專利名稱：一種蜀葵花總黃酮提取物、其制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及維吾爾藥成分純化方法，尤其涉及蜀葵花總黃酮提取物、其制備及應(yīng)
用，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蜀葵花為錦葵科植物蜀葵Althaea rosea (L. ) Gavan.的干燥花，不同于黃蜀葵花。 夏季采摘，曬干。呈不規(guī)則圓柱狀或長(zhǎng)卵形，長(zhǎng)3到5cm，少數(shù)帶有花萼的殘片?；ㄉ饕獮?紫紅色與淡粉白色兩種，花冠5瓣或重瓣，多粘結(jié)成團(tuán)，用水濕潤(rùn)展開(kāi)后呈倒卵形，先端邊 緣具有不規(guī)則齒裂或全緣，基部爪的兩側(cè)有成簇密集的茸毛。雄蕊多數(shù)，花絲聯(lián)合成筒狀， 花藥黃色。花瓣白色，質(zhì)柔韌而薄，干時(shí)稍脆。氣微芳香，味淡。功能與主治為潤(rùn)肺止咳， 發(fā)汗平喘，消腫透疹，安神益心。用于咳喘不止，咳痰不爽，小兒麻疹，便秘痔瘡，失眠健忘， 汗出不暢?；瘜W(xué)成分研究報(bào)道含有槲皮素、山奈酚、黃芪甙等成分。維藥蜀葵花作為維吾爾 醫(yī)常用藥材，，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究工作相對(duì)滯后，急待完善。 傳統(tǒng)的黃酮類化合物的純化主要采用溶劑萃取法、聚酰胺、硅膠層析法和活性碳 吸附法。其中溶劑萃取法所用有機(jī)溶劑具有不同程度的毒性，且萃取過(guò)程中易乳化，只能得 到總黃酮總量的50%左右，因此需要幾種不同溶劑一次萃取才能將總黃酮基本萃取完全。 聚酰胺和硅膠純化總黃酮時(shí)，不可逆吸附率分別為40%左右和60%左右，得率不高。活性 碳吸附法中黃酮的吸附率高，可純度得不到保證。因此上述方法在牛舌草總黃酮純化中，均 不理想。而大孔樹(shù)脂作為新型的高分子吸附劑，廣泛應(yīng)用于制藥及天然植物中活性成分如 皂苷、黃酮、內(nèi)脂、生物堿等中藥大分子化合物的純化分離。隨著大孔樹(shù)脂種類的日益增多， 對(duì)于中草藥有效成分的純化越來(lái)越受到人們的重視。 維藥蜀葵花總黃酮制劑用于治療咳喘、消腫、小兒麻痹、便秘痔瘡、失眠健忘等疾 病的報(bào)道較少。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有蜀葵花中總黃酮的提取與純化方法上存在的不足之處，本發(fā)明提供一種 全新的蜀葵花中總黃酮的提取與純化方法及其應(yīng)用，主要用樹(shù)脂對(duì)蜀葵花進(jìn)行柱提純，采 用這種方法，降低了有機(jī)溶劑在整個(gè)提純過(guò)程中的應(yīng)用，防止了有機(jī)溶劑對(duì)最終產(chǎn)物的影 響，本發(fā)明方法所制備的蜀葵花總黃酮提取物可用于開(kāi)發(fā)制備治療咳喘、消腫、小兒麻痹、 便秘痔瘡、失眠健忘的藥物。 本發(fā)明所述的蜀葵花總黃酮提取物按重量百分比的總黃酮含量為50% 90% ; 其中所含黃酮成分包括槲皮素(15. 0 % 45. 0 % )、山奈酚(5. 0 % 20. 0 % )、黃芪甙 (3.0% 18% )，其它黃酮類成分余量。 本發(fā)明所述的蜀葵花總黃酮提取物的制備方法，提取純化步驟為 1)取粉碎干燥的蜀葵花，以藥材質(zhì)量10 20倍體積量的體積分?jǐn)?shù)為40% 90%
乙醇為提取劑劑，先浸泡12小時(shí)，然后加熱至回流提取，收集提取液，減壓回收乙醇，得濃縮液； 2)將步驟1得到的濃縮液，選用HPD-100或HPD-400或HPD-600或AB_8或D101 大孔樹(shù)脂，上樣，上樣吸附0. 1 2. 0小時(shí)，先水洗，水洗體積為1BV 3BV，水洗流速為1BV/ h 3BV/h，然后用乙醇洗脫，洗脫用乙醇體積分?jǐn)?shù)為30% 80%，洗脫量為2BV 4BV，洗 脫速度為lBV/h 4BV/h ; 3)收集步驟2的乙醇洗脫液，濃縮，5(TC真空干燥，得干燥的純化產(chǎn)品。其中步驟2)的優(yōu)選工藝條件為HPD-400或D101大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，吸附時(shí)間為
0. 5 1.011，體積分?jǐn)?shù)50% 60%乙醇為洗脫劑，洗脫量為3BV，洗脫速度為2BV/h。這樣
可以最大程度的將總黃酮提取出來(lái)，且不會(huì)造成洗脫劑的浪費(fèi)。 應(yīng)用所述的蜀葵花總黃酮提取物的中藥制劑，其特征是所述中藥制劑是以所述蜀 葵花總黃酮提取物為藥物有效成份，加入藥用輔料后制成的滴丸或片劑或膠囊劑或顆粒 劑。 可用于開(kāi)發(fā)制備治療咳喘、消腫、小兒麻痹、便秘痔瘡、失眠健忘的藥物。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) 1.本發(fā)明提供的蜀葵花總黃酮提取物的制備方法操作簡(jiǎn)單、快捷；
2.所選的大孔樹(shù)脂具有吸附量大、解吸率大的功能；
3.以乙醇為溶劑和洗脫劑，價(jià)廉、無(wú)毒。
具體實(shí)施例方式
為了更好理解本發(fā)明的技術(shù)方案，以下通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例1 取粉碎干燥的蜀葵花100g，以藥材質(zhì)量15倍體積量的體積分?jǐn)?shù)為50%乙醇為提 取劑劑，先浸泡12小時(shí)，然后加熱至回流提取，收集提取液，減壓回收乙醇，得濃縮液，將得 到的濃縮液，選用D101大孔樹(shù)脂純化，上樣吸附1. 0小時(shí)，先水洗，水洗體積為2BV，水洗流 速為lBV/h，然后用乙醇洗脫，洗脫用乙醇體積分?jǐn)?shù)為50% ，洗脫量為3BV，洗脫速度為2BV/ h， 收集乙醇洗脫液，濃縮，5(TC真空干燥，得干燥的純化產(chǎn)品。總黃酮提取物收得率 為3. 3 % ，按重量百分比其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為67.5%，其成分含量為槲皮素25.6%、 山奈酚16. 0%、黃芪甙15. 4%，其它黃酮類成分余量。
實(shí)施例2 取粉碎干燥的蜀葵花100g，以藥材質(zhì)量10倍體積量的體積分?jǐn)?shù)為90%乙醇為提 取劑劑，先浸泡12小時(shí)，然后加熱至回流提取，收集提取液，減壓回收乙醇，得濃縮液，將得 到的濃縮液，選用HP-400大孔樹(shù)脂純化，上樣吸附2. 0小時(shí)，先水洗，水洗體積為4BV，水洗 流速為3BV/h，然后用乙醇洗脫，洗脫用乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%，洗脫量為4BV，洗脫速度為 4BV/h， 收集乙醇洗脫液，濃縮，5(TC真空干燥，得干燥的純化產(chǎn)品。總黃酮提取物收得率 為3. 1 % ，按重量百分比其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為60. 3 % ，其成分含量為槲皮素23. 8 % 、 山奈酚15. 5%、黃芪甙15. 1%，其它黃酮類成分余量。
實(shí)施例3
取粉碎干燥的蜀葵花100g，以藥材質(zhì)量20倍體積量的體積分?jǐn)?shù)為0%乙醇為提取 劑劑，先浸泡12小時(shí)，然后加熱至回流提取，收集提取液，減壓回收乙醇，得濃縮液，將得到 的濃縮液，選用AB-8大孔樹(shù)脂純化，上樣吸附1. 0小時(shí)，先水洗，水洗體積為3BV，水洗流速 為2BV/h，然后用乙醇洗脫，洗脫用乙醇體積分?jǐn)?shù)為60% ，洗脫量為2BV，洗脫速度為3BV/h，
收集乙醇洗脫液，濃縮，5(TC真空干燥，得干燥的純化產(chǎn)品?？傸S酮提取物收得率 為3. 4% ，按重量百分比其總黃酮以蘆丁計(jì)含量為64. 7 % ，其成分含量為槲皮素22.6%、 山奈酚15.7%、黃芪甙16.8%，其它黃酮類成分余量。實(shí)施例4蜀葵花總黃酮片組分量蜀葵花總黃酮提取物l-100g淀粉20g糊精80g微晶纖維素85g低取代羥丙甲纖維素15g70 %的乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù))15ml6%淀粉槳5ml硬脂酸鎂lg制備過(guò)程蜀葵花總黃酮提取物、淀粉、糊精、微晶纖維素、硬脂酸鎂、低取代羥丙甲纖維素分別粉碎過(guò)80目篩；將蜀葵花總黃酮與糊精、淀粉、2/3量的低取代羥丙甲纖維素 及70%的乙醇溶液和6%淀粉漿混合研磨，是均勻，制軟材；再20目篩制顆粒，干燥，整粒
后加入剩余的低取代羥丙甲纖維素，混勻，再加入硬脂酸鎂混勻，壓1000片；檢驗(yàn)合格后包裝。 實(shí)施例5蜀葵花總黃酮膠囊劑 組分 量 蜀葵花總黃酮提取物 5-100g 淀粉 100g 糊精 30g 70 %的乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù))20ml 制備過(guò)程將淀粉、糊精和蜀葵花總黃酮提取物混勻，過(guò)80目篩，加入20ml的 70%乙醇溶液，制軟材，再用20目篩制顆粒，干燥，整粒，裝膠囊，共制成IOOO粒，每粒含蜀 葵花總黃酮提取物5-100mg，即可。
實(shí)施例6蜀葵花總黃酮滴丸 組分 量 蜀葵花總黃酮提取物 l-50g PEG4000 20g PEG6000 20g 制備過(guò)程將聚乙二醇4000、聚乙二醇6000加熱溶化，在將熔融蜀葵花總黃酮提 取物加入其中，充分?jǐn)嚢瑁顾幬锍浞址稚⒂诨|(zhì)中；將上述藥液轉(zhuǎn)移至滴丸機(jī)上，80 9(TC密封保溫10 20分鐘，用無(wú)水甲基硅油作冷卻劑，l(TC梯度冷卻，用30 60滴/分
5速度進(jìn)行滴制，即得成型丸粒。再收集滴丸，用無(wú)水石油醚洗滌用30 60滴/分速度進(jìn)行
滴制，即得成型丸粒。再收集滴丸，用無(wú)水石油醚洗滌2次，涼干，包裝即可。 實(shí)施例7蜀葵花總黃酮顆粒劑 組分 量 蜀葵花總黃酮提取物 l-10g 糊精 20g 淀粉 10g 糖粉 10g 酒石酸 lg 30 %乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù))10ml 制備過(guò)程將蜀葵花總黃酮提取物、糊精、淀粉、糖粉分別過(guò)100目篩，混勻，再將 酒石酸溶于30%乙醇溶液中，一次加入上述混合物中，混勻，制軟材，過(guò)20mu尼龍篩，6(TC 以下干燥，整粒后用塑料袋包裝，每袋2g，含蜀葵花總黃酮提取物50-500mg。
權(quán)利要求
一種蜀葵花總黃酮提取物，按重量百分比的總黃酮含量為50％～90％；其中所含黃酮成分包括槲皮素15.0％～45.0％、山奈酚5.0％～20.0％、黃芪甙3.0％～18％，其它黃酮類成分余量。
2. 如權(quán)利要求1所述的蜀葵花總黃酮提取物的制備方法，其特征是提取純化步驟為1) 取粉碎干燥的蜀葵花，以藥材質(zhì)量10 20倍體積量的體積分?jǐn)?shù)為40% 90%乙醇 為提取劑劑，先浸泡12小時(shí)，然后加熱至回流提取，收集提取液，減壓回收乙醇，得濃縮液；2) 將步驟1得到的濃縮液，選用HPD-100或HPD-400或HPD-600或AB_8或D101大孔 樹(shù)脂，上樣，上樣吸附0. 1 2. 0小時(shí)，先水洗，水洗體積為1BV 3BV，水洗流速為lBV/h 3BV/h，然后用乙醇洗脫，洗脫用乙醇體積分?jǐn)?shù)為30% 80%，洗脫量為2BV 4BV，洗脫速 度為lBV/h 4BV/h ;3) 收集步驟2的乙醇洗脫液，濃縮，5(TC真空干燥，得干燥的純化產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟2)中優(yōu)選工藝條件為 HPD-400或D101大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，吸附時(shí)間為0. 5 1. 0h，體積分?jǐn)?shù)50% 60%乙醇為 洗脫劑，洗脫量為3BV，洗脫速度為2BV/h。
4. 應(yīng)用如權(quán)利要求1所述的蜀葵花總黃酮提取物的中藥制劑，其特征是所述中藥制劑 是以所述蜀葵花總黃酮提取物為藥物有效成份，加入藥用輔料后制成的滴丸或片劑或膠囊 劑或顆粒劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種維吾爾中草藥蜀葵干燥花的總黃酮樹(shù)脂純化方法，通過(guò)乙醇回流提取，大孔樹(shù)脂純化得到的提取物按重量百分比的總黃酮含量為50％～90％；其中所含黃酮成分包括槲皮素15.0％～45.0％、山奈酚5.0％～20.0％、黃芪甙3.0％～18％，其它黃酮類成分余量。本發(fā)明的蜀葵花總黃酮提取物用于制備治療咳喘、消腫、小兒麻痹、便秘痔瘡、失眠健忘的藥物。
文檔編號(hào)A61P1/00GK101757058SQ20091023009
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者段洪東, 王世瀟 申請(qǐng)人:段洪東