專(zhuān)利名稱(chēng)：黃芩黃酮多頻組合超聲浸取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃芩黃酮成分的浸取方法，具體地說(shuō)，是一種黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法。
背景技術(shù)：
浸取是中藥制藥、生物技術(shù)、食品加工制造、香精香料等行業(yè)的關(guān)鍵工藝技術(shù)之一，其技術(shù)水平直接影響產(chǎn)品質(zhì)量、成本等經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)。但是，溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等提取有效成分的傳統(tǒng)方法不同程度上存在浸取溫度高、浸取時(shí)間長(zhǎng)、有效成分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)會(huì)改變、浸取率低和浸取效率
低等一些固有缺陷。
超聲波是頻率在2Xl(THz~10X109Hz范圍內(nèi)的機(jī)械波。超聲波是一種彈性波，其振動(dòng)不僅能產(chǎn)生強(qiáng)大的能量，在媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)傳播過(guò)程中能量不斷被媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)吸收變成熱能，導(dǎo)致媒質(zhì)質(zhì)點(diǎn)溫度升高，而且聲波進(jìn)入植物組織細(xì)胞里更深和停留時(shí)間較長(zhǎng)；大能量的超聲波作用于液體使其被撕裂成很多小空穴，而在這些小空穴閉合時(shí)可產(chǎn)生高達(dá)幾千個(gè)大氣壓的瞬時(shí)壓力作用于植物組織的空化作用；超聲波利用力學(xué)效應(yīng)還產(chǎn)生攪拌、分散、沖擊破碎和疲勞損壞等作用，這些作用加速改變物質(zhì)的某些物理、化學(xué)和生物特性；特別是可以導(dǎo)致動(dòng)物、植物、微生物等細(xì)胞的崩潰破裂，有利于溶劑滲透，以及強(qiáng)化胞內(nèi)成分的釋放，有利于胞內(nèi)成分的溶解和擴(kuò)散；而且，只要控制適當(dāng)?shù)某晱?qiáng)度就不會(huì)引起化學(xué)成分結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的變化。超聲浸取可大大縮短浸取時(shí)間，提高浸取率，特別是對(duì)于熱敏成分的低溫浸取，顯示特殊的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。
因?yàn)槌暯】梢钥朔鹘y(tǒng)浸取技術(shù)的缺點(diǎn)，人們對(duì)相當(dāng)多種類(lèi)的植物(包括根、莖、葉、花、種皮等多個(gè)部位)和一些大型真菌、藻類(lèi)等，對(duì)包括黃酮類(lèi)、生物堿、色素、多糖、揮發(fā)油、油脂等各種成分的單頻超聲浸取工藝技術(shù)進(jìn)行了廣泛研究，證明了超聲浸取的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。單頻超聲浸取技術(shù)已經(jīng)成為中國(guó)藥典規(guī)定測(cè)量中草藥有效成分含量快速、簡(jiǎn)單的標(biāo)準(zhǔn)浸提方法。
目前，盡管單頻超聲浸取技術(shù)在有效成分浸取方面已經(jīng)取得了很多的成果，但是發(fā)現(xiàn)不同頻率超聲波的作用特點(diǎn)不同， 一些頻率適合破碎固形物；一些頻率超聲波適于強(qiáng)化湍動(dòng)效應(yīng)產(chǎn)生十分強(qiáng)烈的渦旋擾動(dòng)，通過(guò)減簿固液界面?zhèn)髻|(zhì)邊界層強(qiáng)化傳質(zhì)過(guò)程。因此，單頻超聲浸取技術(shù)并不能高效地用于提取所有固形物中的有效成分，不同固形物、不同成分提取的最佳超聲波頻率差異較大，而且單頻浸取時(shí)需要的超聲功率較大等，這些缺陷阻礙了超聲浸取技術(shù)的
工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法，將低頻超聲波可以導(dǎo)致動(dòng)物、植物、微生物等細(xì)胞的崩潰破裂，有利于溶劑滲透和強(qiáng)化胞內(nèi)成分釋放的優(yōu)勢(shì)作用，以及高頻超聲波有利于胞內(nèi)成分的溶解和擴(kuò)散的優(yōu)勢(shì)作用共同利用、同時(shí)發(fā)揮；從而獲得單頻超聲浸取不能獲得的高效提取植物葉的有效成分。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下方案
在10 150kHz范圍內(nèi)選擇兩個(gè)或三個(gè)不同頻率的超聲波作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強(qiáng)度I為0<I<lw/cm2，黃芩和溶劑的重量比為1:4~400，在浸取溫度為20 10(TC下浸取t為0<t<70min。
所述的兩個(gè)不同頻率的超聲波是從以下三個(gè)頻率范圍10~40kHz 、20 60kHz、 5(K150kHz中的任意選擇兩個(gè)范圍，每個(gè)范圍中只選擇一個(gè)頻率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
所述三個(gè)不同頻率的超聲波從10 40kHz范圍內(nèi)選擇一個(gè)超聲波，在20~60kHz范圍內(nèi)選擇另一個(gè)不同頻率的超聲波，在50~150kHz范圍內(nèi)選擇第三個(gè)不同頻率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
所述的兩個(gè)不同頻率超聲波的差頻應(yīng)在5 卯kHz范圍內(nèi)。
所述的浸取方法是多頻復(fù)合超聲浸取方法，其作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物的兩個(gè)或三個(gè)不同頻率超聲波為同時(shí)作用。
所述的浸取方法是多頻交變超聲浸取方法，其作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物的兩個(gè)或三個(gè)不同頻率超聲波為交替作用。
所述的浸取為間歇操作或連續(xù)操作。
黃芩和極性溶劑的重量比也稱(chēng)為固液比。
本發(fā)明中乙醇水溶液的單位為體積百分比。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用本發(fā)明的方法進(jìn)行浸取的結(jié)果比單頻超聲浸取的效果更好，黃芩特征成分的濃度、浸取速度、浸取率等方面都有較大的優(yōu)勢(shì)，為植物成分的超聲浸取技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供了新的途徑。
具體實(shí)施例方式
浸取操作的目標(biāo)是將植物中的可溶性固形物，特別是黃酮類(lèi)、色素等主要特征成分盡可能多的浸提出來(lái)，評(píng)價(jià)該工藝技術(shù)水平的指標(biāo)有總黃酮的濃度和
4浸取率。
實(shí)施例1:
采用單頻超聲間歇浸取黃芩，使用40kHz、強(qiáng)度為0.4w/cr^的超聲波，以1:199的固液比在45。C下用65%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮的浸取率76.6%。采用單頻超聲間歇浸取黃芩，使用135kHz、強(qiáng)度為0.2w/cr^的超聲波，以1:199的固液比65%乙醇水溶液在6(TC下浸取35min，總黃酮的濃度0.375mg/mL。
實(shí)施例2:
若采用雙頻復(fù)合超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz和40kHz兩個(gè)頻率的超聲波共同作用，總強(qiáng)度為0.2w/cm2，以1:199的固液比在60。C下用65%乙醇水溶液浸取15min，總黃酮的濃度0.355mg/mL。若采用雙頻復(fù)合超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz和135kHz兩個(gè)頻率的超聲波共同作用，總強(qiáng)度為0.6w/cm2，以1:299的固液比在6(TC下用50%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮的浸取率88.6%。
實(shí)施例3:
若采用雙頻交變超聲間歇浸取黃芩，使用28kHz和40kHz兩個(gè)頻率的超聲波交替作用，總強(qiáng)度為0.2w/cm2，以1:199的固液比在60。C下用50%乙醇水溶液浸取5min，總黃酮的浸取率86.4%。若釆用雙頻交變超聲間歇浸取黃芩，使用50kHz和135kHz兩個(gè)頻率的超聲波交替作用，總強(qiáng)度為0.2w/cm2，以1:199的固液比在15。C下用65%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮的濃度0.385mg/mL。
實(shí)施例4:
若采用三頻復(fù)合超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz 、 50kHz和135kHz三個(gè)頻率的超聲波共同作用，總強(qiáng)度為0.75w/cm2，以1:299的固液比在6(TC下用50%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮浸取率為92.7%。若采用三頻復(fù)合超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三個(gè)頻率的超聲波共同作用，超聲強(qiáng)度為0.3w/cm2，用65%乙醇水溶液以1:199的固液比在60。C浸取35min，總黃酮濃度為0.42mg/ml。
實(shí)施例5:
若采用三頻交變超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三個(gè)頻率的超聲波交替作用，總強(qiáng)度為0.75w/cm2，以1:399的固液比在6(TC下用35%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮浸取率為89.4%。若采用三頻交變超聲間歇浸取黃芩，使用20kHz 、 28kHz和40kHz三個(gè)頻率的超聲波交替作用，超聲強(qiáng)度為0.30w/cm2，用65%乙醇水溶液以1:199的固液比在60。C浸取35min，總黃酮濃度為0.42mg/ml。實(shí)施例6:
若采用50 kHz單頻超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為640w，以1:25的固液比在50。C下用55%乙醇水溶液浸取27min，總黃酮的浸取率為43.9%。而采用25kHz單頻超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為2400w，以1:33的固液比在5(TC下用70%乙醇水溶液浸取27min，總黃酮的濃度為4.08mg/ml。
實(shí)施例7:
若采用50kHz和90 kHz雙頻復(fù)合超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為800w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取36min，總黃酮的濃度為2.59mg/ml。而采用25kHz和90 kHz雙頻復(fù)合超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為1800w，以1:25的固液比在35。C下用70%乙醇水溶液浸取64min，總黃酮的浸取率為62.2%。
實(shí)施例8:
若采用25kHz和50 kHz雙頻交變超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為640w，以1:17的固液比在3(TC下用70%乙醇水溶液浸取55min，總黃酮的濃度為3.03mg/ml。而采用25kHz和90 kHz雙頻交變超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為1600w，以1:33的固液比在4(TC下用70%乙醇水溶液浸取64min，總黃酮的浸取率為84.3%。
實(shí)施例9:
若采用25kHz、 50kHz、 90kHz三頻交變超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為2400w，以1:17的固液比在40。C下用40%乙醇水溶液浸取55min，總黃酮的濃度為4.25mg/ml。而采用25 kHz、 50kHz、 90 kHz三頻交變超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為2400w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取55min，總黃酮的浸取率為48.4%。
實(shí)施例10:
若采用25kHz、 50kHz、 90 kHz三頻復(fù)合超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為2400w，以1:17的固液比在4(TC下用40%乙醇水溶液浸取55min，總黃酮
6的濃度為4.14mg/ml。而采用25 kHz、 50kHz、 90 kHz三頻復(fù)合超聲連續(xù)逆流浸取黃芩，總強(qiáng)度為480w，以1:33的固液比在3(TC下用55%乙醇水溶液浸取36min，總黃酮的浸取率為51.3%。
權(quán)利要求
1. 一種黃芩黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于在10～150kHz范圍內(nèi)選擇兩個(gè)或三個(gè)不同頻率的超聲波作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強(qiáng)度I為0<I<1w/cm2，黃芩和乙醇水溶液的重量比為1:4～400，在浸取溫度為20～100℃下浸取時(shí)間t為0<t<70min。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于 所述的兩個(gè)不同頻率的超聲波是從以下三個(gè)頻率范圍10~40kHz 、 20~60kHz、 50 150kHz中的任意選擇兩個(gè)范圍，每個(gè)范圍中只選擇一個(gè)頻率的超聲波，作 為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于 所述三個(gè)不同頻率的超聲波從10 40kHz范圍內(nèi)選擇一個(gè)超聲波，在20 60kHz 范圍內(nèi)選擇另一個(gè)不同頻率的超聲波，在50 150kHz范圍內(nèi)選擇第三個(gè)不同頻 率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法， 其特征在于兩個(gè)不同頻率超聲波的差頻應(yīng)在5 90kHz范圍內(nèi)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法，其特 征在于所述的浸取方法是多頻復(fù)合超聲浸取方法，其作用于黃芩和乙醇水溶 液的混合物的兩個(gè)或三個(gè)不同頻率超聲波為同時(shí)作用。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法，其特征在于所述的浸取方法是多頻交變超聲浸取方法，其作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物的兩個(gè)或三個(gè)不同頻率超聲波為交替作用。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的黃芩黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法，其特征在于浸取為間歇操作或連續(xù)操作。
全文摘要
一種黃芩黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于在10～150kHz范圍內(nèi)選擇兩個(gè)或三個(gè)不同頻率的超聲波作用于黃芩和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強(qiáng)度I為0＜I＜1w/cm²，黃芩和乙醇水溶液的重量比為1∶4～400，在浸取溫度為20～100℃下浸取時(shí)間t為0＜t＜70min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用本發(fā)明的方法進(jìn)行浸取的結(jié)果比單頻超聲浸取的效果更好，黃芩特征成分的濃度、浸取速度、浸取率等方面都有較大的優(yōu)勢(shì)，為植物成分的超聲浸取技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供了新的途徑。
文檔編號(hào)A61K36/539GK101461844SQ20081022535
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2008年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月30日
發(fā)明者劉玉德, 曹雁平, 靜 王, 王成濤, 肖俊松 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué)