專利名稱:細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸a的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域,是植物原料和來源于植物原料的醫(yī)藥制品的質(zhì)量控制方 法,具體涉及細(xì)辛藥材和含有細(xì)辛成分的中成藥消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質(zhì)量控制方 法。
背景技術(shù):
消腫止痛酊為廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司的獨(dú)家產(chǎn)品,該品種收載于 “中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑第十二冊”,細(xì)辛藥材是消腫止痛酊中的 一味中藥原料,根據(jù)現(xiàn)有研究資料表明,部分細(xì)辛中含有馬兜鈴酸A,而該成分會(huì)對人產(chǎn)生 腎毒性,原標(biāo)準(zhǔn)中的質(zhì)量控制方法沒有包含馬兜鈴酸A的檢測。因此,保證消腫止痛酊原料之一的細(xì)辛藥材中馬兜鈴酸A含量限度不超標(biāo),保證 消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量滿足產(chǎn)品的安全性要求,我們有必要進(jìn)行質(zhì)量控制方法研 究,尋找出馬兜鈴酸A的質(zhì)量控制方法,對原料細(xì)辛和消腫止痛酊中的馬兜鈴酸A進(jìn)行質(zhì)量 控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種細(xì)辛藥材和消腫止痛酊的質(zhì)量控制方法,主要運(yùn)用高效液相色譜 儀進(jìn)行檢測,目的在于控制細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量。本發(fā)明細(xì)辛藥材的質(zhì)量控制方法的內(nèi)容如下1、色譜條件色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。流動(dòng)相的組成為同時(shí)含有l(wèi)ml/L磷酸與0. 05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、 四氫呋喃,這三種溶液的比例為65. 4 26.6 8為流動(dòng)相A ;乙腈為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行 梯度洗脫。
權(quán)利要求
1. 一種細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的質(zhì)量控制方法,其特征在于采用高效 液相色譜儀檢測馬兜鈴酸A的含量,色譜條件是用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,同時(shí)含 有l(wèi)ml/L磷酸與0. 05mol/L磷酸二氫鈉的水溶液、乙腈、四氫呋喃,這三種溶液的比例為 65.4 26.6 8為流動(dòng)相A ;乙腈為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法,其特征在于用高效液相色譜法測定細(xì)辛藥 材中馬兜鈴酸A的含量時(shí),對照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸Alug的溶液;供試品為 每毫升含細(xì)辛藥材Ig的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法,其特征在于用高效液相色譜法測定消腫止 痛酊中馬兜鈴酸A的含量時(shí),對照品溶液的濃度為每毫升含馬兜鈴酸A Iug的溶液;供試品 為每毫升相當(dāng)于消腫止痛酊5ml的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的質(zhì)量控制方法,其中供試品溶液的制備方法為取通過三號(hào) 篩的細(xì)辛藥材粉末約3 7g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加入甲醇30 70ml,超聲處理 20 40分鐘,濾過,將濾渣和濾紙轉(zhuǎn)移回錐形瓶中,量取甲醇30 70ml加入至錐形瓶中, 超聲處理20 40分鐘,濾過,再將濾紙轉(zhuǎn)移回錐形瓶中,加甲醇30 70ml,超聲處理20 40分鐘,濾過,用適量甲醇洗滌錐形瓶及濾紙,合并3次甲醇提取液及洗滌液,水浴蒸干,殘 渣用1 %碳酸鈉溶液30 50ml分多次加入潤洗,溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中,放冷,加三 氯甲烷振搖提取4次,每次30 50ml,棄去三氯甲烷液,堿水層用稀鹽酸調(diào)pH至2 4 ;加 三氯甲烷振搖提取4次,每次30 50ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移 至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的質(zhì)量控制方法,其中供試品溶液的制備方法為取裝量差異 項(xiàng)下的消腫止痛酊,精密吸取20 30ml,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)犹妓徕c溶液 40ml分多次加入潤洗,溶液轉(zhuǎn)移至250ml分液漏斗中,放冷,加三氯甲烷振搖提取4次,每次 30 50ml,棄去三氯甲烷液,堿水層用稀鹽酸調(diào)pH至2 4 ;加三氯甲烷振搖提取4次,每 次30 50ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻 度,搖勻,即得。
全文摘要
細(xì)辛藥材與消腫止痛酊的質(zhì)量控制方法,目的是控制細(xì)辛藥材和消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的限量,保證消腫止痛酊中馬兜鈴酸A的含量達(dá)到產(chǎn)品的安全性要求。本發(fā)明所提供的方法解決了微量馬兜鈴酸A的檢測問題,建立了高靈敏度、準(zhǔn)確可靠的馬兜鈴酸A質(zhì)量控制方法。從操作上看,本發(fā)明提供的方法簡單易行,準(zhǔn)確可靠,精確度高,具有很高的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)A61K31/125GK102078355SQ20091024658
公開日2011年6月1日 申請日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者羅維早, 陽勇, 陸暉 申請人:廣西壯族自治區(qū)花紅藥業(yè)股份有限公司