專利名稱：一種從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法
一種從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法
所屬技術(shù)領(lǐng)域-
本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種從雷公藤中提取雷公藤甲 素的方法。
本操作工藝的主要特點為操作簡單，工藝流暢，所用試劑可回收利用， 能耗少，生產(chǎn)成本低，得率和純度高。
背景技術(shù)：
雷公藤甲素是雷公藤的主要有效成分，具有抗炎、免疫抑制、抗生育、 抗腫瘤和白血病治療等多種藥理作用，在臨床上用于治療器官移植的排斥 反應(yīng)、自身免疫性疾病、腎病綜合癥等方面療效顯著，同時還可用于風(fēng)濕 性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、跌打損傷、腎小球腎炎、紅斑狼瘡、腎病綜 合征等疑難病證的治療。然而雷公藤甲素在雷公藤中的含量很低，其提取 分離的得率也很底，據(jù)文獻(xiàn)報道，植物分離得率僅為0.001。/。(w/w)，制備工 藝主要有乙醇回流提取一中性氧化鋁吸附一三氯甲烷萃取、乙醇回流提取 —三氯甲垸萃取、乙醇回流提取一乙酸乙酯萃取和水煮醇沉一乙酸乙酯或 三氯甲烷萃取等，所得的三氯甲烷浸膏中雷公藤甲素的含量為0.23%左右， 制備含量稍高一些的浸膏需要采用柱層析法，成本太高。因此如何選擇更 加合理的提取或純化方法增加浸膏中雷公藤甲素的含量，以達(dá)到現(xiàn)代制劑 的要求，是目前雷公藤制劑研究中的一個重要課題，所以本發(fā)明就是考慮 以上情況，從雷公藤中利用加壓溶劑法提取雷公藤甲素。
中國專利ZL200410016471.8介紹了一種雷公藤提取物的制備方法，它 將雷公藤葉浸泡在有機(jī)溶劑中，雷公藤葉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為 1:10 45，回流提取浸泡物5 48小時，提取溫度在50 110°C;對上步所 得的提取物采用氯仿萃取或氧化鋁吸附氯仿洗脫，得到膏狀物。此法由于 采用回流提取，所以要求時間較長，能耗大，粗提物需進(jìn)一步純化才能加以利用。
中國專利ZL 02155133.2介紹了一種雷公藤粗提取物的制備方法，它是 將雷公藤凈藥材用有機(jī)溶媒進(jìn)行動態(tài)逆流低溫套提，直至有效成分提取完 全，提取液減壓濃縮，用氯仿或二氯甲垸萃取濃縮液，萃取液常壓回收有 機(jī)溶劑后抽真空成干品，得到雷公藤的粗提取物。此法由于采用動態(tài)逆流 低溫套提取，工藝過程復(fù)雜，粗提物需進(jìn)一步用氯仿或二氯甲烷萃取。
公開號為CN1915280的中國專利介紹了一種超臨界CO2提取雷公藤有 效成分萜類化合物的方法及組成的方法，它是將粉碎的雷公藤按質(zhì)量比 2 : 1-1.5浸于乙醇夾帶劑中，在萃取釜以超臨界C02為溶劑進(jìn)行萃取，其 操作條件為溫度為30 50。C，壓力為20-40MPa， 0)2流速為10-30kg/h， 進(jìn)行萃取60 150min，雷公藤甲素的純度為0.05-0.15%。此法由于采用超 臨界C02提取，成本高，操作難度大，提取原料量小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征 是雷公藤干燥的根莖用含氯的垸烴進(jìn)行加壓提取。將雷公藤干燥的根莖與 烷烴按一定料液比混合放入加壓反應(yīng)釜中提取，將提取所得的混合物固液 分離，得提取液，將提取液合并后減壓濃縮，得到雷公藤甲素粗產(chǎn)品。
本發(fā)明的優(yōu)點是
1. 整個工藝流程簡單，易操作，生產(chǎn)成本低，能耗少。
2. 采用加壓溶劑提取，提取效率高。
3. 所用試劑均可回收利用，不污染環(huán)境，易于工業(yè)化。 具體實施方案
下面，本發(fā)明將用實施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實 施例的任一個或類似實例。 實施例1:取粉碎的雷公藤藥材200 g (絕干計)，置于耐壓提取釜內(nèi)，以料液比
1:9加入1,2-二氯乙烷，密封提取釜，開啟攪拌，攪拌速度120r/min，升溫 速度10(TC/h，以120。C提取，從到達(dá)設(shè)定溫度幵始計時，提取70min，提 取結(jié)束后，冷卻管中通入冷凝水迅速降溫至3(TC，提取液固液分離后將濾 液6(TC減壓濃縮至干，雷公藤甲素得率為0.172%。，純度1.21%。 實施例2:
取粉碎的雷公藤藥材200 g (絕干計)，置于耐壓提取釜內(nèi)，以料液比 l:8加入二氯甲烷，密封提取釜，開啟攪拌，攪拌速度120r/min，升溫速度 100°C/h，以13(TC提取，從到達(dá)設(shè)定溫度開始計時，提取60min，提取結(jié) 束后，冷卻管中通入冷凝水迅速降溫至30 °C，提取液固液分離后將濾液 6(TC減壓濃縮至干，雷公藤甲素得率為0.106%。，純度1.18%。
權(quán)利要求
1. 一種從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征是雷公藤干燥的根莖用含氯的烷烴進(jìn)行加壓提取。將雷公藤干燥的根莖與烷烴按一定料液比混合放入加壓反應(yīng)釜中提取，將提取所得的混合物固液分離，得提取液，將提取液合并后減壓濃縮，得到雷公藤甲素粗產(chǎn)品。
2. 按照權(quán)利要求1所述的從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于 提取雷公藤甲素的過程中所用含氯的烷烴為1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、二氯 甲烷。
3. 按照權(quán)利要求1所述的從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于提取雷公藤甲素的過程中所用料液比為1:3-1:10 。
4. 按照權(quán)利要求1所述的從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于 提取溫度為100-150 °C，提取時間為20-100 min。
全文摘要
一種從雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征是雷公藤干燥的根莖用含氯的烷烴進(jìn)行加壓提取。將雷公藤干燥的根莖與烷烴按一定料液比混合放入加壓反應(yīng)釜中提取，將提取所得的混合物固液分離，得提取液，將提取液合并后減壓濃縮，得到雷公藤甲素粗產(chǎn)品。本操作工藝的主要特點為操作簡單，工藝流暢，所用試劑可回收利用，能耗少，生產(chǎn)成本低，得率和純度較高。
文檔編號A61K36/185GK101434638SQ200810209679
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日
發(fā)明者孫志強(qiáng), 琳 張, 彤 李, 磊 楊, 楊逢建, 化 王, 祖元剛, 祖柏實, 趙春建, 祺 路 申請人:東北林業(yè)大學(xué);祖元剛