專利名稱：：一種治療心腦血管疾病的質量控制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質量控制方法，尤其涉及一種治療心腦血管疾病的中藥制劑的質量控制方法。
背景技術：
：心腦血管疾病是一種嚴重威脅人類，特別是50歲以上中老年人健康的常見病，即使應用目前最先進、完善的治療手段，仍可有50%以上的腦血管意外幸存者生活不能完全自理！全世界每年死于心腦血管疾病的人數(shù)高達1500萬人，居各種死因首位。心腦血管疾病已成為人類死亡病因最高的頭號殺手，也是人們健康的"無聲兇煞"！心腦血管疾病具有"發(fā)病率高、致殘率高、死亡率高、復發(fā)率高,并發(fā)癥多"一"四高一多"的特點，目前，我國心腦血管疾病患者已經(jīng)超過2.7億人！我國每年死于心腦血管疾病近300萬人，占我們國每年總死亡病因的51%。而幸存下來的患者75%不同程度喪失勞動能力，40%重殘！我國腦中風病人出院后第一年的復發(fā)率是30%，第五年的復發(fā)率高達59%。而二級預防做得較好的美國僅為10%。由于我國醫(yī)療保險覆蓋人群小，腦中風病人的復發(fā)率與國際平均水平相比要高出1倍！正因如此，用以治療心腦血管疾病的藥物品種名目繁多，所以，如何更有效的控制藥品質量，保證廣大患者的用藥安全，顯得尤為重要。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種治療心腦血管疾病的中藥制劑的質量控制方法，它是由原料藥防己，延胡索，片姜黃，黃花倒水蓮，枳實，柿葉所制備的中藥制劑的質量控制方法，以此來更好的保證藥品的穩(wěn)定性，使藥效更為可靠。本發(fā)明的目的是通過如下的技術方案來實現(xiàn)的，包括以下的鑒別和/或含量測定(1)延胡索的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物0.75-2.25g，加甲醇10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水10-30ml使溶解，加濃氨試液調節(jié)PH值至7-14，加乙醚提取l-3次，每次10-30ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每ml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為5-9:3-5:0,5-2的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫365nm外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(2)防己的薄層鑒別取粉防己堿與防己諾林堿對照品，分別加甲醇制成每ml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取(1)項下的供試品溶液、對照品溶液各2.5-7.5ii1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為3-9:0.5-1.5:0.5-1.5的氯仿-丙酮-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(3)枳實的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物0.75-2.25g,加甲醇5-15ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每lml中含0.25-0.75mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為2-6:0.5-1.5:2.5-7.5的正丁醇-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.25-0.75%茚三酮乙醇溶液，置50-150。C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)柿葉的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物1.25-3.75g，加氯仿10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml溶解，作為供試品溶液；另取熊果酸對照品，加甲醇制成每lml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為10-30:2.5-7.5:4-12的環(huán)己垸-氯仿-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5-15%硫酸乙醇溶液，置50-150'C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(5)片姜黃的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑的內容物1.25-3.75g，在30-6(TC條件下加石油醚2.5-7.5ml，時時振搖，約15-45分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取片姜黃對照藥材0.5-1.5g,同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5-15u1、對照藥材溶液1-5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為10-30:0.5-1.5的30-60'C石油醚-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5%香草醛硫酸溶液，置50-150TC烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(6)含量測定，照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑，以比例為20-75:10-30:15-^的甲醇-乙腈-0.2%二乙胺溶液為流動相；檢測波長為240300nm,理論塔板數(shù)按粉防己堿峰計算不低于2000;對照品溶液的制備稱取粉防己堿對照品適量，加甲醇制成每lml中含0.05-0.15mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.35g，精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液0.5-1.5ml,放置0.5-1.5小時，加氯仿適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，提取液轉移至分液漏斗中，加2.5-7.5%冰醋酸溶液提取3-8次，每次13-38ml，合并2.5-7.5%冰醋酸溶液，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至8-15，加氯仿提取3-8次，每次13-38ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5jil，注入液相色譜儀，進行測定。附圖為粉防己堿標準曲線圖具體實施例以下將結合實施例具體說明本發(fā)明，本發(fā)明的實施例僅限于說明本發(fā)明的技術方案，并非限定本發(fā)明的實質'實施例l延胡索的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物1.5g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加濃氨試液調節(jié)PH值至12，加乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液;另取除延胡索外的其余處方量藥材,按制備工藝制成陰性樣品，按上述方法制成缺延胡索的陰性溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每迅l中含l呢的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為7:4:1的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫365nm外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；分離效果好，缺延胡索的陰性溶液無干擾；實施例2防己的薄層鑒別取除防己外的其余處方量藥材，按制備工藝制成陰性樣品，按實施例七項下供試品溶液制備方法制成缺防己的陰性溶液；再取粉防己堿與防己諾林堿對照品，分別加甲醇制成每ml中含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取實施例七項下的供試品溶液、上述陰性溶液及對照品溶液各1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為6:1:1的氯仿-丙翻-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；分離效果好，缺防己的陰性溶液無干擾；實施例3枳實的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物1.5g,加甲醇10ffll，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇l溶解，作為供試品溶液；另取除枳實外的其余處方量藥材，按制備工藝制成陰性樣品，按上述方法制成缺枳實的陰性溶液；再取辛弗林對照品，加甲醇制成每01ral中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ixl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為4:1:5的正丁醇-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，置105'C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；分離效果好，缺枳實的陰性溶液無干擾；實施例4柿葉的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑內容物2.5g，加氯仿20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇lml溶解，作為供試品溶液；另取除柿葉外的其余處方量藥材，按制備工藝制成陰性樣品，按上述方法制成缺柿葉的陰性溶液；再取熊果酸對照品，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為20:5:8的環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置1051C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；分離效果好，缺柿葉的陰性溶液無干擾；實施例5片姜黃的薄層鑒別取本發(fā)明的中藥制劑的內容物2.5g，在30-601C條件下加石油醚5ml，時時振搖，約30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取除片姜黃外的其余處方量藥材，按制備工藝制成陰性樣品，按上述方法制成缺片姜黃的陰性溶液；再取片姜黃對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液及陰性溶液各lOu1、對照藥材溶液3ixl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為20:1的30-60"石油醚-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置105'C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；分離效果好，缺片姜黃的陰性溶液無干擾。實施例6含量測定，照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以比例為50'.20:30的甲醇-乙腈-0.2%二乙胺溶液為流動相；檢測波長為280nm，理論塔板數(shù)按粉防己堿峰計算不低于2000;對照品溶液的制備稱取粉防己堿對照品適量，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，即得；陰性溶液的制備取除防己外的其余處方量藥材，按制備工藝方法制備缺防己的陰性樣品，按上述供試品溶液制備方法制成缺防己的陰性溶液；供試品洛液的制備取裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.35g，精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液lml，放置1小時，加氯仿適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，提取液轉移至分液漏斗中，加5%冰醋酸溶液提取5次，每次25ml，合并5%冰醋酸溶液，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至lO，加氯仿提取5次，每次25ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，進行測定。本發(fā)明在進行含量測定的研究過程中有以下具體實施的情況-含量測定方中防己為君藥，主含粉防己堿，中檢所已提供用于含量測定用的對照品。據(jù)文獻報道，粉防己堿的含量測定方法可采用紫外分光光度法、薄層掃描法及高效液相色譜法等，我們采用HPLC法測定本發(fā)明的中藥制劑中粉防己堿的含量，并進行方法學研究。經(jīng)試驗結果表明，缺粉防己堿的陰性溶液無干擾，且樣品分離效果好。測定三批藥材含量均在0.70%以上，以此限度的藥材投料，測定三批成品，其平均含量為3.19mg/粒，考慮大生產中的損耗等問題，并參照三批成品實測平均含量按65%折算，暫定本發(fā)明的中藥制劑限度為每粒中含粉防己堿不得少于2.0mg。經(jīng)方法學考察結果表明，本測定方法基本可行，其方法學考察及結果如下(1)儀器與試藥儀器AgilentIIOO高效液相色譜儀；C18(Polaris150X4.6咖，5u)色譜柱，TL9900工作站。試劑甲醇、乙腈均為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。(2)色譜條件流動相甲醇-乙腈-0.2%二乙胺溶液(50:20:30)檢測波長280nm流速l.Oml/min在上述選定條件下測定，粉防己堿峰與樣品中其它組分色譜峰可達基線分離，且與其它相鄰色譜峰分離度大于1.5;按粉防己堿峰計算，理論板數(shù)在2000以上，同時取缺粉防己堿的陰性溶液進樣測定，結果表明，陰性溶液色譜中在與粉防己堿對照品色譜峰相應位置上無峰，說明陰性無干擾。(3)供試品溶液與陰性溶液的制備提取方法的選擇提取方法l:取裝量差異項下的內容物，研細，取約0.35g,精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液lml，放置1小時，加氯仿適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，提取液轉移至分液漏斗中，加5%冰醋酸溶液提取5次，每次25ml，合并5%冰醋酸溶液，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至lO，加氯仿提取5次，每次25ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。提取方法2:取裝量差異項下的內容物，研細，取約0.7g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲1小時，放冷，稱定重量，加甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。提取方法3:精密量取方法2項下的供試品溶液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加5%的醋酸溶液20ml使溶解，移至分液漏斗中，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至IO，加氯仿提取5次，每次25ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。分別吸取上述三種供試品溶液各5ul，進樣測定，結果見表l。表1三種提取方法的含量測定結果表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>根據(jù)測定的HPLC色譜圖表明，方法1與方法2的含量測定結果基本一致，方法3的含量偏低，而方法l的雜質干擾最小，方法2的雜質干擾最大，故選擇方法l進行樣品溶液的制備。供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.35g,精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液lml，放置1小時，加氯仿適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，提取液轉移至分液漏斗中，加5%冰醋酸溶液提取5次，每次25ml，合并594冰醋酸溶液，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至10,加氯仿提取5次，每次25ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。陰性溶液的制備取除防己外的其余處方量藥材，按制備工藝方法制備缺防己的陰性樣品，按上述供試品溶液制備方法制成缺防己的陰性溶液。對照品溶液的制備稱取粉防己堿對照品適量，加甲醇制成每lml中含0.1mg的溶液，即得。(4)渕定法分別精密吸取對照品溶液、陰性溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。(5)線性關系考察精密吸取濃度為O.1036mg/ml的粉防己堿對照品溶液l、3、5、7、9ul進樣，測定其峰面積積分值，以濃度為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線,其回歸方程為A=13387529.44C-115209.85，r=0.9999。結果表明粉防己堿在0.10360.9324Ug范圍內具有良好的線性關系。數(shù)據(jù)見表2，標準曲線圖。表2線性關系考察結果表<table>complextableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>(6)精密度試驗精密吸取同一供試品溶液(20020425批)5ul，重復進樣5次，測定其峰面積積分值，其結果見表3。表3精密度試驗結果表<table>complextableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>結果表明本法精密度好。(7)穩(wěn)定性試驗分別精密吸取同一供試品溶液(20020425批)5tU，于0、2、4、8、12小時進樣，測定其峰面積積分值，結果見表4。表4穩(wěn)定性試驗結果表<table>complextableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>結果表明，供試品溶液在12小時內峰面積值基本穩(wěn)定。(8)重復性試驗取同一批號樣品(2002Q425批)按上述含量測定方法，測定5次(n^)，結果見表5。表5重復性試驗結果表<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>結果表明本法重現(xiàn)性好。(9)回收率試驗精密量取已知含量為3.5099mg/粒(20020425批，7.9184mg/g)的樣品O.18g，分別精密加入粉防己堿對照品溶液(0.912mg/ml)1.5ml，即1.368mg，按上述含量測定項下的方法測定含量，結果見表6。表6回收率測定結果表<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>結果表明，本方法加樣回收率好。(樣品進樣量約為0.5iig,均在線性范圍內)(10)樣品與藥材測定與結果四批樣品擁定結果按擬定的含量測定方法測定三批樣品中粉防己堿的含量，結果見表7。表7三批樣品含量測定結果表<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>上述三批樣品的平均含量3.19mg/粒，考慮到大生產中的損耗等問題，故按平均含量的65%計算，暫定本發(fā)明的中藥制劑含量不得少于2.Omg/粒。三批藥材瀾定結果取防己藥材細粉約0.35g，精密稱定，分別按上述測定方法(HPLC法)及中國藥典2000年版一部防己項下含量測定方法(UV法)測定粉防己堿的含量(不按干燥品計)，結果見表8。表8藥材含量測定結果表弓-123HPLC法含量(％)0.720.840.75uv法含量(x)0.750.800.79上述結果表明，兩種含量測定方法測定結果基本一致，三批藥材含量均大于0.70%，為保證成品的含量，規(guī)定投料用防己藥材粉防己堿的含量應符合中國藥典2000年版一部附錄的規(guī)定，即不得少于0.70%。權利要求1.一種治療心腦血管疾病的中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，它是由原料藥防己、延胡索、片姜黃、黃花倒水蓮、枳實、柿葉所制備的中藥制劑的質量控制方法。2、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的薄層鑒別方案可以控制藥品質量-延胡索的薄層鑒別取本品內容物0.75-2.25g，加甲醇10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水10-30ml使溶解，加濃氨試液調節(jié)PH值至7-14，加乙醚提取1-3次，每次10-30ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每ml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為5-9:3-5:0.5-2的正己垸-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點顯色清晰；日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在空氣中揮盡板上吸附的碘后，置紫365nra外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。3、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的薄層鑒別方案可以控制藥品質量防己的薄層鑒別取粉防己堿與防己諾林堿對照品，分別加甲醇制成每ml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取(1)項下的供試品溶液、對照品溶液各2.5-7.5u1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為3-9:0.5-1.5:0.5-1.5的氯仿-丙酮-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。4、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的薄層鑒別方案可以控制藥品質量-枳實的薄層鑒別取本品內容物O.75-2.25g,加甲醇5-15ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5-L5ml溶解，作為供試品溶液；另取辛弗林對照品，加甲醇制成每lml中含0.25-0.75mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為2-6:0.5-1.5:2.5-7.5的正丁醇-冰醋酸-水的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.25-0.75%茚三酮乙醇溶液,置50-15(TC烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。5、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的薄層鑒別方案可以控制藥品質量柿葉的薄層鑒別取本品內容物1.25-3.75g，加氯仿10-30ml，超聲處理10-30分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5-1.5ml溶解，作為供試品溶液；另取熊果酸對照品，加甲醇制成每lml中含0.5-1.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述二種溶液各2.5-7.5nl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為10-30:2.5-7.5:4-12的環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5-15%硫酸乙醇溶液，置50-150'C烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。6、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的薄層鑒別方案可以控制藥品質量-片姜黃的薄層鑒別取本品的內容物1.25-3.75g，在30-6(TC條件下加石油醚2.5-7.5ml，時時振搖，約15-45分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液;另取片姜黃對照藥材0.5-1.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5-15ul、對照藥材溶液1-5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以比例為10-30:0.5-1.5的30-60TC石油醚-醋酸乙酯作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5-1.5%香草醛硫酸溶液，置50-15(TC烘至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7、根據(jù)權利要求1所述中藥制劑的質量控制方法，其特征在于，通過實施以下的含量測定方案可以控制藥品質量含量測定，照高效液相色譜法測定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑，以比例為20-75:10-30:15-45的甲醇-乙腈-0.2%二乙胺溶液為流動相；檢測波長為240300nm,理論塔板數(shù)按粉防己堿峰計算不低于2000;對照品溶液的制備稱取粉防己堿對照品適量，加甲醇制成每lml中含0.05-0.15mg的溶液，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項下的內容物，混勻，研細，取約0.35g，精密稱定，置索氏提取器中，加濃氨試液0.5-1.5ml，放置0.5-1.5小時，加氯仿適量，加熱回流提取至提取液無色，放冷，提取液轉移至分液漏斗中，加2.5-7.5%冰醋酸溶液提取3-8次，每次13-38ml，合并2.5-7.5%冰醋酸溶液，加濃氨試液，調節(jié)溶液的pH值至8-15，加氯仿提取3-8次，每次13-38ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，置25ml量瓶中，并加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，進行測定。全文摘要本發(fā)明公開了一種中藥制劑的質量控制方法，它是一種治療心腦血管疾病的中藥制劑的質量控制方法。本發(fā)明的質量控制方法是通過對處方中多種原料藥進行鑒別和含量測定來達到使產品質量得到有效控制的目的的。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠通過對處方中多種原料藥的鑒別和含量測定，來有效地保證所生產出來的中藥制劑的藥效和穩(wěn)定性，從而能夠更好地保護廣大患者用藥的安全。文檔編號A61P9/00GK101371913SQ20081014315公開日2009年2月25日申請日期2008年9月8日優(yōu)先權日2008年9月8日發(fā)明者王衡新申請人:王衡新