專利名稱：一種血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的一種血府逐瘀膠囊的 質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
血府逐瘀膠囊是一種經(jīng)典中成藥，是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第5冊(cè)收載的制劑，標(biāo)準(zhǔn) WS3-B-0928-91記載處方及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)桃仁(炒)200g、當(dāng)歸150g、枳殼(麩炒)100g、川芎75g、柴胡50g、紅花150g、牛 膝150g、赤芍100g、地黃150g、桔梗75g、甘草50g制法以上十一味，將桃仁100g、當(dāng)歸、赤芍、枳殼、川芎、柴胡粉碎成細(xì)粉，過篩， 混勻，其余紅花等五味及桃仁IOOg加水煎煮三次，濾過，合并濾液，濃縮成相對(duì)密度為 1. 15-1.25(65-70°c )的稠膏，與上述粉末混勻，制成顆粒，烘干，粉碎，過篩，裝膠囊即得。標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置處方的桃仁(炒)、當(dāng)歸、柴胡、川芎、枳殼(麩炒)顯微鑒別、薄層色譜 法鑒別處方中是否含有枳殼(橙皮甙)血府逐瘀膠囊于1998年修訂標(biāo)準(zhǔn)后收載在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第十六冊(cè)51頁，標(biāo) 準(zhǔn)編號(hào)WS3-B-3049-98記載質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置處方的桃仁(炒)、當(dāng)歸、柴胡、川芎、枳殼(麩炒)顯微鑒別、薄層色譜 法鑒別處方中是否含有枳殼(橙皮甙)、赤芍成分；高效液相色譜法(附錄VI D)測定處方 中芍藥甙的含量，本品每粒含芍藥甙(C23H28O11)不得低于0. 24mg但衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有的血府逐瘀膠囊質(zhì)量控制方法中，在鑒別項(xiàng)下僅有顯微鑒 別，枳殼藥材的薄層鑒別，含量測定項(xiàng)下僅對(duì)芍藥甙一種成分進(jìn)行定量。對(duì)于由十一味藥材 組成的復(fù)方血府逐瘀膠囊，僅以一味藥材的定性鑒別及單指標(biāo)成分的含量測定作為其質(zhì)量 控制方法，專屬性不強(qiáng)，局限性較大，不能全面反映產(chǎn)品質(zhì)量的均一性和穩(wěn)定性，難以控制 血府逐瘀膠囊的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用新的手段對(duì)血府逐瘀膠囊的 質(zhì)量進(jìn)行控制，特別是建立了制劑中三種成分同時(shí)進(jìn)行含量測定的檢測方法，用高效液相 法同時(shí)測定該藥物中的苦杏仁苷、芍藥苷、柚皮苷的含量；增加柴胡、甘草兩味藥材的薄層 色譜定性鑒別方法，使樣品處理更加快速、簡便，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。 提供一種血府逐瘀膠囊的新的質(zhì)量控制方法，以保證質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性和先進(jìn)性。為了達(dá)到本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是一種血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法， 其中所述的藥物配方由中藥材桃仁(炒)200g、當(dāng)歸150g、枳殼(麩炒)100g、川芎75g、柴胡50g、紅花150g、牛 膝150g、赤芍100g、地黃150g、桔梗75g、甘草50g組成，上述原料共制成1000粒膠囊，制法取中藥材桃仁100g、當(dāng)歸150g、赤芍100g、枳殼(麩炒)100g、川芎75g、柴胡50g,上述原料六味粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，其余紅花150g、牛膝150g、地黃150g、桔梗75g、 甘草50g等五味及桃仁IOOg加水煎煮三次，濾過，合并濾液，濃縮成相對(duì)密度為1. 15 1. 25 (65 70°C )的稠膏，與上述粉末混勻，制成顆粒，烘干，粉碎，過篩，制成1000粒膠囊， 即得，其特征在于其方法的步驟是(1)以柴胡、甘草為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴 胡、甘草成分；(2)以苦杏仁苷(C2tlH27NO11)、芍藥苷(C23H28O11)、柚皮苷(C27H32O14)為對(duì)照品，高效 液相色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中苦杏仁苷、、芍藥苷、柚皮苷的含量。所述的血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴胡成分的方法為供試 品溶液的制備取本品10-40粒的內(nèi)容物，研細(xì)，取2. 0-10. Og,加甲醇20-90ml，超聲處 理20-40min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0_40ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取 3-5次，每次10-30ml，合并正丁醇液，用氨試液30_60ml洗滌1_2次，再用正丁醇飽和的水 30-60ml洗滌1-2次，正丁醇蒸干，殘?jiān)蛹状?_10ml使溶解，即得；對(duì)照藥材溶液的制備稱取柴胡對(duì)照藥材0. 2_5g，同供試品溶液制備方法；照 薄層色譜法試驗(yàn)吸取上述對(duì)照藥材和供試品兩種溶液各5-20 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 或GF254中的任一種薄層板上，三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，以三氯甲烷甲醇水= 11-15 5-9 1-3的下層溶液，展開，取出，晾干，噴以2-4%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫 酸溶液，在100-110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)；所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有甘草成分的方法為供試 品溶液的制備取本品10-40粒的內(nèi)容物，研細(xì)，取2. 0-10. 0g，加甲醇lO-lOOml，超聲處 理10-40min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0_50ml使溶解，用乙醚振搖提取2_4次，每次
10-50ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取2-4次，每次10_50ml，合并正丁醇液；用 正丁醇飽和的水洗滌2-4次，每次10-50ml ；棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?_10ml 使溶解即得。對(duì)照藥材溶液的制備稱取甘草對(duì)照藥材0. 2_5g，同供試品溶液制備方法；照 薄層色譜法試驗(yàn)吸取上述對(duì)照藥材和供試品兩種溶液各5-20 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G 或GF254中的任一種薄層板上，三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，以三氯甲烷甲醇水=
11-15 4-8 1-3的下層溶液，展開，取出，晾干，噴以5-10%硫酸乙醇溶液，在100-110°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述的血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于以芍藥苷為對(duì)照品，高效液相 色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中芍藥苷的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.01-1% 冰醋酸水溶液-乙腈為流動(dòng)相，按下表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速0. 5-1. Oml/min ；柱 溫20-45°C ；蒸發(fā)光散射檢測器(漂移管溫度為90 115°C ；氣流速度為2 3L/min)；表1梯度洗脫表
權(quán)利要求
1.一種血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材炒桃仁200g、 當(dāng)歸150g、麩炒枳殼100g、川芎75g、柴胡50g、紅花150g、牛膝150g、赤芍100g、地黃150g、 桔梗75g、甘草50g組成，上述原料共制成1000粒膠囊，制法取中藥材桃仁100g、當(dāng)歸 150g、赤芍100g、麩炒枳殼100g、川芎75g、柴胡50g，上述原料六味粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻， 其余紅花150g、牛膝150g、地黃150g、桔梗75g、甘草50g等五味及桃仁IOOg加水煎煮三次， 濾過，合并濾液，濃縮成65 70°C相對(duì)密度為1. 15 1. 25的稠膏，與上述粉末混勻，制成 顆粒，烘干，粉碎，過篩，制成1000粒膠囊，即得，其特征在于其方法的步驟是(1)以柴胡、甘草為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴胡、甘 草成分；(2)以苦杏仁苷(C2tlH27NO11)、芍藥苷(C23H28O11)、柚皮苷(C27H32O14)為對(duì)照品，高效液相 色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中苦杏仁苷、芍藥苷、柚皮苷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述的薄層 色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴胡成分的方法為供試品溶液的制備取本品 10-40粒的內(nèi)容物，研細(xì)，取2. 0-10. 0g，加甲醇20-90ml，超聲處理20_40min，放冷，濾過， 濾液蒸干，殘?jiān)铀?0-40ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取3-5次，每次10_30ml，合 并正丁醇液，用氨試液30-60ml洗滌1-2次，再用正丁醇飽和的水30_60ml洗滌1_2次， 正丁醇蒸干，殘?jiān)蛹状?-10ml使溶解，即得；對(duì)照藥材溶液的制備稱取柴胡對(duì)照藥材 0. 2-5g，同供試品溶液制備方法；照薄層色譜法試驗(yàn)吸取上述對(duì)照藥材和供試品兩種溶 液各5-20 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G或GF254中的任一種薄層板上，三氯甲烷-甲醇-水為 展開劑，以三氯甲烷甲醇水=11-15 5-9 1-3的下層溶液，展開，取出，晾干，噴以 2-4%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在100-110°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜 中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有甘草成分的方法為供試品 溶液的制備取本品10-40粒的內(nèi)容物，研細(xì)，取2. 0-10. Og,加甲醇IO-IOOml，超聲處 理10-40min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0_50ml使溶解，用乙醚振搖提取2_4次，每次10-50ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取2-4次，每次10_50ml，合并正丁醇液；用 正丁醇飽和的水洗滌2-4次，每次10-50ml ；棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?_10ml 使溶解即得；對(duì)照藥材溶液的制備稱取甘草對(duì)照藥材0. 2-5g，同供試品溶液制備方法；照薄層 色譜法試驗(yàn)吸取上述對(duì)照藥材和供試品兩種溶液各5-20 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G或 GF254中的任一種薄層板上，三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，以三氯甲烷甲醇水=11-15 4-8 1-3的下層溶液，展開，取出，晾干，噴以5-10%硫酸乙醇溶液，在100-110°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于以芍藥苷為對(duì) 照品，高效液相色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中芍藥苷的含量的方法為(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.01-1%冰醋 酸水溶液-乙腈為流動(dòng)相，按下表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速0. 5-1. Oml/min ；柱溫 20-450C ；蒸發(fā)光散射檢測器漂移管溫度為90 115°C ；氣流速度為2 3L/min ；表1梯度洗脫表
全文摘要
本發(fā)明屬于中成藥的技術(shù)領(lǐng)域，涉及以中藥材為原料制成的血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)置以柴胡、甘草為對(duì)照藥材，薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴胡、甘草成分；以苦杏仁苷(C20H27NO11)、芍藥苷(C23H28O11)、柚皮苷(C27H32O14)為對(duì)照品，高效液相色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中苦杏仁苷、芍藥苷、柚皮苷的含量的檢驗(yàn)方法，改變了原標(biāo)準(zhǔn)中單指標(biāo)成分含量控制復(fù)方質(zhì)量的局面，提高了血府逐瘀膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性，進(jìn)一步確保產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量和療效，使質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較為完善，修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高了藥品的質(zhì)量控制。
文檔編號(hào)A61P29/00GK102091167SQ20091022914
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者朱曉晶, 李鳳閣, 楊欣瑩, 趙亮 申請(qǐng)人:天津宏仁堂藥業(yè)有限公司