專利名稱：一種烈香杜鵑油的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物揮發(fā)油提取工藝，尤其涉及一種烈香杜鵑油的提取工藝。
背景技術(shù)：
烈香杜昌$ (Rhododendron anthopogonoides Maxim.)，又名黃花杜鵲、香材、小枇 杷、小葉枇杷等，為杜鵑花科杜鵑花屬植物，是藏藥塔勒嘎保的一種原植物，藏名大勒；主要 分布在祁連、青海的門源縣、海東和黃南、玉樹藏族自治州、四川、甘肅等地區(qū)，生長在海拔 2900 4700m的山地陰坡。藏醫(yī)用烈香杜鵑的花、葉和嫩枝入藥，具有清熱、止咳、平喘、祛 痰、強身、抗老、治龍、赤巴、培根諸病及肺病、胃癌、肝脾腫大等功效。藥理臨床證明烈香杜 鵑揮發(fā)油可直接松弛氣管平滑肌，并能延緩或?qū)菇M織胺所致離體氣管平滑肌痙攣；具有 擴張血管作用及祛痰、止咳、平喘作用，且無明顯毒性。在臨床上多用于治療喘息型慢性氣 管炎，緩解冠心病人心絞痛的癥狀，并能使動物提高對急性減壓缺氧的忍耐力，在醫(yī)藥上有 廣泛的應用前景。 研究表明，植物揮發(fā)油化學成分及得率會隨季節(jié)變化，且不同的提取方法和提取 工藝也會對揮發(fā)油的成分和得率產(chǎn)生較大影響。 專利87102458提供了一種用石油醚常規(guī)提香法提取烈香杜鵑油的方法，該方法 采用石油醚提取烈香杜鵑得浸膏，然后用乙醇溶解脫蠟，濾除殘渣，減壓濃縮除乙醇制得精 油。該方法有操作簡單等可取之處，但此法提取率不高、浪費試劑且環(huán)境污染較大，更不宜 轉(zhuǎn)化到工業(yè)應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種無污染、高提取率、易于工業(yè)化生產(chǎn)的烈 香杜鵑油的提取工藝。 為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟
(1)將6 9月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝除雜、切斷至0. 5 4cm 后，用其重量的1 12倍水浸泡1 10小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將所述步驟(1)所得的烈香杜鵑碎段及其浸泡液進行水蒸氣蒸餾，收集蒸餾 液； (3)將蒸餾液自然冷卻后，取其上層，用無水硫酸鈉按i : 3 1 : io的重量比干 燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油。 所述步驟(1)中的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝為7 8月采摘的。
所述步驟(1)中的浸泡水為烈香杜鵑碎段重量的的4 8倍。
所述步驟(2)中的蒸餾溫度為80 14(TC，蒸餾時間為1 10h。
所述步驟(2)中的蒸餾溫度為100 12(TC，蒸餾時間為3 8h。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點 1、采用本發(fā)明所得的烈香杜鵑油為淡綠色透明液體，有濃郁香味，出油率2. 5%，密度0. 9588，折光率1. 5089。經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析該揮發(fā)油提取物含53種以上 化學組分，占其相對含量總和的99. 662%，其主要成分為芐基丙酮、3，7-環(huán)葵烷-1-酮、 3-苯基-2-丁酮、l-(1.3-二甲基丙氧基)苯、O-(O-甲氧基苯氧基)苯酚、4a-甲 基十氫萘，P-辛烯、a-子丁香烯、l-乙烯基-l-甲基-環(huán)己烷、P-欖香酮、甘蒽烯 等，其中芐基丙酮含量為52. 158%。(氣相色譜條件GC汽化室溫度25(TC，美國J&W. HP-5(30mX0. 25mmX0. 25 y m)彈性石英毛細管柱，以4°C/min的升溫速率由8(TC程序升溫 至29(TC，恒溫30min，載氣為99. 999%高純氦。質(zhì)譜條件MSD離子源為EI源，離子源溫度 230°C，電子能量70eV ;使用美國NIST02L譜庫。) 2、由于本發(fā)明采用水蒸氣蒸餾法，因此不但工藝流程簡單，設(shè)備投入小，生產(chǎn)成本 低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，而且揮發(fā)油主要藥用成分得率高達3.5% ;同時由于沒有使用有機溶 劑，因此對環(huán)境污染小。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍；此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應用 于本發(fā)明中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用。
實施例1 一種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將6月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入上海同歆生物醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)的揮發(fā)油提取器中，用其重量的1倍水浸泡4 小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤； (2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至天津市泰斯 特儀器有限公司生產(chǎn)的98-1-B型電子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為8(TC，蒸 餾時間為3h，且每lh收集蒸餾液一次。 (3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按l : IO的重量比
干燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為2.41%。 實施例2 —種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將7月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的8倍水浸泡10小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為140°C ，蒸餾時間為8h，且每lh收集蒸餾液一 次。
(3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 3的重量比干
燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為3. 50%。 實施例3 —種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將8月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的6倍水浸泡5小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為ll(TC ，蒸餾時間為6h，且每lh收集蒸餾液一 次。
4
(3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 5的重量比干
燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為3. 32%。 實施例4 一種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將9月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的12倍水浸泡4小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為IO(TC ，蒸餾時間為7h，且每lh收集蒸餾液一 次。
(3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 4的重量比干
燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為3. 20%。 實施例5 —種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將7月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的8倍水浸泡7小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為120°C ，蒸餾時間為8h，且每lh收集蒸餾液一 次。
(3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 8的重量比干
燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為3. 44%。 實施例6 —種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將7月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的4倍水浸泡1小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為9(TC，蒸餾時間為lh，且每lh收集蒸餾液一 次。 (3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 6的重量比干
燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為2. 52%。 實施例7 —種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟 (1)將7月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝lkg除雜、切斷至0. 5 4cm 后，放入揮發(fā)油提取器中，用其重量的8倍水浸泡7小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；
(2)將步驟(1)中盛有烈香杜鵑碎段及其浸泡液的揮發(fā)油提取器移至98-l-B型電 子恒溫電熱套上進行水蒸氣蒸餾，蒸餾溫度為13(TC，蒸餾時間為10h，且每lh收集蒸餾液一次。 (3)將蒸餾液自然冷卻后，棄去水層，取其上層，用無水硫酸鈉按1 : 7的重量比干 燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油，得率為3. 48%。
權(quán)利要求
一種烈香杜鵑油的提取工藝，包括以下步驟(1)將6～9月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝除雜、切斷至0.5～4cm后，用其重量的1～12倍水浸泡1～10小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；(2)將所述步驟(1)所得的烈香杜鵑碎段及其浸泡液進行水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液；(3)將蒸餾液自然冷卻后，取其上層，用無水硫酸鈉按1∶3～1∶10的重量比干燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油。
2. 如權(quán)利要求l所述的一種烈香杜鵑油的提取工藝，其特征在于所述步驟(1)中的 烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝為7 8月采摘的。
3. 如權(quán)利要求l所述的一種烈香杜鵑油的提取工藝，其特征在于所述步驟(1)中的浸泡水為烈香杜鵑碎段重量的的4 8倍。
4. 如權(quán)利要求l所述的一種烈香杜鵑油的提取工藝，其特征在于所述步驟(2)中的 蒸餾溫度為80 14(TC，蒸餾時間為1 10h。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種烈香杜鵑油的提取工藝，其特征在于所述步驟(2)中的 蒸餾溫度為100 120。C，蒸餾時間為3 8h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種烈香杜鵑油的提取工藝，該工藝包括以下步驟(1)將6～9月采摘的烈香杜鵑地上部分的新鮮葉和嫩枝除雜、切斷至0.5～4cm后，用其重量的1～12倍水浸泡1～10小時，使烈香杜鵑碎段充分浸潤；(2)將所述步驟(1)所得的烈香杜鵑碎段及其浸泡液進行水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液；(3)將蒸餾液自然冷卻后，取其上層，用無水硫酸鈉按1∶3～1∶10的重量比干燥并濾除固體后即得到烈香杜鵑油。本發(fā)明不但工藝流程簡單，設(shè)備投入小，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，而且揮發(fā)油主要藥用成分得率高達3.5％；同時由于沒有使用有機溶劑，因此對環(huán)境污染小。
文檔編號A61P11/06GK101716218SQ20091011763
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月2日
發(fā)明者于瑞濤, 張興旺, 羅智敏, 邵赟, 陶燕鐸 申請人:中國科學院西北高原生物研究所