專利名稱：一種菟絲子總黃酮的制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及維吾爾藥成分純化方法，尤其涉及菟絲子總黃酮提取物其制備及應(yīng)
用，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
菟絲子為旋花科一年生寄生性蔓草菟絲子或大菟絲子的成熟種子。具有補(bǔ)肝腎、 益精明目、固精縮尿、止瀉安胎的功效。2000版的《中華人民共和國藥典》收載其為旋花科 植物菟絲子的干燥成熟種子。菟絲子作為一種常用的補(bǔ)陽藥物，最早記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》， 在我國產(chǎn)地分布廣泛，主產(chǎn)山東、河北、山西、陜西、江蘇、黑龍江、吉林、新疆等。全國29個(gè) 省、市、自治區(qū)形成商品的主要來源于4個(gè)菟絲子、南方菟絲子、歐洲菟絲子、金燈藤。
菟絲子的化學(xué)成分主要包括黃酮類、多糖類、生物堿類、萜類、甾體類、揮發(fā)油以及 木質(zhì)素等化合物。其中，總黃酮的含量約為3.0%。黃酮類為菟絲子的主要有效成分。主要 的黃酮類化合物有山奈酚、槲皮素、金絲桃苷、紫云英苷等。 菟絲子產(chǎn)地分布廣，產(chǎn)量大，是一種常用中藥，藥性中和，甘辛微溫，入肝腎經(jīng)。補(bǔ) 陰益陽，溫而小燥、補(bǔ)而小滯。是一味平補(bǔ)肝腎的良藥。由于菟絲子在補(bǔ)腎壯陽、免疫、心血 管方面的顯著作用，加之發(fā)現(xiàn)其在抗氧化、抗衰老方面也有一定作用，因此近年來對于菟絲 子的研究已成為熱點(diǎn)，而對菟絲子的研究也主要在其炮制、化學(xué)成分、藥理等方面。而對于 菟絲子有效成分的分離純化則有待于進(jìn)一步研究，以揭示其作用機(jī)制，為菟絲子的臨床應(yīng) 用開拓廣闊的前景。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有菟絲子中總黃酮的提取與純化方法上存在的不足之處，本發(fā)明提供一種 菟絲子總黃酮的提取與純化方法及其應(yīng)用，主要采用乙醇回流提取法，采用這種方法，降低 了有機(jī)溶劑在整個(gè)提純過程中的應(yīng)用，防止了有機(jī)溶劑對最終產(chǎn)物的影響，本發(fā)明方法所 制備的菟絲子總黃酮提取物具有補(bǔ)肝腎、益精明目、安胎等功效，是中醫(yī)補(bǔ)腎、壯陽、圊精之 要藥，具有良好的發(fā)展前景。
本發(fā)明所述的菟絲子總黃酮提取物的制備方法，其提取純化步驟為
1)取干燥菟絲子藥材，研磨成粉末；以乙醇為溶劑，浸泡12小時(shí)，以藥材質(zhì)量6 8倍量的95%乙醇為提取劑，回流提取2 3小時(shí)，收集提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得 濃縮液； 2)將步驟1)得到的提取液濃縮到每毫升含總黃酮0. 3g，過濾，濾液用HPD-100 或HPD-400或AB-8或D101大孔樹脂進(jìn)行純化，上樣吸附時(shí)間為0. 1 2. 5h，水洗體積為 1BV 3BV，水洗流速為lBV/h 5BV/h，洗脫劑為乙醇，洗脫用乙醇濃度為30% 60%，乙 醇洗脫量為2. 5BV 4BV，乙醇洗脫速度為lBV/h 3BV/h。
3)收集步驟2)的乙醇洗脫液，真空干燥，得提取產(chǎn)品。 其中步驟(2)中優(yōu)選工藝條件為HPD-400或D101大孔樹脂進(jìn)行純化，吸附時(shí)間為0. 5 1. 0h，體積分?jǐn)?shù)40% 50%乙醇為洗脫劑，洗脫量為3BV，洗脫速度為2BV/h ; 應(yīng)用這種菟絲子總黃酮的中藥制劑，其特征是以所述菟絲子總黃酮為藥物有效成
份，加入藥用輔料后制成的片劑、膠囊劑。 可用于開發(fā)制備補(bǔ)肝腎、益精明目、安胎的藥物。 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) 1.本發(fā)明提供的菟絲子總黃酮提取物的制備方法操作簡單、快捷；
2.所選的大孔樹脂具有吸附量大、解吸率大的功能；
3.以乙醇為溶劑和洗脫劑，價(jià)廉、無毒。
具體實(shí)施例方式
為了更好理解本發(fā)明的技術(shù)方案，以下通過具體的實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1 : 取干燥菟絲子藥材100g，研磨成粉末；以乙醇為溶劑，浸泡12小時(shí)，以藥材質(zhì)量6 倍量的95%乙醇為提取劑，回流提取2小時(shí)，收集提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得濃縮 液；將步驟得到的提取液濃縮到每毫升含總黃酮0. 3g，過濾，濾液用HPD-100大孔樹脂進(jìn)行 純化，上樣吸附時(shí)間為1. 0h，水洗體積為3BV，水洗流速為3BV/h，洗脫劑為乙醇，洗脫用乙 醇濃度為60%，乙醇洗脫量為4BV，乙醇洗脫速度為3BV/h。收集的乙醇洗脫液，5(TC真空干 燥，得產(chǎn)品。得率為2.91%。
實(shí)施例2 : 取干燥菟絲子藥材100g，研磨成粉末；以乙醇為溶劑，浸泡12小時(shí)，以藥材質(zhì)量8 倍量的95%乙醇為提取劑，回流提取2小時(shí)，收集提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得濃縮 液；將步驟得到的提取液濃縮到每毫升含總黃酮0. 3g，過濾，濾液用HPD-400大孔樹脂進(jìn)行 純化，上樣吸附時(shí)間為2. 5h，水洗體積為3BV，水洗流速為2BV/h，洗脫劑為乙醇，洗脫用乙 醇濃度為60%，乙醇洗脫量為3BV，乙醇洗脫速度為2BV/h。收集的乙醇洗脫液，5(TC真空干 燥，得產(chǎn)品。得率為3. 12%。
實(shí)施例3 : 取干燥菟絲子藥材100g，研磨成粉末；以乙醇為溶劑，浸泡12小時(shí)，以藥材質(zhì)量8 倍量的95%乙醇為提取劑，回流提取2小時(shí)，收集提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得濃縮 液；將步驟得到的提取液濃縮到每毫升含總黃酮0. 3g，過濾，濾液用D101大孔樹脂進(jìn)行純 化，上樣吸附時(shí)間為2. 5h，水洗體積為3BV，水洗流速為3BV/h，洗脫劑為乙醇，洗脫用乙醇 濃度為40%，乙醇洗脫量為3BV，乙醇洗脫速度為3BV/h。收集的乙醇洗脫液，50。C真空干 燥，得產(chǎn)品。得率為3. 18%。
實(shí)施例4菟絲子總黃酮片
組分 量
總黃酮 l-100g
羥甲基淀粉鈉 25g
6%淀粉槳 20ml
硬脂酸鎂 3g 制備過程菟絲子總黃酮、羥甲基淀粉鈉、硬脂酸鎂分別粉碎過80目篩；將菟絲子總黃酮、羥甲基淀粉鈉、6%淀粉漿混合，研磨均勻，制軟材；再過20目篩制顆粒，干燥，再加
入硬脂酸鎂混勻，壓1000片；檢驗(yàn)合格后包裝。
實(shí)施例5菟絲子總黃酮膠囊劑 組分 量 菟絲子總黃酮 10-100g 淀粉 50g 70%乙醇溶液 15ml 制備過程將淀粉和菟絲子總黃酮混勻，過80目篩，加入15ml的70%乙醇溶液，制軟材，再過20目篩制顆粒，干燥，整粒，裝膠囊，共制成1000粒，每粒含菟絲子總黃酮提取物10-100mg。
權(quán)利要求
一種菟絲子總黃酮提取物的制備方法，其特征是提取純化步驟為1)取干燥菟絲子藥材，研磨成粉末；以乙醇為溶劑，浸泡12小時(shí)，以藥材質(zhì)量6～8倍量的95％乙醇為提取劑，回流提取2～3小時(shí)，收集提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得濃縮液；2)將步驟1)得到的提取液濃縮到每毫升含總黃酮0.3g，過濾，濾液用HPD-100或HPD-400或AB-8或D101大孔樹脂進(jìn)行純化，上樣吸附時(shí)間為0.1～2.5h，水洗體積為1BV～3BV，水洗流速為1BV/h～5BV/h，洗脫劑為乙醇，洗脫用乙醇濃度為30％～60％，乙醇洗脫量為2.5BV～4BV，乙醇洗脫速度為1BV/h～3BV/h。3)收集步驟2)的乙醇洗脫液，真空干燥，得提取產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的菟絲子總黃酮提取物的制備方法，其特征是所述步驟(2) 中優(yōu)選工藝條件為HPD-400或DIOI大孔樹脂進(jìn)行純化，吸附時(shí)間為0. 5 1. Oh，體積分?jǐn)?shù) 40 % 50%乙醇為洗脫劑，洗脫量為3BV，洗脫速度為2BV/h
3. 應(yīng)用如權(quán)利要求1所述的菟絲子總黃酮的中藥制劑，其特征是以所述菟絲子總黃酮 為藥物有效成份，加入藥用輔料后制成的片劑、膠囊劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種菟絲子總黃酮的制備及應(yīng)用，即采用乙醇回流提取法。其具有補(bǔ)肝腎、益精明目、安胎等功效，是中醫(yī)補(bǔ)腎、壯陽、圊精之要藥，具有良好的發(fā)展前景。
文檔編號A61K131/00GK101703554SQ20091023009
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者張屹, 段洪東 申請人:段洪東