對(duì)比組的自由度均 為14的情況下(&。5(14，14)=2. 48，t(0.05,28)=2 . 05)，兩種含量水平的測(cè)定結(jié)果均符合式(1) 和式(2)。因此可以判定兩組結(jié)果的測(cè)定方差無(wú)差異，測(cè)定平均值無(wú)差異。
乳類化妝品中+· 金屬釹均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)+鈷梁 由表2A和表2B的數(shù)據(jù)可知，在顯著性水平α =0. 05，檢查組和對(duì)比組的自由度均 為14的情況下(&。5(14，14)=2. 48，t(0.05 28)=2 . 05)，兩種含量水平的測(cè)定結(jié)果均符合式(1)
和式(2 )。因此可以判定兩組結(jié)果的測(cè)定方差無(wú)差異，測(cè)定平均值無(wú)差異。2穩(wěn)定性試驗(yàn) 判斷依據(jù)
以上系列的固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)過(guò)均勻性檢驗(yàn)后，在適宜的保存條件下定期地進(jìn)行穩(wěn)定 性監(jiān)測(cè)，以評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限。采用等離子體質(zhì)譜法，測(cè)定各個(gè)系列中每種元素含量 隨時(shí)間的變化，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)理論，平均值5的隨機(jī)不確定度應(yīng)為土 Λ_υΧ，如穩(wěn)定性良好，
則各個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)與總平均值的極差應(yīng)該小于隨機(jī)不確定度。比較通俗的理解就是，測(cè)量方法 的誤差大于監(jiān)測(cè)點(diǎn)的濃度變化。應(yīng)滿足下式
式中 以上數(shù)據(jù)均符合式(6)。表明該系列固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在監(jiān)測(cè)1年的時(shí)間段內(nèi)穩(wěn)定。經(jīng)中國(guó)科學(xué)院上海科技查新咨詢中心科技查新及咨詢，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好 的新穎性和良好的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值，經(jīng)分析，該項(xiàng)目綜合技術(shù)達(dá)到了國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。
權(quán)利要求
一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，其特征在于將重金屬的水溶液與化妝品乳液混合，形成用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中，所述化妝品乳液的配方按重量百分比計(jì)為A相去離子水68～72 甘油 4.5～5.5 丙二醇 　　　 3～3.5 漢生膠 　　　 0.45～0.5；B相硬脂酸酯 　　　 4～4.5十六十八醇 　 2～426#白油 　　10～14；C相苯氧乙醇及乙基己基甘油 1.25～1.3；所述重金屬在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的濃度達(dá)到5ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，其特征在 化妝品乳液的配制方法包括下述步驟第一步預(yù)先把A相中的漢生膠在甘油中分散均勻；第二步將A相的其余組分加入，加熱到80°C以上，攪拌均勻；將B相各組分混合，加熱 到80°C以上，攪拌均勻；第三步攪拌下，把B相加入A相，均質(zhì)3分鐘以上； 第四步攪拌下，冷卻至45 °C以下，加入C相，攪拌均勻； 第五步攪拌下，冷卻至室溫，制成化妝品乳液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，其特征在 于所述重金屬的水溶液濃度為0. 08 0. 12mg/mL，將重金屬的水溶液緩慢加入到化妝品 乳液中，并使重金屬在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的最終濃度達(dá)到5ppm，保持溫度恒定在15 25°C和最少 水分蒸發(fā)的條件下緩慢攪勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，其特 征在于所述的重金屬為鉻、銣中的一種或兩種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于檢測(cè)化妝品中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制方法，將重金屬的水溶液與化妝品乳液混合，形成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中，化妝品乳液的配方按重量百分比計(jì)為A相去離子水68-72；甘油4.5-5.5；丙二醇3-3.5；漢生膠0.45-0.5；B相硬脂酸酯4-4.5；十六十八醇2-4；26#白油10-14；C相苯氧乙醇及乙基己基甘油1.25-1.3；重金屬在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的濃度達(dá)到5ppm。優(yōu)點(diǎn)是將重金屬化合物與化妝品乳液混合，形成用于檢測(cè)化妝品中重金屬鉻和釹的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)際使用時(shí)含重金屬的化妝品樣品相同，從而使得對(duì)化妝品中重金屬的檢測(cè)更符合實(shí)際應(yīng)用的狀態(tài)，并且使檢測(cè)更加準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)A61K8/19GK101912351SQ20101027176
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者胡國(guó)勝, 陳黎明 申請(qǐng)人:上海相宜本草化妝品有限公司;上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院