專利名稱：一種精制 1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的方法
技術領域：
本發(fā)明一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的方法涉及的是一種l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?噴哚的精制提純方法。
背景技術：
1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚，英文名為
印度大麻(Cannabis sativaL.)及其衍生物用于醫(yī)藥與娛樂目的已有數(shù)百年之久。大麻和大麻粉的主要活性成分己確定為A、四氫大麻酚(A、THC)。詳細的研究表明A、THC和大麻素家族其它成員的生物作用是通過兩種被稱為CB1和CB2的與G-蛋白偶聯(lián)的受體發(fā)生的。CB1受體主要存在于中樞和外周神經(jīng)系統(tǒng)中，但在一些外周器官中也存在少量。CB2受體主要存在于淋巴組織和細胞中。已經(jīng)鑒定出三種衍生物的大麻素受體內(nèi)源性配體，它們都是激動劑，活性與A、THC類似，用于鎮(zhèn)靜、降溫、腸固定、抗感受傷害、止痛、僵住癥、止吐和刺激食欲等。
1 -Pentyl-3-(4-methyM -naphthoyl)indole
結構式l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)B引哚是大麻素受體的調(diào)節(jié)劑，因而可
用于治療、預防和抑制由大麻素受體調(diào)節(jié)有關的疾病。制備1-戊基
-3-(4-甲基-1-萘酰基)吲哚的方法用化學方程式表示如下
查閱相關的文獻資料，對于l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?fl引哚的純
化只有通過柱層析的方法，這種純化方法不僅收率低，而且成本高， 難于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足之處提供一種精制l-戊基-3-(4-甲 基-l-萘?；?吲哚的方法，是一種提高收率，降低成本，實現(xiàn)工業(yè)化 生產(chǎn)的方法。本發(fā)明精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的方法采用 l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚在75% 95%乙醇水溶液中溶解度 低，而粗品中所含有的雜質(zhì)易溶于75% 95%乙醇水溶液的性質(zhì)而到精制的目的；同時所得的精制品性狀穩(wěn)定；精制過程更利于工業(yè)化，收率也大大提高。
一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的方法是通過以下方案實現(xiàn)的
一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰萄吲哚的方法，其特征在于向經(jīng)過制備得到l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入75% 95%乙醇水溶液，l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?B引哚的粗品重量與乙醇水溶液的重量比為1: 1 20，于5 30。C的環(huán)境中劇烈攪拌0.5 4小時，過濾，真空干燥，真空度為120 200 Pa，干燥溫度為20 40°C，干燥時間為4 10小時，得l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚精制品。
所述的向經(jīng)過制備得到的油狀物粗品中加入乙醇水溶液，乙醇水溶液濃度優(yōu)選85% 95%。
所述的向經(jīng)過制備得到的油狀物粗品中加入乙醇水溶液，其特征在于所述的l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品與乙醇水溶液的重量配比為1: 5 10。
所述的精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的方法，其特征在于在加完乙醇水溶液后于10 2(TC的環(huán)境中劇烈攪拌。
一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的方法，采用1-戊基_3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚在75% 95%乙醇水溶液中溶解度低，而1-戊基_3-(4-甲基-1-萘?；?剛哚的油狀物粗品中所含有的雜質(zhì)易溶于75% 95%乙醇水溶液的性質(zhì)而達到精制的目的，同時所得的精制性狀穩(wěn)定；精制過程更利于工業(yè)化，收率也大大提高。經(jīng)本發(fā)明方法精制的l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)吲哚收率及含量較高，而且方法簡便、更易于工業(yè)化，避免了現(xiàn)有文獻報導中所用的柱層析純化的過程。經(jīng)本發(fā)明提純后，采用核磁共振、質(zhì)譜、紅外分析其結構即為1_戊基_3_(4-甲基-1-萘?；?引哚；采用高效液相色譜分析法，1-戊基_3-(4-甲基-1-萘?；?卩引哚含量大于98%;精制收率高于50%。
具體實施例方式
下面通過實例來進一步說明本發(fā)明。應該準確理解本發(fā)明實例中的精制方法僅僅是用于說明本發(fā)明而給出的限制，所以，在本發(fā)明的方法前提下對本發(fā)明的簡單改進均屬于本發(fā)明的保護范圍。
實例1:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入75%乙醇水溶液100g，于5'C的環(huán)境中劇烈攪拌0.5小時，過濾，真空干燥，真空度為200 Pa，真空干燥溫度為20'C，干燥時間為4小時，得1-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)fi引哚精制品4.2g，收率50%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。
實例2:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)吲哚的油狀物粗品中加入85%乙醇水溶液50g，于1(TC的環(huán)境中劇烈攪拌0.5小時，過濾，真空干燥，真空度為180 Pa，真空干燥溫度為2(TC，干燥時間為4小時，得l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?卩引哚精制品5.1g，收率51%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。實例3:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入95%乙醇水溶液50g，于20'C的環(huán)境中劇烈攪拌2小時，過濾，真空干燥，真空度為160 Pa，真空干燥溫度為2(TC，干燥時間為4小時，得1-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)吲哚精制品5.9g，收率59%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。
實例4:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入95%乙醇水溶液50g，于15'C的環(huán)境中劇烈攪拌2小時，過濾，真空干燥，真空度為150 Pa,真空干燥溫度為2(TC，干燥時間為5小時，得1-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?卩引哚精制品5.6g，收率56%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。
實例5:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基)剛哚的油狀物粗品中加入95%乙醇水溶液150g，于3(TC的環(huán)境中劇烈攪拌4小時，過濾，真空干燥，真空度為120 Pa，真空干燥溫度為30°C，干燥時間為7小時，得l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?卩引哚精制品6.4g，收率64%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。
實例6:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?B引哚的油狀物粗品中加入95%乙醇水溶液100g，于1(TC的環(huán)境中劇烈攪拌4小時，過濾，真空干燥，真空度為120Pa，真空干燥溫度為3(TC，干燥時間為10小時，得l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?剛哚精制品7.2g，收率72%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。實例7:
10g l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入95%乙醇水溶液200g，于20。C的環(huán)境中劇烈攪拌4小時，過濾，真空干燥，真空度為120 Pa，真空干燥溫度為40°C，干燥時間為5小時，得l-戊基-3-(4-甲基小萘?；?卩引哚精制品7.7g，收率77%。高效液相色譜分析，含量大于98.5%。
權利要求
1. 一種精制1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的方法，其特征在于向經(jīng)過制備得到1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入75％～95％乙醇水溶液，1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的油狀物粗品與乙醇水溶液的重量配比為1∶1～20，于5～30℃的環(huán)境中劇烈攪拌0.5～4小時，過濾，真空干燥，真空度為120～200Pa，干燥溫度為20～40℃，干燥時間為4～10小時，得1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的精制品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；? 吲哚的方法，其特征在于向經(jīng)過制備得到l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基) 吲哚的油狀物粗品中加入乙醇水溶液，乙醇水溶液濃度選用 85% 95%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰萄 吲哚的方法，其特征在于所述的l-戊基-3-(4-甲基-l-萘?；?噴哚的油 狀物粗品與乙醇水溶液的重量配比為1: 5 10。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種精制l-戊基-3-(4-甲基-l-萘酰基) 吲哚的方法，其特征于在加完乙醇水溶液后于10 2(TC的環(huán)境中劇 烈攪拌。
全文摘要
本發(fā)明一種精制1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的方法涉及的是一種1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的精制提純方法。其精制方法向經(jīng)過制備得到1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的油狀物粗品中加入75％～95％乙醇水溶液，1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的油狀物粗品與乙醇水溶液的重量配比為1∶1～20，于5～30℃的環(huán)境中劇烈攪拌0.5～4小時，過濾，真空干燥，真空度為120～200Pa，干燥溫度為20～40℃，干燥時間為4～10小時，得1-戊基-3-(4-甲基-1-萘?；?吲哚的精制品。
文檔編號A61P25/00GK101503386SQ200910029909
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月27日 優(yōu)先權日2009年3月27日
發(fā)明者周蓮鳳, 孫宏順, 紅 徐, 徐建良, 羅豐茂 申請人:南京化工職業(yè)技術學院